1、ICS 75. 100 E 38 GB/7598-2008 代替GB/T7598-1987 ;谷恒酸测4啥缸可BSDetermination of明吼er白solubleacid i阻transformeroils i回service2008町09由24发布2009-08咱们实施回国家藏量监督检验检接总局棋非家标准化管理委员人棋.I JJ GB/7598-2008 T141i1lA1i1i9 法计法盹计奇度立酸海法法定定油机唰M酸酸性性溶溶水水悴录录幻前附在斗性胜即要拙作骤料科性概和工步度领贺围范法剂备验密气、们十范规方试准试精录录前1234567附附GB/7598-2008 剧吕本标准代替G
2、B/丁7598-1987(运行中变压器泊、汽轮机油水溶性酸测定法比色法)。本标准与GB/T7598-1987的主要技术差异为:一一将本标准的名称修订为运行中变压器油水溶性酸测定法。一一修改了本标准的适用范围。一一对原标准中的pH标准缓冲溶液、pH标准比色溶液和揭示剂增加了有效使用期。一一对原标准中的指示剂做了修订。一一对原标准增加了pH标准比色溶液的配制步骤。一一对原标准中的比色步骤做修订。比色法的精密度进行了修订。一一一将原标准内容进行了适当的重新编排。一一一在即录中增加了酸度计法和该方法的精密度。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出并归口。本标准起草单位:西安热
3、工研究院有限公司。本标准主要起草人:冯丽萍、肖秀援、孟玉蝉。本标准所代替标准历次版本发布情况为:一一-GB/丁7598-19870I GB/7598-2008 运行中变压器油水溶性酸测定法1 范围本标准规定了运行中变压器泊的水溶性酸的测定方法。本方法适用于运行中变压器油，其他矿物油的水溶性酸的测定可参照执行。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601
4、化学试剂标准滴定溶液的制备3 方法概要在试验条件下，试验油样与等体积蒸馆水混合后，取其水抽出液部分，通过比色，测定油中水溶性酸。结果用pH值表示。同理，可采用酸度计法，参见附录A;海和j奇比色，参见附录B。4 试剂和材料4. 1 除盐水或二次蒸馆水，煮沸后，pH为6.Or-.J 7. 0，电导率小于3s/cmC250C)。4.2 邻苯二甲宫发氢铮:基准试剂。4.3 磷酸二氢饵:基准试剂。4.4 氢氧化铀:分析纯。4.5 盐酸:分析纯，相对密度为1.19 0 4.6 元水磷酸氢二锅:优级纯。4. 7 p丑指示剂:澳甲盼绿，澳甲盼紫。其配制方法及变色范围见表10表1揭示剂的配制指示剂名称变色范围配
5、制方法3. 85. 4 将0.1g i臭申酷绿与7.5 mLO. 02 mol/L氢氧化销一起研匀，用除盐水稀释至澳甲盼绿黄蓝250 mL，再用0.1mol/L氧氧化纳或盐酸调整pH值为4.55. 4 5. 26. 8 将0.1g摸甲酷紫溶于9.25 mLO. 02 mol/L氢氧化锅中，用除盐水稀释至澳甲盼紫黄紫250 mL。再用0.1mol/L氢氧化销或盐酸调整pH值为6.04.8 比色管:具塞，直径为15mm，容量10mL。4.9 锥形瓶:250mL。4. 10 分液漏斗:250mLo 4. 11 量筒:50mL。4. 12 温度计:0 oC r-.J 100 oC。4. 13 水浴。4
6、. 14 比色盒:参见图1。1 GB/7598-2008 毛玻璃图1比色盒示意图5 准备工作5. 1 配制援冲溶液5. 1. 1 O. 2 mol/L邻苯二甲酸氢饵溶液准确称取预先在100oC ,._, 110 oC干燥过的邻苯二甲酸氢饵(4.2)40.846g，溶于适量水(4.1)中，移入1000 mL容量瓶，再稀释至刻度，并摇匀。5.1.2 0.2 mol/L磷酸二氧锦溶液准确称取预先在100oC ,._, 110 oC干燥过的磷酸二氧饵(4.3)7.218g，溶于适量水(4.1)中，移人1 000 mL容量瓶，再稀释至刻度，并摇匀。pH为3.8,._, 7. 0，间隔为o.2。5. 1.
7、 3 O. 1 mol/L盐酸溶法量取17mL浓盐酸(4.5)注入1000 mL容量瓶，用水(4.1)稀释至刻度此溶液浓度约为0.2 mol/L) ，再用依据GB/T601制备的标准碱溶液进行标定，配制成0.1mol/L的盐酸溶液。5. 1. 4 O. 1 moI/L氮氧化纳溶液迅速称取8g氢氧化纳(4.4)放人小烧杯中，加入50mL ,._, 60 mL蒸馆水(4.1)使其溶解，移入1 000 mL容量瓶，再加2mL,._, 3 mL10%的氯化锁溶液以沉淀碳酸盐，稀释至刻度，静置澄清。取上层清液(此溶液浓度约为0.2mol/L) ，用GB/T601制备的标准酸溶液进行标定，配制成0.1mo
8、l/L氮氧化锅溶液。5. 1. 5 pH标准缓冲溶液按表2的要求配制pH标准缓冲溶液。表2pH标准缓冲溶液的配制0.1 rnol/L 0.2 rnol/L苯一甲0.1 rnol/L氮氧0.2 rnol/L磷酸二甲稀释至体积/rnLpH 盐酸/rnL酸氢饵/rnL化纳/rnL氢饵/rnL3.6 6.3 25 100 3.8 2.9 25 100 4.0 O. 1 25 100 4.2 25 3.0 100 4.4 25 6.6 100 4.6 25 11. 1 100 4.8 25 16.5 100 5.0 25 22.6 100 5.2 25 28.8 100 5.4 25 3. 1 100
9、5.6 25 38.8 100 5.8 25 42.3 100 2 GB/7598-2008 表2(续0.1 mol/L 0.2 mol/L苯二甲0.1 mol/L 0.2 mol/L磷酸二甲稀释至体积/mLpH 盐酸/mL酸氧锦/mL化锅/mL氧挥/mL6.0 5.6 25 100 6.2 8. 1 25 100 6.4 11. 6 25 100 6.6 16.4 25 100 6.8 22.4 25 100 7.0 29.1 25 100 5.2 自己审tlpH标准比色滚5.2.1 pH为3.6-pH5. 4标准比色液的配制:按表2分别取pH3.6 - pH5. 4标准缓冲溶液10mL 于
10、10mL具塞比色管中，各加入0.25mL澳甲盼绿指示剂，并摇匀备用。5.2.2 pH为5.6 -pH7. 0标准比色液的配制:按表2分别取pH5.6 - pH7. 0标准缓冲溶液10mL 于10mL具塞比色管中，各加入0.25mL澳甲盼紫指示剂，并摇匀备用。注:pH标准比色液的有效期为3个月，每次配置时，必须采用新配制的pH标准缓冲溶液和新配制的指示剂。6 试验步骤6. 1 量取50mL油样于250mL锥形瓶内，加入刚煮沸过的蒸饱水50mL，加热，在70oC -80 oC下摇动5miilo 6.2 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取10mL水抽出液加入具塞比色管，同时加入0
11、.25mL澳甲盼紫指示剂(4.7) ，当呈现浅紫色或紫色时，放入比色盒与pH标准比色液(5. 2. 2)进行比色，记录其pH值;当呈现黄色时另取10mL水抽出液加入比色管，同时加入0.25mL 澳甲盼绿指示剂(4.7)，放入比色盒与pH标准比色液(5.2. 1)进行比色，记录其pH值。7 精密度7. 1 重复性同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差不超过0.1pH。7.2 再现性不同实验室、不同操作者按本方法对同一样品测定的两个结果之差不应超过0.8pH o 3 GB/7598-2008 附录A(资料性附录)水溶性酸测定法酸度计法)A.l 仪器实验室用pH计，pH电极
12、、饱和或3mol/L的氯化饵甘示电极;烧杯:50mL;锥形瓶:250 mL;分液漏斗:250mL;量筒:50mL;温度计:0 oC 100 oC;水浴。A.2 准备工作A. 2.1 pH口4.0的标准缓冲溶液的配制准确称取预先在100oC 110 oC干燥过的邻苯二甲酸氢饵10.21 g溶解于少量的水(4.1)中，并准确稀释至1L，摇匀。A. 2. 2 pH=6.86的标准缓冲溶攘的配制准确称取预先在100oC110 oC干燥过的磷酸二氢饵3.390 g以及无水磷酸氢二锅3.55g，溶解于少量的水(4.1)中，并准确稀释至1L，摇匀。注:标准缓冲溶液也可用相应的商品pH标准物质直接配制。A.3
13、 试验步骤A. 3.1 仪器校正仪器开启稳定30min后，按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿以及满刻度校正。A. 3. 2 pH定位在pH定位前先用水(4.。冲洗电极及测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸子。将pH=6.86的标准缓冲溶液倒入测试杯内，浸入电极，进行定位，重复12次，直至误差在允许范围内。A. 3. 3 复定位复定位就是将上述定位后的pH计对另一pH值的标准缓冲溶液进行测定，如所测结果与复定位缓冲溶液的pH相差士0.05pH以内时，即可认为仪器和电极均属正常。本方法中采用pH=4.0的标准缓冲溶液进行复定位。A. 3. 4 试样准备量取50mL试样于25
14、0mL锥形瓶内，加入刚煮沸过的蒸馆水50mL，加热(禁止明火)至70oC 80 oC，并在此温度下摇动5mino A.3.5 测试将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷却至室温，下层为待测的水溶液。将复定位后的电极和测试烧杯反复用水(4.1)冲洗2次以上?再用待测的下层水溶液冲洗2次以上?然后取适量待测水溶液于测试烧杯中，立即将电极浸入测试烧杯中水溶液内进行测试，读取仪表指示的pH值，并记录。测试完毕后，应将电极用水(4.1)反复冲洗干净，最后将pH电极浸泡在蒸馆水中备用。A.4 精密度A. 4.1 重复性同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差不超过0.3104
15、GB/7598-2008 A. 4. 2 再现性不同实验室、不同操作者按本方法对同一样品测定的两个结果之差不应超过1.ZZ 0 A.5 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。5 GB月7598-2008附录B(资料性附录)71港性酸测定法(海立奇比色计法)B.l 仪器B. 1. 1 海立奇比色计:见图B.l。图B.1 海立奇比色计B. 1.2 比色盘pH3. 8-pH5. 4C澳申盼绿), pH6. 0-pH7. 6C澳百里香盼蓝)，间隔为0.20B. 1.3 比色管:容量8mL。B. 1.4 温度计:0 oC - 100 oC 0 B. 1.5 水浴。B.2 试剂B. 2.1 pH
16、指示剂指示剂的配制方法及变色范围见表B.lo指示剂应存放在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。表B.l指示剂的配制指示剂名称变色范围配置方法3. 85. 4 称取0.1g澳甲盼绿与7.5 mL 0.02 mol/L氢氧化纳一起研匀，用除盐水稀澳甲百货绿黄蓝释至250mL。再调整pH值为5.4澳百里香酣蓝6. 07. 6 将0.1g澳百里香酣蓝与8.0 mL O. 02 mol/L氢氧化锅一起研匀，用除盐水(BTB) 黄蓝稀释至250mLo再调整pH值为7.0B.2.2 试验用水除盐水或二次蒸饵水，煮沸后pH为6.0-7.0，电导率小于3s/cmC250C)。B.3 试验步骤B. 3.1 量取50
17、mL试油于250mL锥形瓶内，加入等体积刚煮沸的水CB2.2)，加热(禁用明火至70 oC -80 oC，并在此温度下，摇动5min。B. 3. 2 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取5mL水抽出液，加入比色管里，6 GB/7598-2008 同时加入0.3mL澳甲盼绿指示剂，摇匀后放入海立奇比色计的比色槽里与比色盘进行比色，记录其pH值。注:当试泊的pH值大于5.4，可用澳百里香酷蓝。B.4 精密度B. 4.1 两次平行试验结果的pH差值不超过士0.10B.4.2 取两次平行试验结果的平均值为测定值。仅CC队li仅。旺卜r俨路已华人民共和国家标准运行中变压器油水溶性酸测定法GB/T 7598 2008 国中争斗中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中罔标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销苦印张O.75 字数14千字2009年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年2月第一般争毛书号:155066 1-35388 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G8/T 75982008
