1、中华人民共和国国家标准锦铁化学分析方法辛可宁重量法测定锦量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The cinch。ninegravimetrie method for the determination of tungsten content UDC 669. 15 27 543. 06 GB 7 7 31. 1 87 本标准适用于鹤铁中鸽量的测定。测定范围：大于65%。由于铝干扰钙的测定，附录A（补充件）中给出了测定铝量的方法囚本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解
2、，溶液蒸发至胃大量白烟。以盐酸溶解可溶性盐类，不溶性残渣以碳酸钢和兰氧化二棚熔融。用热水溶解熔融物，以辛可宁和安息香月号沉淀鸽，分离，灼烧，称量不纯的氧化物。以碳酸销熔融，用热水溶解沉淀，分离，灼烧称重，两次质量之差即为氧化鸽量。若试样含有锢，贝u进行钥的光度测定，然后校正鸽量。2试!Ill2. 1 碳酸销，无水。2.2 拧橡酸氢二楼。2. 3 二氧化工棚。2.4 氢氟酸（p二.15g/m!,), 2. 5 硝酸（p=. 42g/mL）。2.6盐酸（p=J. 19g/mL）。2. 7盐酸（1十9）。2.8盐酸Cl+99）。2. 9硫酸1+1）。2. 10 丙酬。2. 11 乙醇无水。2. 12
3、 氢氧化镀（1+ll。2.13氯化镀溶液2%）。2. 14 辛可宁溶液（12.5%），称取125g辛可宁溶解于盐酸。十1）中，并用该酸稀释至1ooo mL，混匀。2.15 安息香屑溶液（3%）：称取3ga 安息香后溶于95ml.丙酬（2.10）中称入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2. 16 辛可宁。安息香月号洗涤液g取lOmL辛可宁溶液（2. 14）、5mL a 安息香肠溶液（2.1日、25mL 盐酸（1+1）于1ooo mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2. 17硫氨酸镀溶液（10%）。中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1988-03 01实施130 GB 7 7
4、 31. 1 8 7 2. 18 氯化亚锡溶液（20%）使用时以盐酸（1+1）配制。2-19 歌溶液（1% ）：以乙醇（2.11）配制。3试样试样应通过O.088mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取1.000 Og试样。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样（4. 1）置于60mL钳涡中，加入5mL氢氟酸（2.4）滴加硝酸（2.5）使试样分解后，加15mL硫酸（2.引，在砂浴上加热，宣至冒大量硫酸白烟。待冷后加！Om！，盐酸（2.肘，加入30时，热水。溶解可溶性盐类。4.3.2 以致密滤纸过滤于600mL烧杯中，以盐酸（2.7）洗涤滤纸和沉淀，用少量氢氧化
5、锻（2. 12）使滤纸上鸽酸沉淀溶解，然后以氯化镀溶液（2.13）洗涤滤纸。将溶解、洗涤所得的溶液与滤液合并。4.3.3 将滤纸及不溶残渣移于原铅增塌中，干燥、灰化，在750以下进行灼烧。冷却后，加入。.5g碳酸纳（2.1）和o.5g 氧化二棚（2. 3）于高温炉中熔融。冷却，以热水溶解熔融物，以致密滤纸过滤于原600mL烧杯中，以热水洗涤滤纸。4.3.4 加入lOmL盐酸（2.6），煮沸Smin,:bo热水至溶液体积约为450mL，加30mL辛可宁溶液（2.14）和少量纸浆。在90处保温30min，不时搅拌。然后置于室温静置4h（最好过夜儿4. 3. 5 加入5mL安息香后溶液（2. 15）
6、，剧烈搅拌数分钟，在室温处静Wlh，以致密滤纸加入少量纸浆过滤，用热的辛可宁安息香躬洗涤液（2. 16）洗涤二次，然后以冷盐酸（2.的洗涤数次，最后用冷水洗涤。将沉淀连同滤纸移于销增涡中，灰化，加数滴硝酸（2.5）后，于砂浴上蒸发至干。在不超过750的高温炉中灼烧30min，在干燥器中冷却，称至恒量。4. 3. 6 加5g碳酸锅（2.l)Jj匀，再覆盖12g碳酸纳（2.1），加热熔融，摇动地涡，使熔融物与附在增桶壁上的三氧化鸽熔合，冷却，用热水溶解熔融物，加入少量乙醇（2.Jl），加热数分钟过滤以热水洗涤柑属及残渣。保留滤液（A）。转移盛有残渣的滤纸于钳增涡中，灼饶，再加12g碳酸销（2. l
7、 ）熔融。冷却，以水溶解融体，加入少量乙醇（2.11），过滤，以水充分洗涤残渣保留滤液（剧。将盛有残渣的滤纸移于蜻塌中，在不超过750高温炉中灼烧，冷却、称量。5 分析结果的计算按下式计算鸽的百分含量：(m,-m2）一（m，m,)mX07930 W(%)= 十二千千千一XlOOm, 式中，m, 不纯三氧化鸽及增捐质量（4.3.5),g;m, 残渣及柑塌质量（4.3嘈6),g;m，一随同试样空白中不纯二氧化鸽及瑞涡质量gm，一随同试样空白中经碳酸销熔融后所得残渣及土甘涡质量，g;m一兰氧化钥的质量，g;隅。试祥量，g.71. 00 0 15 t 32 GB 7 7 31. 1 8 7 附录A光度
8、法测定铝量（补充件）本标准所得氧化鸽中，可能含有微量锢，如果铝量未知就有必要用光度法测定铝来校正鸽的含量。Al 合并4.3. 6款中A液和B液，加热浓缩溶液至80mL左右，移于lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取10.OOmL溶液于50mL容量瓶中，加入2日拧攘酸氢二钱（2.幻，搅拌使之溶解，加三滴盼it溶液（2.19）以盐酸（2.6li周至红色消失并过量5mL，以后每加入一种试剂要混匀，加入5mL硫氨酸镀溶液(2. 17）、20mL丙翻（2.10）和7mL氯化亚锡溶液（2.18），以丙嗣（2.10）稀释至刻度，充分混匀。将部分溶液置于比色皿中，以丙嗣为参比液，在波长460nm处，在
9、15min以内测量其吸光度。A2减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的锢含量。A3 工作曲线的绘制2移取0、1.00、z.oo、3.00、4.00、5.00、6.OOmL锦标准溶液（0.511gMo/mL）分别置于50mL容量瓶中，以下按Al中自“加入2g拧橡酸氢二馁（2.2）”起进行，减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A4 分析结果的计算按下式计算铝量zm,Xl. 50 m二二m,r 式中，m一氧化鸽中氧化铝量，g;m, 从工作曲线上查得的铝量，g;711飞一试样量，目；r 试液分取比。附加说明：本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583 65鸽铁化学分析方法作废。433
