1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯睛中总氨含量的测定滴定法Acrylonitrile for industrial use-Determination of content of total cyanides一Titrimetricmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用丙烯睛中总霞含量的沉淀滴定法。GB/T 7717. 9- 94 代替GB7717.9- 87 本标准适用于总氧含量(以氢氟酸计)大于0.00005%(m/m)的工业用丙烯睛试样。2 引用标准J GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6
2、678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要用腆化拥碱性溶液萃取试样中的氟根(CN-)，使之成为可溶性盐，然后以硝酸银标准滴定溶液滴定。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1 硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)=0. 01 mol/LJ:按GB601制备。4.2 映化梆碱性溶液:称取44.1g氢氧化销和3.6g腆化饵，一并溶于700mL水中，然后加入180时，氨水，用水稀释至1L。5 仪器与设备5. 1 微量滴定管:1.0 mL，分度值0.01mL。5.2 量
3、筒:100mL。5.3 容量瓶:1000 mL。5.4 分液漏斗:250mL。5. 5 锥形瓶:250mLo6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施G/T 771 7. 9 - 94 7 分析步骤7.1 用量筒量取100mL试样置于分液漏斗中，加入100mL腆化梆碱性溶液(4.2)，振摇3min后静置分层，将水层放入锥形瓶内，立即用硝酸银标准滴定溶液(4.1)滴定至出现微浑浊。7.2 同时按7.1条同样的步骤进行试剂空白试验。8 分析结果的表示8. 1 计算以质量百分数表示的总氧含量X(以氢氨酸
4、计)按下式计算:X一(V2- V j ). C X 0.054唱00-V ，r. .L 式中:V 试剂空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V2一一滴定试样所消艳的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;C一一硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L;V一一试样体积，mL;一一试样密度，g/mL;0.054一一与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgN03)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的氢氨酸质量。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，两次重复测定结果之差应符合第9章精密度的规定。测定结果应精确至0.00001%。9 精密度9. 1 重复性在同一实验
5、室，同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法，对同试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于平均值的10%(95%置信水平)。10 报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b. 本标准代号。C. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。GB/T 7717.9-94 附加说明2、本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工工厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、吕德香、顾晓敏。
