1、中华人民共和国国家标准石蜡中稠环芳短试验法Paraffin wax-D eterminatlon of polynucl ear aromatics 本方法适用于检验食品用石蜡中稠环芳炬，以紫外吸光度表示。1 方法概要UDC铺5.41:548.082GB 7888-87 本方法是用二甲亚制为榕剂，抽出石蜡中芳炬，再用异辛烧反抽掘出溶于二甲亚融中的芳炬。浓缩至每毫升异半惋中相当于含1克试样的浓度，测定真紫外吸光度。若测定值姐过极限值，再用氯棚化铀处理，经氧化镇一硅藻土吸附，分离出稠环芳怪，再测定紫外吸光度。如测定值仍大于极限值，则报告未通过。无论是第一次或第二次测定债不大于极限值，可报告通过。2
2、 仪描与材料2. 1 分液漏斗:容量为250，500 , 1000及2000毫升，带有聚四氟乙烯菇。2.2 容器:500毫升底部布一18/30锥形膺口，容器上部有一合适的通氯气用接头。磨口上侧须荷玻璃钩见阁1)。因11容器I2色调柱I3一庸口嚣，4一半融玻璃版国家标准周1987-03-05批准1987伽10响。1实施GB 7363-87 2.3 色谱柱:长180毫米，内径157:t0.1毫米，下部带有一块粗孔半融玻璃板，在上端有一18/30锥形磨口，磨口F侧须带高玻璃钩(见图。2.4 垫圈片:直径为50毫米，厚约5毫米的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔径恰好能与色谱柱的柱身外径一致。2.5加热夹
3、套z锥形，适合500毫升分液漏斗加热用，闸变压器控制。2.6 吸滤瓶:250或500毫升滤瓶。2.7 冷凝器z带再接头，与任意长度的干燥管相连接(见图2)。o 。 -口。也o 叫图21一冷凝器J2一蒸发烧瓶，3一蒸发烧瓶塞2.8 蒸发烧瓶:250或500毫升玻璃烧瓶，带有锥形塞，塞上有进出口管，以便通人氯气至瓶内要蒸发的液体表面(见图2)。2.9 真空蒸锢装置z全部用玻璃制作(用于二甲亚眠净化)，包括一个2升的蒸锢瓶，带有加热罩，一个真空夹套冷凝器以及一指状冷凝器的蒸锢头及受器(见图3)。GB 7863 87 瞄酬|山蛐瞄蜷会|飞树口愧|的帕擦附驯服楷|NM 阻阳阳寓哟!咱E 晴空言需阳的问柑
4、扭瞟|时091 吨GB 736887 2.10 光谱用融熔石英吸收油z光程在4.000立0.005厘米酒罔内。可用光程为1.000土0.005周米的石英地校iE分光光度计性能。此时，以水作参比，测定吸光度值的差异。2.11 分光光度计z披长椅周250-400纳米(nm)，街小于2纳米的挟缝。在仪器操作条件下，测定真吸光度。分光光度计性能须符合下列要求:眼光度的重复性=在0.4吸光度处为企0.010吸光度的精确度z在0.4吸光度处为土0.050被长嚣复性z士.0.2纳米。波长精确度:士1.0纳米。2. 12 瓶装拥句:(纯度99.5%的靠在气)。瓶上装布格制阀，控制服力为3.43帕斯卡)(0.3
5、5千克力/厘米2)下的流量。2.13 玻璃小蜜勺:自制，最取氧棚化铀用，一勺相当于0.3克氟棚化纳。2.14 玻璃棒t自制，长250-300毫米，外径约5毫米，一端呈扁平圆型。用于压紧吸附剂。2.15 金属棒2日制，长250-300毫米，外径约5毫米，一端膳尖，用于挑松吸附荆。S 试剂8. 1 异卒皖(2，2, 4一立申基戊皖):应符合下述检脸指标。必要时，需通过长约90厘米，直径5-8厘米的活化硅胶柱净化。8.2 苯:试剂级，应符合下述方法检验指标。必要时，可采用蒸恼法或英他方法净化。3.3 丙嗣z试剂级，应符合下述方法检验指标。必要时，用蒸铺楼净化。8.4 申醇z应符合下述方法检验指标。必
6、要时，用燕榴沽净化。3.5 正十六烧z纯度99%，无烯烧，应符合下述方法检验指标。必要时，需通过活化硅胶柱惨滤或采用蒸惯法净化。8.6 蒸t留水:应符合下述方法检验指标。必要时需通过离子交换树脂成用其他合适的方法净化08.7 二申亚刷z分析纯，应符合下述方法检验指标。必要时按下法净化:将二甲亚酬，加入2000毫升带玻璃攘的烧瓶中，再加人6.0毫升磷酸和50克碱性活性炭或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌15分钟(描拌棒须涂荷聚四氟乙烯涂层)，二甲亚嗣通过四层厚的折成凹槽型的撞纸过撒(捕纸直径18.5厘米)。如最初的滤掖含炭粉，捕液需返四间一漏斗重新过捕，直至滤液透明为止。为防止二甲亚酬，与空
7、气和阔气接触，在操作过程中，分被漏斗和集合瓶中的榕剂表团都用一居异辛烧覆盖。滤液移至2000毫升分液漏斗中，将工甲亚砚从下部排至真空蒸锢装置的2000毫升燕铺烧瓶中，在约400帕斯卡)(3毫米来桂或更小的服力下进行燕榴。奔去开始的200毫升蒸锢液，再换上一个洁净锢出液受器，蒸锢继续进行直至得到1000毫升的二甲亚酬，为止。由于此试剂很易吸温，并在空气存在下，易与某些金属容器起作用，故在蒸铺完毕后，必须贮麟于有玻璃蠢的瓶中。8.8 磷酸:85%，试剂级。3.9 氧棚化铀z纯度98%。3. 10 氧化锵:试剂级。3.11 硅藻土:化学纯。3. 12 克水硫酸铀z试剂级，粒状。对所用的4每一瓶硫酸铀
8、必须按下怯进行预榄垛，以提供本方法书所需的过捕介质。3.18 氯化铀z试剂假。3. 14 活性炭:色层用、粒状。4 试验准备4. 1 实验室要求GB 7363-87 本试验灵敏度高，因此在操作中务必十分小心，以免污染引起误差。所有玻璃仪器包括旋塞和塞子都必须细心洗净，以除去润滑油、脂类及残留洗涤剂等一切有机物质，并需要用紫外光检查是否有任何荧光污染。在仪器使用前必须用净化后异辛皖淋洗。在玻璃旋塞式接头处不准涂抹润滑脂。4.2 样品处理处理样品时必须十分注意避免污染，并保证不得因包装不当而带人任何外来杂质。在试验中被测试的某些稠环芳怪易被光氧化，故全部试验过程必须在柔和的光线下进行。4.3 溶剂
9、的检验4.3.1 正十六皖的检验取1毫升正十六皖，用异辛烧直接稀释至25毫升，以异辛皖作参比，用4厘米光程吸收池测定紫外吸光度。在波长280-400纳米(nm)范围内，每1厘米的吸光度不应超过。.00。4.3.2 异辛皖、丙嗣、苯、甲醇的检验将规定量见表1)的溶剂放人250毫升蒸发烧瓶中，加入1毫升正十六皖，在水浴上通氮气蒸至残液量不大于1毫升。蒸发速度控制在每分钟被体蒸出量约为4毫升，对苯及丙酣的残液，再加人两次10毫升异辛烧，同上操作，以保证除去全部的苯或丙嗣。将残液溶于异辛烧中，使总体积为25毫升，以异辛烧作参比，用4厘米光程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在280-400纳米(nm)范围内
10、，每1厘米光程紫外吸光度应符合表1的规定值。表1溶剂规定量毫升)紫外吸光度异辛皖180 不大于0.01苯150 不大于0.01丙嗣200 不大于0.01甲醇10 不大于0.00若测定结果大于规定值，则需净化及处理后再进行检验。4.3.3 二甲亚酬的检验取120毫升二甲亚砚，用240毫升蒸锢水稀释，置于500毫开分液漏斗中，混合并冷却5-10分钟。加人40毫升异辛皖，将漏斗剧烈振荡2分钟，进行抽提。分层后，将下部的水层放人第二个500毫升分液漏斗中，加人40毫升异辛皖再抽提一次，弃去水层。将两份40毫升抽出液，各用蒸锢水洗三次，每次用水50毫升并洗涤振荡1分钟，弃去水层，第一份抽出液通过用异辛烧
11、预洗涤的无水磺酸铀过滤至250毫升蒸发烧瓶中，用第二份40毫升异辛皖抽出液洗涤第一个分液漏斗，通过上述无水硫酸纳层过滤，放人同一烧瓶中。两个分液漏斗各再用10毫升异辛皖洗涤，洗涤溶剂均通过上述无7l硫酸铀层滤人同一个烧瓶中。往烧瓶中加人1毫升正十六皖，放在水浴上，并通氮气蒸掉异辛皖，蒸发速度同(4.3.2), 直至残液不大于1毫升。往残液中加人两次10毫升异辛烧，同上操作，以保证所有挥发物全部除去。将残液溶于异辛皖中，使总体积为25毫升，在4厘米光程吸收池中以异辛皖作参比，测定紫外吸光度。在波长280-400纳米(nm)范围内，每1厘米光程吸光度不应大于0.02，若不合格则需按3.7所述的净化
12、法处理后再进行检验。4.3.4 蒸锢水的检验取500毫升蒸锢水放人1000毫升分被漏斗中，加25毫升异辛烧进行抽提，剧烈振荡5分钟，静置30分钟，分层后弃去下层水，用4厘米光程吸收池测定紫外吸光度，每厘米光程紫外吸光度应不大于GB 7363-87 0.00。若不合格则需净化处理后，再进行检验。4.4 试剂的制备4.4.1 预平衡二甲亚现一磷酸溶液及预平衡异辛皖的制备取300毫升三甲亚嗣放人1000毫升分被漏斗中，加人75毫升磷酸，剧烈振荡混合均匀由于二甲亚矶和硝酸作用是放热反应，在混合时注意排气)，然后放置10分钟，再加入150毫升异辛皖并振荡混合，使溶剂达到平衡。将各层分别放出，保存于带塞瓶
13、中。4.4.2 冲洗剂的制备4.4.2.1 10 %苯-异辛皖溶液，用移液管取50毫升苯，放人500毫升带塞容量瓶中，加人异辛皖至刻线，并混合均匀。4.4.2.2 20%苯-异辛烧溶液，用移液管取50毫升苯，放人250毫升带塞容量瓶中，加人异辛烧至刻线，并混合均匀。4.4.2.3 顶替剂的制备丙嗣一苯-水混合液，取380毫升丙翻加到200毫升苯中，再加人20毫升蒸锢水，并混合均匀。4.4.3 无水硫酸铀的制备取35克无水硫酸铀放人耐酸漏斗中，根据所用溶剂洗涤数次(过滤异辛皖溶液时，用异辛皖洗涤，过滤苯溶液时，则用苯洗涤)，每次用15毫升，直至最后一次15毫升洗涤液，按上述检验法加人1毫升正十六
14、烧，蒸发至1毫升，蒸发速度同(4.3.2)，再加人两次异辛皖蒸发后，加人异辛皖使总体积为25毫升，测定紫外吸光度进行检验直至在波长280-400纳米(nm)范围内，每1厘米光程吸光度不大于0.00为止，一般洗涤四次即能满足要求。4.4.4 氧化镇-硅藻土吸附剂的制备取100克氧化镶放人一个大烧怀中，加入7毫升蒸锢水使其变成糊状。将此混合物在水浴上加热(水浴温度70土2C)30分钟，.并不断搅拌，以保证所有氧化模完全浸湿，用垫有滤纸的布氏漏斗进行真空抽油直至不再滴水为止。将过滤后的氧化镇移人洁净的搪瓷盘里，铺成1-2厘米的厚层，然后放人烘箱中在160士1C恒温干燥24/j、时。取出，用乳钵粉碎，
15、并用60目标准筛过筛。将过筛的氧化镇和硅藻士以2=1混合(重量比)放人1000毫升磨口锥形瓶中，用力振荡10分钟，并混合均匀。在使用前将此混合物移至搪瓷盘内铺成1-2厘米的厚层，在160:t1 C下干燥2小时，然后装人磨口瓶里，存放在干燥器中。5 试验步骤5.1 抽提测定阶段(按同样的手续测定空白的紫外吸光度)5. 1. 1 准备工作z取100毫升预平衡二甲亚嗣-磷酸溶液，放人500毫升分液漏斗中，并放在加热套上预热至使试样可以达到完全熔化的温度。加热时随时打开塞子，排除内部压力。另外准备好三个装有30毫升预平衡异辛烧的250毫升分液漏斗，一个松松地塞着一薄层玻璃毛或玻璃布须经异辛皖洗涤的玻璃
16、漏斗和一个装有35克用异辛皖洗过的无水硫酸铀的耐酸漏斗。5.1.2 取试样z取1千克试样(如不足1千克，则全部取用先刮去表面一层，切碎。混合均匀，用四分法取25:t0.2克，装人100毫升烧杯中，放在比试样熔点高15-20C恒温烘箱中熔化。保存剩余试样，作为以后需要做重复试验时使用。5.1.3 抽提z将熔化的试样立即倾人在加热套中的含有100毫升预平衡二甲亚嗣溶液的500毫升分液漏斗中，并迅速用几份预平衡异辛烧洗涤烧杯中残留试样至同一分液漏斗中，溶剂总用量为50毫升。必要时可将烧杯温热。如在操作过程中有试样析出，则须重新加热溶解。注意要不时打开塞子，以排除内部压力，当试样熔化后，从加热套中取出
17、漏斗，并用力振荡2分钟，进行抽提。液相分层后，让漏斗内的物质冷却，当漏斗内壁上开始析出蜡时，将漏斗徐徐团转以加速蜡的析出。待蜡全部析出后，将下层二甲亚砚-磷酸抽出液通过装有玻璃毛的玻璃漏斗过滤，将滤液放至一个盛有30毫升预平衡异辛烧的250毫升分被漏斗中。振荡1分钟，进行洗涤，分层后，将二甲亚枫磷酸抽出液再用另外两个250GB 7363-87 毫开漏斗中的30毫升预平衡异辛皖按同样操作洗涤。共洗涤三次，以洗去带人二甲亚酬，-磷酸抽出液中的蜡。然后，将二甲亚现-磷酸抽出被放人内盛480毫升蒸锢水的2000毫升分液漏斗中。抽提后的试样，在原5佣毫升分液漏斗中，再用另外两批100毫升预平衡二甲亚嗣一
18、磷酸溶液按上述操作重复抽提，两次抽出液均用洗涤第一次抽出液的三个250毫升分液漏斗中的预平衡异辛烧顺次洗涤，操作同上。洗涤后的二甲亚现一磷酸抽出液均放人盛有第一次抽出液的2000毫升的分液漏斗中。5.1.4 反抽提z将2000毫升分被漏斗中的三份二甲亚嗣一磷酸抽出液总量300毫升)和蒸锢水混合均匀，冷却几分钟，加人80毫升异辛皖，将漏斗用力振荡2分钟进行反抽握。液相分层后，将下部二甲亚眠-磷酸水溶液排人第一个2000毫升分液漏斗中，再用80毫升异辛皖重复反抽提一次。液相分层后弃去下部水层，每份80毫升异辛烧抽出液各用蒸锢水洗三次，每次100毫升，振荡1分钟。5.1.5 过撞z将第一个2佣0毫升
19、分液漏斗中的80毫升异辛烧抽出液用一个耐酸漏斗进行过捕，漏斗上铺奋35克经异辛烧预洗涤的无水硫酸铀层。油液至250毫升蒸发烧瓶中。然后用第二个分液漏斗中的80毫开异辛烧抽出液，洗涤第一个分液漏斗，洗涤液也通过同一个有无水硫酸锅层的耐酸漏斗过掘，滤液并人同一蒸发瓶中。再用两份20毫升异辛皖，每份异辛烧按先洗第二个分液漏斗，后洗第一个分液漏斗的顺序洗涤。洗涤液均通过上述的同一个有无水硫酸铀层的耐酸漏斗过滤，油液均并人上述同一蒸发瓶中。5.1.6 浓缩z往蒸发烧瓶里加人1毫升正十六皖，将烧瓶放在水浴上，通氯气吹蒸异辛皖至残液量不大于1毫升，蒸发速度同上。再加人两次10毫升异辛皖，操作同上，蒸至残液量
20、不大于1毫升。5.1.7 紫外吸光度测定z将残液溶于异辛皖中，使总体积为25毫升，混合均匀。将溶液放在4厘米光程吸收池中，注意样品在倒人吸收池时不得杳丝毫损失。在波长280-400纳米(nm)范围内，以异辛烧作参比测定紫外吸光度。并进行无试样的空白试验。5. 1. 8 判断用无试样的空白试验的紫外吸光度补正试样的紫外吸光度。空白试验的紫外吸光度和补正后的试样的紫外吸光度如符合表2中的规定值，则认为试样合格。表2工守主每1厘米光程时最大紫外吸光度280 -289 290 -299 300-359 360-400 空白0.04 0.04 0.04 0.04 试样0.15 0.12 0.08 0.0
21、2 如果补正后的每1厘米光程紫外吸光度超过所规定的界限值，但数值不大于0.50，则试验需要接下法继续进行。注2由于本试验使用溶剂较多，操作要在通风橱内进行，实验室也要经常进行通风。在试验中含有稠环芳矮的废液，必须用硫酸处理，以免污染环境。5.2 吸附分离测定阶段(接同样的手续测定空白的紫外吸光度5.2.1 甲醇-氢跚化铀的处理z将抽提测定后在吸收池中的异辛皖溶液全部移至原250毫升蒸发烧瓶中，将吸收池用少量异辛烧洗涤三次，洗液并人蒸发烧瓶，将烧瓶放在水浴上通氮气吹蒸至残液不大于1毫升为止，蒸发速度同上。取下烧瓶，冷却，加人10毫升甲醇和约0.3克氢跚化铀(为使氢翻化铀尽量不暴露在空气中，使用玻
22、璃小量勺)，立即接上71冷凝器，振荡烧瓶至氢跚化铀溶解。在室温下放置30分钟，并不时摇晃，然后卸下水冷凝器，将蒸发烧瓶放在水浴上通氮气蒸发甲醇，直至氢跚化锅开始从溶液中析出。然后，加人10毫升异辛烧，将混合物浓缩至2-3毫升，再加人10毫升异辛烧，再蒸发至5毫升左右，不断摇晃烧瓶，以保证氢跚化铀得到充分洗涤。GB 188387 5.2.2 色谱校的准备z先将包谱柱用聚四氟乙烯垫圈与吸捕瓶相连。称取14克氧化模-磁穰土吸附剂，在抽真空下约135毫米求柱)，分次装人色谱柱内，每次约装3厘米高的吸附层，。每装好一层，用玻璃棒均匀的压紧吸附剂面，以保证充填良好，将每层上部几毫米表面应用金属棒尖端挑松，
23、然盾再加第二层吸附剂。按这样的方法，将14克吸附剂全部装人在内，用破璃棒服紧吸附剂鼠，使吸附剂层金高约14-16膜米，停止抽真空，取下吸捕瓶，将500毫升加压容器接在包谱柱上端。包谱柱先用100毫升异半烧漫温，调节氯气压力，使异中惋下行速度为每分钟2-3瑾升。当最后一些异辛烧快要达到吸附剂上部平面时，停止冲压(注意z在任何时候液固不能低于吸附荆面。1.2.8 嗷附分离z往吸附柱内加人上述异辛烧浓缩物，稍加氯气服力，使液丽下降至恰好梢高于吸附剂面，蒸发烧瓶和残掖用二份5曦升异串皖充分洗涤，井泪j班倒人吸附柱中。当最后5毫升洗涤掖恰好达到吸附剂顶面之前，楼上容器，并加人100毫升异辛烧。惨撒下行速
24、度为每分钟2-3毫升，当最屈一些异辛惋恰好达到吸附剂顶圃时，向容器中加人100邂升10%苯巾异半烧冲洗剂，继续按上述速度掺撼。当最屈一些混合物恰好达到吸附剂顶丽时，向容器中加入25毫升20%苯-异辛腕冲挽剂，继续披上述速度掺撼，直资所有榕剂全部通过吸附柱，奔去所有冲洗溶液。向容器中加入300毫升内嗣叫苯叩水顶替剂，顶替下来的溶液收集于洁净的1000毫升分被漏斗中，直至溶液滴完(0.2表压下1分钟内不滴为滴完。5.2.4 过袍，将顶替溶液用燕锢71洗三次。每次用最300毫升，振荡1分钟。液相分层厨(如荷乳化现象，可用氯化铀破乳化奔去下部水层。苯残留物通过苯预洗过的无水确酸铀过滤至250毫升蒸发烧
25、瓶中，分液漏斗中的苯残留物用苯榄涤两次，部次用20毫升，洗涤液放人间一个无水硫酸纳漏斗中过撼，并人蒸发烧瓶中0. 5.2.5 浓缩z往蒸发烧瓶中加入l毫升正十六烧，在水浴上遇细气吹燕，蒸发速度同上，赢至残掖不大于1毫升，再加两次10毫升异辛烧，每次蒸至残液不大于1毫升均止。5.2.8 紫外吸光度测定:将残液溶于异亭烧中，使总体积为25毫升。将溶液放在4H毫米吸收油中，以界华惋作参比，在波长280-400纳米(nm)范围内测定紫外吸光度。位g为了防止苯在溶液中存在，影响测定结果，应在250-260纳米(nm)间检测苯的语线。如果显出苯谱绒的特征，则必须重新吹蒸以除去全部的苯.，然踊再测定真紫外吸
26、光度。1.2.7 判断测定值用空白试验测得的紫外吸光度进行补正。空白试验的紫外吸光度和补正后的试样的紫外吸光度如符合表3规定筒，则认为试样合格。表3电每1踵米光程时最大紫外吸光皮280-289 290-299 300-359 360-400 空自0.07 0.07 0.04 。.04试样0.15 0.12 0.08 0.02 6 报告无论是5.1抽提测定或5.2吸附分离测定，若不大于规定值则报告通过。按5.2吸附分离测定仍大于规定值则报告未通过。A .1 蒸锢法GB 7363-87 附录A试剂净化及处理用方法(补充件)适用于苯、丙嗣和蒸锢水的净化。可采用本标准中2.9所述的蒸榴装置，在常压下进
27、行蒸锢。A .1.1 净化蒸锢水先将75毫升碱性高锤酸饵溶液注放人蒸锢烧瓶中，加入几粒泡沸石，再加1500毫升需净化的蒸锢水进行蒸锢。控制锢速为4-5毫升/分，弃去开始锢出液200毫升，取中间馆出液1000毫升，残液约300毫升。注:碱性高瞌酸绑溶液的自己制是取0.5克分析纯高锺酸饵，2.5克氢氧化铀溶于1000毫升蒸馈水中。A .1.2 净化丙嗣取1500毫升丙酬放人蒸锢烧瓶中，加人少量高锤酸饵，使液体呈现紫色，加人几粒泡沸石进行蒸锢，控制锢速为4-5毫升/分。弃去前200毫升锢出液，取中间1000毫升馆出液进行检验。A .1.3 净化苯取1500毫升苯放人蒸锢烧瓶中，加入几粒泡沸石进行蒸锢
28、，锢速和截取锢出被量均与丙嗣相同。A .2 色谱柱法适用于异辛院和正十六院的净化。先将长约900毫米，直径50毫米的玻璃色谱柱下端用洁净的棉花堵塞，边敲边装填活化好的硅胶注至3/4高度处，硅胶装人量约1千克左右，继续敲打柱子至硅胶不再下降。柱子应垂直放置并用夹子夹稳，然后加人异辛烧(或卡六烧)，异辛皖处理量根据其中杂质而定(一般情况是1平克硅胶可净化4-5升异辛皖)，先滴下来的200毫升须倒回上端容器再处理一次，液体流速可控制在每分钟4-5毫升左右。因正十六院用量少，也可用小色谱柱净化，色i普柱的径高比以15-20为宜。注g用100-200日细孔硅胶在150C温度下活化4-5小时。A .3 二
29、甲亚碗的预处理A .3.1 将需净化的二甲亚嗣置于恒温水洛中结晶。结晶条件为14C , 8小时。然后在18C恒温2小时，再将其中不结晶部分倒出弃去，将结晶部分熔化后，按本标准中3.7叙述净化。A .3.2 碱性活性炭的制备z称取500克色层分析用粒状活性炭，放人2000毫升烧杯中，加人20%氢氧化铀水溶液浸泡，在水浴中加热到50C左右，恒温l小时，并随时用玻璃棒搅拌，然后用蒸榴水清洗活性炭。将浮面的氢氧化铀洗去，用石革试纸检验洗后的蒸榴水，直至其pH为7为止。再用玻璃布在布民漏斗中进行真空过滤至不滴水后，放人烘箱中，在120C干燥241J、时。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人陈恕美、茵天楠、杨令儒。本标准系等效采用美联邦法规食品和药物(CFR-FD A) 172.886石油蜡中(b)项稠环芳怪试验法)(82年版)制订的。自本标准实施之日起，原石油部部标准SY 2860-82 (石蜡稠环芳怪测定法作废。
