1、# 、ICS 71.080.60 G 17 2008-06-04发布、111 Isopropyl alcohol for industrial use 共. GB/T 7814 2008 代替GBjT7814 1987 2008-12-01实施发布 、一一E司GB/T 7814 2008 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD 770一2005(标准规格异丙醇c英文版。本标准根据美国试验与材料协会标准ASTMD 770一2005(标准规格异丙醇重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD 770 2005章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ASTMD 770 2005标
2、准时，本标准做了一些修改。本标准与ASTMD770 2005标准的主要差异如下2 增加了异丙时口且、硫化物含量项目和试验方法，未设置沸程、气味项目(本标准的3.2、4.4、4.11、4.12)，这是为了符合我国国市;指标与ASTMD 770 2005比较，比重指标码o.785-0. 787修改为密度指标PzoO. 784. , 0.786(g/cm勺，蒸发残渣指标由:;:;5mg/100 mL修改为:;:;0.002 % (本标准的3.2); 密度试验方法增加密度计法，数字密度计法(U型振动管法为仲裁法本标准的4.的z水分试验方法增加卡尔费休法一库仑电量法，卡尔费休法一容量法为仲裁法本标准的4
3、.8)。本标准代替GB/T7814 1987(异丙醇。本标准与GB/T7814一1987相比主要变化如下z技术要求中取消产品等级划分，只设一个等级(1987年版的第1章，本版的3.2); 取消了沸程项目(1987年版的第1章，本版的3.2); 指标与GB/T7814 1987优级品比较，色度(铝-钻色号)由:;:;5修改为:;:;10;水分由:;:;0.15 % 为:;:;0.20 % ;硫化物质量分数由:;:;1mg/kg修改为2mg/kg(1987年版的第1章，本版的3.2); 密度试验方法增加数字密度计法(U型振动管法)，作为仲裁法(1987年版的2.2，本版的4.6); 水分试验方法由
4、气相色谱法改为卡尔费休法一容量法(仲裁法和卡尔费休法一库仑电法(1987年版的2.6，本版的4.8); 异丙醇含量的试验方法由填充柱气相色改为毛细管柱气相色谱法(1987年版的2.4，本版的4.4); 增加了检验分类，规定了出厂检验项目见5.1);增加了资料性附录A、附录B(见附录A、附录B)。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位z中国石油天然气股份有限公司锦州石化分公司。本标准参加起草单位z东营市海科新源化工有限责任公司。本标准主要起草人z孔春华、蒋晨、方宝云、张丽霞
5、、尹国彬、王保路、张云烽。本标准于1987年6月首次发布。I 、G/T 7814 2008 工业用异丙1 范围本标准规定了工业用异、试验方法、检本标准适用于工业用异丙醇的生产、检验和销售。分子式:(CH3)2CHOH 相对分子质量:60.09(按2005年国际相对原子质量)2 规范性引用文件以及标志、包装、运输和贮存等。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 1990 危险
6、货物包装标志GB/T 325包装容器钢桶GB/T 601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(lSO6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铅-钻色号)GB/T 4472 1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6283一1986化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(eqvIS0 760:1978) GB/T 6324. 1 2004有机化工产品试验方法第1部分z液体有机化工产品水混溶性试验CGB/
7、T 6324.1 2004 ,mod ASTM D 1722 1998) GB/T 6324. 2 2004有机化工产品试验方法第2部分z挥发性有机液体水路上蒸发后干残渣定(GB/T6324.2一2004，modISO 759:1981) GB/T 6324.4有机化工产品试验方法第4部分:有机液体产品微量硫的测定微库仑法GB/T 6324.5 有机化工产品试验方法第5部分z有机化工产品中援基化合物含量的测定GB/T 6678 2003 化工产品采样GB/T 6680 2003 液体化工产品采样通则GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(IS0 3696:1987 , MO
8、D) GB/T 9722 2006化学试剂气相色谱法通则SH/T 0604原油和石油产品密度测定法(U型振动管法)(SH/T0604 2000 , eqv IS0 12185: 1996) 3 要求3. 1 外观E透明液体。3.2 工业用异丙晖应符合表1所示的技术要求。1 GB/T 7814 2008 表1技术要求项目指标异丙醇含量的质量分数/%、.99.7 色皮/Hazen单位铅-钻色号王三10 Pzo / (g/ cm3) 0.784-0.786 水混溶性试验通过试验水的质量分数/%飞二0.20 (以乙酸)含量的质量分数/%主二0.002 的质量分数/%运二0.002 毅基以的质量分数/%
9、主三0.02 硫化物(以S计的质量分数/(mg/kg)骂王2 4 试验方法4. 1 试验方法规定的一些试验过程可能导情况，操作者应采取适当的安全和防护。4.2 一蛙规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682 1992中规定的三级水。分析中所用标准滴定需液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601 2002、GB/T 603 2002之规定制备。4.3 外观将50mL实验室样品加入比色管中，室温，在日光灯或日光下轴向目测。4.4 异丙醇含量的测定4.4. 1 方法提采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分向，用火
10、焰离子化检测器(FID)检测，采用校正面积归一化法定量，得到异丙醇的含量。4.4.2 试剂4. 4. 2. 1 氧气z体积分数大于99.99%; 4.4.2.2 氢气z体F、分数大于99.99%;4.4.2.3 空气z经硅胶或5A分子筛干燥和净化。4.4.3 仪器与设备4.4.3. 1 气相色谱仪z配有火焰离子化关规定:4.4.3.2色机或积分仪F4.4.3.3 微量注射器z1L，10L.4.4.4 色谱柱及典型操作(FID) ，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 2006中有本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分相对保留值参见附录B图B.1和表B.1.本方法适用于测定C
11、6组分、异丙醋、丙固、叔丁醇、仲丁醇、正丙醇等杂质浓度范围为(0. 01u 0.30) %的异丙醇。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。应证实注入样品量是否会使FID信号产生饱和现象，调节进样量和分流比，用预测放度范围内的标样作出异丙醇浓度-峰面积曲线，以确定线性进样量范围和其他色旧l7fI f4 -.X Q 2 , GB/T 7814 2008 表2的色谱柱和色谱操作毛细管色谱柱30 mX250mXO.25m(柱长柱内径液膜厚度固定相键合交联聚乙-醇-20M柱温rc65 气化重温度rc150 检测器温度rc200 气(Nz)流量/(mL/min)0.8-1. 0 氢气流量/
12、(mL/min)30-50 空气流量/(mL/min)350-400 助气(N.)流量/(mL/min)30 进样量/L0.5-0.8 分流比100 : 1 4.4.5 分析步根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注人适量试样，以保证质量分数0.01%以上的组分能够得到准确定量，用校正面积归一化法且且。相对校正因子的测定参见附录B的B.304.4.6 结果计异丙醇的叫，数值以%表示，按公式。计算:. ( 1 ) 式中zW2w 试样中水的质量分数的异丙醇色谱峰的面积;组分i色谱峰的面积;组分t相对异丙醇的校正因子。AA均r山注z试样中未知组分的相对校正因子取值为
13、1.4.4.7 允许取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。异丙醇含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。杂质组分i含量两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。4.5 色度的按GB/T3143的规定进行。4.6 密度的测定4.6. 1 密度计法按GB/T4472 1984的规定进行。使用经检定合格的合适的密度计，在20C下测定密度。4.6.2 U型振动管法(仲裁法)按SH/T0604的规定进行。4.7 水混溶性按GB/T6324. 1 2004的规定进行.异丙醇与水的体积比为1: 90 4.8 水分的测定4.8. 1 卡尔费休法一一容量法(仲裁法)按GB/T
14、6283 1986的规定进行。 3 GB/T 7814 2008 4.8.2 卡尔费休法一一库仑4. 8.2. 1 方法提试样中的水分与电解液中的腆进行定量反应，反应式为EHzO+Iz+SOz2HI+S03 21 2e Iz 参加反应的膜的分子数等于水的分子数，而电解生成的确与所消耗的电量成正比，依据法拉第定，在仪器上直接读出被测试样中的水口且。4.8.2.2仪4. 8. 2. 2. 1 库仑电也可使用。4.8.2.2.2 4. 8.2.3 仪z检测灵敏度O.1g水。或其他能满足分析要求的:1 mL，以体积定量时应检定。与库仑电水分测定仪配套的电解液市售试剂。4. 8.2.4 分析步4. 8.
15、 2. 4. 1 仪器标定分测定仪应定期向电解池中注人一定量纯水对仪器进行标定，仪器显示数值与理论值的相对误差不应大于5%。4.8.2.4.2 样品测定加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使电解池内达到元水状态。用玻璃注射器进样，按实验室样品含水量的多少，调节进样量。进样结束后，进行电电量水分测定仪显示屏上直接读取水的。也且。以实验室样品的质量表示时，按公式(2儿，汗。以4.8.2.5 结果计试样中水的式中z品的体积表示时，按公式(。，数值以%表示，按公式(2)或公式。)计算zW2 m X 100 ml mz zzm 100 (V1 Vz). Pzo m一一从仪器读取的水质量的数值，单位为克(
16、g);ml一一进样前注射器和试料质量的数值，单位为克(g); m2一一进样后注射器和试料质量的数值，单位为克(g); V1一一进样前注射器内试料体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一进样后注射器内试料体积的数值，单位为毫升(mL); Pzo一-20C下试料密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。，在库仑. ( 2 ) . ( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的5%。4.9 酸含量的测定4.9. 1 方法提样品与等体积的水混合后，用氢氧化溶液滴定，以酷敢指示剂指示终点，通过消化锦标准滴定需液的体积计算出试样中酸的。4.9.
17、2 4. 9. 2. 1氢4 滴定搭液:c(NaOH)-0.05 mol/L; , GB/T 7814 2008 4.9.2.2 酣欧指示液:10 g/L. 4.9.3仪量滴定管=2rnL或3mL，分度值0.01mL. 4.9.4 分析步用量筒取50mL水于250mL锥形瓶中，加入0.5mL酣歌指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定到粉红色。用移液管吸取50mL试样加人上述锥形瓶中，混匀，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至同样的粉红色。记录滴定样品所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积。4.9.5 结果含量(以乙酸计的式中z数Wz数值以%表示，按公式(4)计算zV/1000)cM2= 100 50 X Pz
18、o V一一试料消耗氢氧化纳标准滴定溶液(4.9.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一氢氧化销标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 50一一试料的体积的数值，单位为毫升(mL);向。一一20C下试样密度的数值，单位为克每毫升(g/mL); M 一一乙酸(H(02)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔也/mol)M 60.05J。( 4 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4. 10 革发残渣的测定按GB/T6324. 2 2004的规定进行。4. 11 摄基含量的测定按GB/T6324. 5的4. 12 硫
19、化物含量的测定按GB/T6324. 4的5 检验规则5. 1 检验分5. 1. 1 型式 型式检验项目为外观和表1中规定的所有项目，正常情况三个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验za) 主要原料有变化zb) 工艺等有较大改变，可能影响产品性能时;c) 产品长期停产后，恢复生产时;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时Fd 合同规定。5. 1.2 出厂出厂检验项目为外观及表1中的异丙、色度、密度、水混溶性试验、水分、酸含量和硫化物，应5.2 组批产口口口一批.5.3 采样验。内，以每一贮罐为一批。桶装产品以一次为一批。槽车装产品以每组槽车为工业用异丙醇采GB/T
20、6678 2003中7.6.1的规定确定。采样方法按GB/T6680一GB/T 7814 2008 2003的规定进行。采样量不少于2L.分装在两个清洁干燥的密封玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶保存备查。5. 4 1定规则与检验结果的判定按GB/T1250的规定进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。5.5 工业用异丙醇应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一
21、定格式的质量证明书，内容包括z生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 工业用异丙醇的包装容器上应有牢固的标志，其内容包括=产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、净含量、本标准编号及GB190 1990中规定的易燃液体标志。6.2 工业用异丙醇在采用符合GB/T325要求的钢桶包装时，每桶净含量为140kgo或按照用户要求包装。6.3 工业用异丙醇运输时应避免日晒及碰撞。灌装时应注意流速(不超过3m/s).且有接地装置。6.4 工业用异丙醇应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放和靠近火源、热源、氧化剂。7 安全7.
22、1 工业用异丙醇为透明液体，有类似乙醇、丙酣的混合气味，闪点12C.自燃温度399C，爆炸极限为2.0%12. 7%(体积分数)。能与氧化剂发生剧烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。7.2 接触高浓度异丙醇蒸气可使人出现头痛、倦睡以及眼、鼻、喉剌激等症状。口服可致恶心、呕吐、腹泻、倦睡、昏迷甚至死亡。长期皮肤接触可致皮肤干燥、教裂。7.3 皮肤接触异丙醇时，脱去污染的衣物，用肥皂水及清水彻底清洗s眼睛接触时立即翻开上下眼险，用流动清水或生理盐水冲洗15min.就医;吸入异丙醇应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅z呼吸困难时给输
23、氧z呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医z误服异丙醇者应立即漱口，饮用足量温水，催吐，就医。6 GB/T 7814 2008 附录A(资料性附录准章条编号与ASTMD 770 2005章条编号对照表A.l给出了本标准章条编号与ASTMD 770 2005章条编号对照一览表。表A.1 本标准号与ASTMD 770 2005章条编号对照本标准章条号对应ASTMD 770 2005章1 1. 1 2 2 3 3 4 5 5.3 4 6 6 7 7 7 GB/T 7814 2008 附录B(资料性附录)异丙醇含量测定的典型色谱固、各组分相对保留和相对技正因子的测定方法B. 1 异丙醇含量测定的典型色谱图
24、典型色谱图见图B.1omV . 4.0 3.0 2.0 1. 0 。，M 咱0.0 2 3 4 5 6 7 1 C，组分;2 异内脏Z3 丙酣;4 叔丁肆z5 异丙喜事z6 仲自于57 正丙醇.固B.1 异型色谱圄B.2 各组分相对保相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表B.l.表B.1 各组分相对和相对校正因子,_ 自9 mm 序号组分名称相对保值对校正因子8 GB/T 7814 2008 B.3 相对校正因子的测定B.3. 1试1fIJB.3. 1. 1 异丙醇z质量分数大于99.9%; B.3. 1. 2 校准用标准物质:iE己炕、异丙醋、丙酣、叔丁醇、异丙醇、仲丁醇、正丙醇等，
25、色谱纯试剂。B. 3. 2 分析步用称量法配制异丙醇(B.3. 1. 1)加欲测杂质的校准混合物。各组分的称量精确至0.0001 g，各组的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准混合物杂质含量应与待测试梓相近。用于配制校准混合物的异丙醇(B.3. 1. 1)中被测杂质组分含量大于0.001%时，校准混合物中的被测杂质组分含量应予以修正。在与测定样品相同的色谱操作条件下，将配制的校准混合物注人色谱仪。平行测定3次，取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子元。B. 3. 3 相对校正因子的计各组分相对异丙醇的校正因子按公式。.1)计算
26、z式中zAj一一-异丙醇的峰面积zA.-;组分t的峰面积zmj一一校准混合物中异丙醇的m.一校准混合物中组分i的fd-A177Zd 一一Aiml ，以百分数(%)表示:，以百分数(%)表示。( B.1 ) 9 CON-叮Fhh筒。国华人民共和国家标准工业用异丙GB/T 7814 2008 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店68517548 * 印张1字数19千字2008年9月第一次印刷开本880X12301/16 2008年9月第一版* 书号:155066 1-32967 如有印装差错由本社发行中心版权专有侵权必究举报电话:(010)685335337814-2008
