1、中华人民共和国国家标准水质钙和镁总量的测定滴定法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钙和镁总量的测定滴定法国家环境保护局批准实施本标准等效采用水质钙与镁总量的测定滴定法适用范围本标准规定用滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量本方法不适用于含盐量高的水诸如海水本方法测定的最低浓度为原理在的条件下用溶液络合滴定钙和镁离子铬黑作指示剂与钙和镁生成紫红或紫色溶液滴定中游离的钙和镁离子首先与反应跟指示剂络合的钙和镁离子随后与反应到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水缓冲溶液称取二钠镁和氯化铵溶于浓的氨水中用水稀释至因各地试剂质量有出
2、入配好的溶液应按方法进行检查和调整如无二钠镁可先将氯化铵溶于氨水另取硫酸镁和二钠二水合物溶于水加入配好的氯化铵氨水溶液和左右铬黑指示剂干粉此时溶液应显紫红色如出现天蓝色应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色逐滴加入二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为止切勿过量将两溶液合并加蒸馏水定容至如果合并后溶液又转为紫色在计算结果时应减去试剂空白二钠标准溶液制备将一份二钠二水合物在干燥放入干燥器中冷至室温称取溶于水在容量瓶中定容至盛放在聚乙烯瓶中定期校对其浓度标定按第章的操作方法用钙标准溶液标定二钠溶液取钙标准溶液稀释至浓度计算二钠溶液的浓度用式计算式中钙标准溶液的浓度钙标准溶液的体积标定中消耗的二钠溶液体积钙
3、标准溶液将一份碳酸钙在干燥取出放在干燥器中冷至室温称取于锥形瓶中用水润湿逐滴加入盐酸至碳酸钙全部溶解避免滴入过量酸加水煮沸数分钟赶除二氧化碳冷至室温加入数滴甲基红指示剂溶液溶于乙醇逐滴加入氨水至变为橙色在容量瓶中定容至此溶液含钙铬黑指示剂将铬黑又名媒染黑学名羧基萘基偶氮硝基萘酚磺酸钠盐溶于三乙醇胺可最多用乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性盛放在棕色瓶中或者配成铬黑指示剂干粉称取铬黑与氯化钠充分混合研磨后通过目盛放在棕色瓶中紧塞氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于新鲜蒸馏水中盛放在聚乙烯瓶中避免空气中二氧化碳的污染氰化钠注意氰化钠是剧毒品取用和处置时必须十分谨慎小心采取必要的防护含氰化钠的溶液不可酸化三乙醇
4、胺仪器常用的实验室仪器及滴定管分刻度至采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶或聚乙烯容器采样前先将瓶洗净采样时用水冲洗次再采集于瓶中采集自来水及有抽水设备的井水时应先放水数分钟使积留在水管中的杂质流出然后将水样收集于瓶中采集无抽水设备的井水或江河湖等地面水时可将采样设备浸入水中使采样瓶口位于水面下然后拉开瓶塞使水进入瓶中水样采集后尽快送往实验室应于内完成测定否则每升水样中应加浓硝酸作保存剂使降至左右步骤试样的制备一般样品不需预处理如样品中存在大量微小颗粒物需在采样后尽快用孔径滤器过滤样品经过滤可能有少量钙和镁被滤除试样中钙和镁总量超出时应稀释至低于此浓度记录稀释因子如试样经过酸化保存可用计算量的
5、氢氧化钠溶液中和计算结果时应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内测定用移液管吸取试样于锥形瓶中加缓冲溶液和滴铬黑指示剂溶液或指示剂干粉此时溶液应呈紫红或紫色其值应为为防止产生沉淀应立即在不断振摇下自滴定管加入二钠溶液开始滴定时速度宜稍快接近终点时应稍慢并充分振摇最好每滴间隔溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色在最后一点紫的色调消失刚出现天蓝色时即为终点整个滴定过程应在内完成记录消耗二钠溶液体积的毫升数如试样含铁离子为或以下在临滴定前加入氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽氰化物使锌铜钴的干扰减至最小加氰化物前必须保证溶液呈碱性试样如含正磷酸盐和碳酸盐在滴定的条件下可能使钙生成沉淀一些有机物可能干扰测定如
6、上述干扰未能消除或存在铝钡铅锰等离子干扰时需改用原子吸收法测定结果的表示钙和镁总量用式计算式中二钠溶液浓度滴定中消耗二钠溶液的体积试样体积如试样经过稀释采用稀释因子修正计算关于硬度的计算见附表的钙镁总量相当于以表示的硬度精度本方法的重复性为约相当于滴二钠溶液附录水硬度的概念参考件硬度不同国家有不同的定义概念如总硬度碳酸盐硬度非碳酸盐硬度定义总硬度钙和镁的总浓度碳酸盐硬度总硬度的一部分相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形成的硬度非碳酸盐硬度总硬度的另一部分当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时多余的钙和镁就跟水中氯化物硫酸盐硝酸盐结成非碳酸盐硬度硬度的表示方法德国硬度德国硬度相当于含量为或为英国硬度英国硬度相当于含量为格令英加仑或为法国硬度法国硬度相当于含量为或为美国硬度美国硬度相当于含量为或为硬度换算表德国英国法国美国德国英国法国美国附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草本标准主要起草人黄承武本标准由中国环境监测总站负责解释
