GB T 7731.5-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准辑铁化学分析方法锢蓝光度法测定硅量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The molybdenum blue photometric method for the determination of silicon content 本标准适用于鸽铁中硅量的测定。测定范围小子1.10 %。UDC 669. 15 27 543.06 GB 7 7 31. 5 8 7 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以草酸和过氧化氢分解,以高锺酸饵氧化钩成鸽酸,过滤。在滤波中加入铅酸钱

2、和硫酸亚铁锁,使之反应生成硅铝蓝,测量其吸光度。2试Jlil以下试Jfil除高话酸柳溶液(10%)外,均采用聚乙烯容器保存。2. 1 草酸(固体)。2. 2 氢氟酸:量取87mL氢氟酸(J. 15g/mLJ,以水稀释至IOOOmLo 2.3硫酸(I们。2.4过氧化氢(市售30%)。2. 5过氧化氧(川。2-6高锺酸押溶液(10%)。2. 7 铝酸镀溶液:称取106g铝酸接CCIH, l。Mo,O,. 4H,C)以温水溶解冷却后用水稀释丰lOOOrn, 混匀。使用时用中速滤纸过滤后使用。2.s 硫酸亚铁锁济模:称取300g硫酸亚铁镀feSCJ,(NH, J,SO, 6H,O.l以500mL水挥手

3、解,加入200mL硫酸(I+I l以水稀释至IOOOml,混匀。2. 9 铁熔液(n1gFe/rn,)称取O.100 Og纯铁(纯度为9;1.5 %以上)移于钊川中加入IOmL盐酸(21. 19g/mL)、12ml,硫酸Cl十I),缓慢加热溶解后,加入1Orn I,氢氟酸CpI.15g/mf,),加热蒸发胃硫酸白烟35min(硫酸蒸发量在lmL以内),冷却后,以水稀释至IOOmL.混匀。2. 10 硅标准溶液(IOgSi/mL)称取O.214 Og :二氧化砖(纯度99,5%以上)置于铅柑锅中,加入2日元水碳酸俐,混匀,熔融,冷却后,以水熔解,移入IOOOn1L容量版中用水稀释至刻度混匀作为母

4、液使用时准确移取部分母液,以水准确稀释10倍,?且匀,作为标准溶液。3试样试样院通过O.088mm筛扎。4 分析步骤4. 1 试样量中华人民共和国冶金工业部198703-31批准142 1988-03-01实施GB 7 7 31. 5-8 7 当硅含量小于或等于o.2%时,称取O.500 Og试样。当硅含量大于o.2%肘称取。.200 Og试样。4-2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样(4.1)宦于300mL烧杯中,加入3句草酸(2.1),将20mL过氧化氢(2.4)分两次加入,盖上表皿缓慢加热使之分解后,加入17mL硫酸(2.份,煮沸分解过氧化氢,边加热边加入少

5、量高锺酸何溶液(2.6).至生成二氧化锺沉淀。冷却,然后滴加过氧化氢(2.4)分解二氧化锺后,煮沸以分解过剩的过氧化氢。溶液在常温下移入lOOmL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4. 3. 2 将试液(4.3. 1)以双层滤纸干过滤于300mL烧杯中,移取10.OOml, 滤液于lOOmL容量瓶中,以水稀稀至溶液体积约50mL,加入lOmL锢酸镀溶液(2. 7),在沸水浴中加热30s,流水冷却至30左右,加入20mL氧氟酸(2.2),立即边摇动边加入5mL硫酸亚铁锁溶液(2.8),以水稀释至刻度,混匀。静置约lmin0 4. 3. 3 将部分溶液(4.3. 2)移子比色皿中,在波长810nm处

6、,以水作参比,测量其吸光度。4.3.4 减去随同试祥空白吸光度,从工作曲线上杏出相应的硅量。4.4 工作曲线的绘制移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.OOmL硅标准溶液(2. 10),分别置于一组lOOmL容量瓶中,各加入10mL铁溶液(2.的,以水稀释至溶液体积为50时,左右,以下按4.3. 2款中自“加入lOmL锢酸镀”至4.3. 3款进行。减去试剂空白的吸光度,以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制主作曲线。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含量SiC%l主L100m 式中:m从工作曲线上查得的硅量,自;用。试样量,g;r一一试液分取比。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硅量允许差毛主0.500 03 O 50 l. I 0 0.05 附加说明本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB583-65鸽铁化学分析方法川宇废。I I :l

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