1、ICS 7516010D 24 囝园中华人民共和国国家标准GBT 7702202008代替GBT 770220一1997，GBT 770221 1997煤质颗粒活性炭试验方法孑L容积和比表面积的测定Test method for granular activated carbon from cOalDetermination of pore volume and specific surface area20081 1_20发布 2009050 1实施宰瞀粥鬻瓣警麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19前 言GBT 7702202008GBT 7702(煤质颗粒活性炭试验方法分为：第1部分：水
2、分的测定；第2部分：粒度的测定；第3部分：强度的测定；第4部分：装填密度的测定；第5部分：水容量的测定；第6部分：亚甲蓝吸附值的测定；第7部分：碘吸附值的测定；第8部分：苯酚吸附值的测定；第9部分：着火点的测定；第10部分：苯蒸气氯乙烷蒸气防护时间的测定；第13部分：四氯化碳吸附率的测定；第14部分：硫容量的测定；第15部分：灰分的测定；第16部分：pH值的测定；第17部分：漂浮率的测定；第18部分：焦糖脱色率的测定；第19部分：四氯化碳脱附率的测定；第20部分：孔容积和比表面积的测定。本部分为GBT 7702的第20部分。本部分代替GBT 770220一1997煤质颗粒活性炭试验方法孔容积的
3、测定、GBT 77022l一1997(煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定。本部分与GBT 770220211997相比，主要差异如下：a)标准结构按GBT 11 2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则及GBT 2000142001标准化工作导则第4部分：化学分析方法进行调整；b)将GBT 770220 1997煤质颗粒活性炭试验方法孔容积的测定、GBT 770221 1997煤质颗粒活性炭试验方法 比表面积的测定整合为GBT 770220 2008(煤质颗粒活性炭试验方法孔容积和比表面积的测定；c)增加第3章“术语和定义”；d)增加总孔容积、吸附等温线、比表面积、微孔容积、中
4、孔容积的测定原理；e)增加吸附等温线、大孔容积、中孔容积、微孔容积的测定。本部分由中国兵器工业集团公司提出并归口。本部分起草单位：山西新华化工有限责任公司。本部分主要起草人：韩冲云、李维冰、赵继军、赵洪海、元以栋、张旭、迟广秀。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 7702201987，GBT 770220 1997；GBT 770221 1987，GBT 7702211997。煤质颗粒活性炭试验方法孔容积和比表面积的测定GBT 77022020081范围本部分规定了煤质颗粒活性炭孔容积、比表面积的测定原理、测定步骤及结果计算等内容。本部分适用于煤质颗粒活性炭孔容积、比表面积的测定，也
5、适用于其他活性炭孔容积、比表面积的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 7702的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 678化学试剂乙醇(无水乙醇)(GBT 6782002，ISO 63532：1983，NEQ)GB 1922油漆及清洗用溶剂油GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)HGT 3471化学试剂汞3
6、术语和定义下列术语和定义适用于GBT 7702的本部分。31吸附 adsorption吸附质分子在吸附剂表面的增稠或积聚过程。32平衡吸附equilibrium adsorption单位时间内离开吸附剂表面的分子数等于被吸附的分子数，而吸附态的分子总数始终保持不变。33吸附剂 adsorbent对气体或液体具有吸附作用的物质。34吸附质adsorbate吸附系统中可被吸附剂吸附的物质。35平衡吸附压力equilibrium adsorption pressure达到平衡吸附时气体的压力。36饱和蒸气压力saturation vapour pressure在吸附温度下完全液化了吸附质的蒸气压力。
7、GBT 770220-20083738393103113123133143153163173183193202相对压力relative pressure在给定温度下某一物质蒸气的压力与其饱和蒸气压力的比值。吸附量adsorption value单位体积或质量吸附剂吸附吸附质的量。平衡吸附量equilibrium adsorptive capacity平衡吸附时一定平衡条件下的吸附容量。单分子层吸附molto layer adsorption单分子层的吸附。滞后圈hysteresis loop吸附等温线与解吸(脱附)等温线不重合而形成的回线。解吸desorption又称脱附。物理吸附达到平衡后，
8、平衡条件改变而使吸附质脱离吸附剂的现象。吸附等温线adsorption isotherm在恒定温度下，达到平衡吸附时平衡压力或相对压力与对应的吸附量的关系曲线。比表面积specific surface area单位质量吸附剂的总表面积。总孔容积total pore volume of pores吸附剂中L隙所占的体积。它是微型孔、中型孔和大型孔的容积之和。大孔容积pore volume of macropores吸附剂中大孔孔隙所占的体积。中孔容积pore volume of mesopores吸附剂中中孔孔隙所占的体积。微孔容积pore volume of micropores吸附剂中微孔孔
9、隙所占的体积。真密度 real density绝对密度absolute density不含孔隙容积和颗粒间空隙容积的吸附剂单位体积的质量。颗粒密度particle density包含孔隙容积而不包含颗粒之间空隙容积的单位体积吸附剂颗粒的质量。4原理GBT 770220200841 总孔容积的测定原理通过测定煤质颗粒活性炭的真密度、颗粒密度来计算其总孔容积。411真密度测量方法本部分用NY一120溶剂油作为置换液，用比重瓶法测量煤质颗粒活性炭的真密度。412颗粒密度测量方法一般用汞置换法测量颗粒密度。42吸附等温线的测定原理对经预处理的活性炭试料，在液氮温度下吸附氮气，当吸附达到平衡时，测量平衡
10、吸附压力和平衡吸附量，完成一个点测量后，重复上述过程，获得平衡压力由低到高直到饱和蒸气压的各点吸附量；以吸附量为纵坐标，相对压力为横坐标作图，即得到液氮温度下的吸附等温线。继续测定解吸等温线，在相同的平衡压力下吸附过程与解吸过程中的吸附量不同，反映在等温线上，吸附和解吸线在一定的区域内构成一个环状线，该环状线称为“滞后圈”，从低压开始出现的分离点成为滞后圈起点，PPo接近10时吸附和解吸线闭合，该点称为滞后圈的终点。43比表面积的测定原理把相对压力005o35范围内的吸附等温线数据，按BET方程式(二常数公式)，求出试料单分子层吸附量，根据吸附质分子截面积，即可计算出活性炭试样的比表面积。44
11、微孔容积的测定原理根据吸附等温线滞后圈起点在纵坐标上对应的吸附量换算成液态体积，即为微孔容积。45中孔容积的测定原理根据吸附等温线滞后圈终点的吸附量减去滞后圈起点的吸附量换算成液态体积，即为中孔容积。5试剂和材料51水，GBT 6682，三级水。52溶剂油，NY一120，GB 1922。53汞，HGT 3471，分析纯。54无水乙醇，GBT 678，分析纯。55氮气，高纯氮气，纯度9999。56液氮。6仪器装置61带毛细管磨I=I塞的比重瓶(以下简称比重瓶)，25 mL。62颗粒密度测定装置(见图1)，由以下部件组成：3GB$77022020081缓冲瓶2贮汞瓶3标尺；4量管；5试样管；6u形
12、压力计K。、K：三通活塞；K。、K。、K，两通活塞。图1 颗粒密度测定装置示意图621试样管，5 mL。622贮汞瓶，500 mL广口瓶。623 u型压力计。624量管，粗细均匀的玻璃管(L900 ram)，用汞标定其横截面积，在其上端刻一标线O。625标尺，可用坐标纸。626缓冲瓶。627玻璃三通活塞。628玻璃两通活塞。63电热恒温干燥箱，0300。64分析天平，感量0000 1 g。65干燥器，内装变色硅胶或无水氯化钙。66温度计，050。67带盖称皿。68真空泵。69全自动静态吸附分析仪(采用低温氮容量法)。610脱气装置。611量杯，2mL。612液氮贮罐。613液氮冷阱。7试样厦其
13、制备对所送样品用四分法取出试样，将试样置于150土5的电热恒温干燥箱内干燥2 h，取出放人干燥器中冷却备用(试样水分不大于l不需干燥)。4GBT 77022020088测定步骤81真密度测定步骤811将比重瓶及毛细管磨口塞编号，用水标定比重瓶容积，记作y(精确至0000 1 L)，用分析天平称量比重瓶质量，记作m。(精确至0000 1 g)。812将NY一120溶剂油注入比重瓶内，塞上毛细管磨口塞，用干净纱布拭干外表面，立即在分析天平上称量(精确至0000 1 g)，此比重瓶加NY-120溶剂油质量，记作m，。按此法测量不同温度下的?ToI，计算NY一120溶剂油的密度P，绘制NY一120溶剂
14、油的密度P随温度变化的关系曲线。813称取2 g士02 g(精确至0000 1 g)已烘干的试料，小心地加入到上述比重瓶内，加入15 mL20 mL NY-120溶剂油，盖上毛细管磨口塞，静置17 h20 h，摇动比重瓶，无气泡溢出后，加满NY一120溶剂油，塞上毛细管磨口塞，用干净纱布拭干表面后，立即在分析天平上称量(精确至0000 1 g)，此比重瓶加NY-120溶剂油加试料的质量，记作mz，同时测量此时的溶剂油温度。82颗粒密度测定步骤821试样管容积的标定8211接通K1、K。，启动真空泵，对系统抽真空5 min。8212关闭K。，打开K。，通过K。放人空气，使汞面上升到量管H上的标线
15、O处。8213关闭K。，接通K；，使汞充满试样管。8214停泵，将K。与大气连通，使系统内保持101325 kPa，这时，记录量管内汞面高度A(OA段量管内汞的体积即为试样管的容积)。822将K，与真空泵连通，开动真空泵，接通K：，对贮汞瓶抽空，关闭Kz。打开K。、Ks，使量管及试样管内的汞流回贮汞瓶，当汞下降到接近K。时停泵，使K，与大气连通。823取干燥冷却后的试样5 mL左右，在分析天平上称量(精确至0000 1 g)，小心放人试料管中，然后按8211和8212的操作步骤使汞升至量管O点。关闭K。，打开Ks，使汞充满试祥管中的剩余空间。停泵，将K，连通大气，这时记录量管内汞面高度B(OB
16、段量管体积即为试样管内剩余空间的体积)。824按822操作步骤使汞流回贮汞瓶内。825取下试样管，清理干净备用。83吸附等温线的测定步骤831开启全自动静态吸附分析仪系统。832打开操作程序，建立样品信息文件。833称量试料管组件的质量，精确至0000 1 g。834将01 go3 g(约2mL)试料装入试料管中。835将试料管组件安装在脱气口上开始脱气。836脱气完成后，称量试料管组件及试料的质量，精确至0000 1 g。837将液氮装人液氮冷阱中(注意防止液氮溅出伤人)，并安装在全自动静态吸附分析仪上。838将脱气后的试料管安装到分析VI，在液氮温度下进行对氮吸附等温线的测试。839测量每
17、点平衡压力和平衡吸附量。8310测量试料管中吸附质的饱和蒸气压。8311试验完毕，关闭全自动静态吸附分析仪系统，卸下试料管组件。9结果计算91计算真密度911计算NY-120溶剂油的密度NY一120溶剂油密度以P计，数值以克每立方厘米(gcm3)表示，按式(1)计算：5CeV 770220-2008一一鼍产式中：m，比重瓶与NY一120溶剂油质量和的数值，单位为克(g)；m。比重瓶质量的数值，单位为克(g)；V比重瓶容积的数值，单位为立方厘米(cm3)。采用式(1)，计算不同温度下的P值，以P为纵坐标，温度为横坐标，可得出NY-120溶剂油的密度随温度变化的关系曲线。912真密度的计算真密度以
18、dt计，数值以克每立方厘米(gcm3)表示，按式(2)计算： 盔2石骶式中：m试料质量的数值，单位为克(g)；P一NY-120溶剂油密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)；m比重瓶与NY一120溶剂油质量和的数值，单位为克(g)；m。比重瓶与NY-120溶剂油加试料质量和的数值，单位为克(g)。92计算颗粒密度颗粒密度以dz计，数值以克每立方厘米(gcm3)表示，按式(3)计算： dzs(B-A)式中：m试料质量的数值，单位为克(g)；s量管H截面积的数值，单位为平方厘米(cm。)；B、A量管H内汞面高度的数值，单位为厘米(cm)。93计算总孔窖积总孔容积以V计，数值以立方厘米每克(cm3
19、g)表示，按式(4)计算：1，一土一土一d2 dl式中：d-真密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)；(3)dz颗粒密度的数值，单位为克每立方厘米(gcm。)。94绘制吸附等温线以平衡压力时1 g活性炭所吸附的氮气体积值为纵坐标，相对压力为横坐标作图，即得该活性炭试料的吸附等温线。95计算单分子层吸附量9，51根据BET方程二常数公式，计算单分子层吸附量v。，数值以立方厘米每克(cm3g)表示，按式(5)计算： 南PV志X C+V器XCP者va(。一p) 。 。 一。式中：p吸附平衡压力的数值，单位为帕(Pa)；P。液氮温度下，被吸附气体饱和压力的数值，单位为帕(Pa)；y。平衡压力下，试
20、料所吸附氮气体积的数值，单位为立方厘米(cm3)；GBT 770220-2008C与吸附热有关的常数；PP。吸附质相对压力的数值。952在005o35的相对压力范国内，对式(5)进行线性回归，可得到斜率a和截距b，单分子层吸附量v二，按式(6)计算：1V。一ol_(6)“十式中：n式(5)线性回归斜率的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)；6式(5)线性回归截距的数值，单位为克每立方厘米(gcm3)。96计算比表面积比表面积以s计，数值以平方米每克(m2g)表示，按式(?)计算：S一4353V- (7)式中：v。单分子层吸附量的数值，单位为立方厘米每克(cm3g)；4353换算系数，单位为平方
21、米每立方厘米(m2cm3)。97计算微孔容积微孔容积以y。计，数值以立方厘米每克(cm3g)表示，按式(8)计算：y。一n。，0001 55 (8)式中：a。滞后环起点对应吸附量的数值，单位为立方厘米每克(cm3g)；0001 55换算系数。98计算中孔容积中孔容积以V：计，数值以立方厘米每克(cm3g)表示，按式(9)计算：V。一(d。一口。)o001 55 (9)式中：at滞后环终点对应吸附量的数值，单位为立方厘米每克(cm3g)；n。滞后环起点对应吸附量的数值，单位为立方厘米每克(cm3g)；oool 55换算系数。9，9计算大孔窖积大孔容积以y。计，数值以立方厘米每克(cm3g)表示，
22、按式(10)计算：V。=V，一a。0001 55 (10)式中：y总孔容积的数值，单位为立方厘米每克(cm3g)；at滞后环终点对应吸附量的数值，单位为立方厘米每克(cm3g)；0001 55换算系数。10精密度101每个样品做两份试料的平行测定，真密度测定结果的允许差值不大于003 gcm3，颗粒密度测定结果的允许差值不大于oOl gcm3，孔容积以算术平均值表示，精确至百分位。102 比表面积允许误差值不大于10，结果以算术平均值表示，精确至整数位。GBT 770220-200811试验报告试验报告应包括以下几个方面的内容a)试样编号；b)使用的标准；c)使用的方法；d)试验项目；e)试验结果；D试验人员；g)试验日期。
