1、中华人民共和国国家标准化妆品卫生化学标准检验方法碑Standard meth叫of hygienic I田forcosmetics Arsenic UDC 668. 58 543 . 062 GB 7917. 2-87 本标准适用于化妆品中总碑的测定。规定的两种方法最低检出量为o.5吨碑。若取lg样品测定，最低检测浓度为0.5ppm. 1 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法1. 1 方法提要经灰化或消解后的试样，在破化侨和氯化亚锡的作用下，样液中五价碑被还原为三价。三价呻与新生态氢生成碑化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胶氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红
2、色的胶态候，比色定量钻、镰、隶、银、铺、错和铝可干扰碑化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锦对测定有明显干扰1. 2 样品采集见GB7917.1-87化妆品卫生化学标准检验方法秉第2章。1. 3试j1. 3. 1 去离子水或同等纯度的水s将一次蒸馆水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注，试剂的配制，提纯和卦析步骤中均用此水1. 3. 2 硝酸密度1.42g/ml），分析纯。1. 3. 3 硫酸（密度！.84g/ml），分析纯1. 3. 4 硫酸。1。1. 3. 5 硫酸。mol/L）。1. 3. 6 氧氧化销（20% ) 1. 3, 7 盼歌指示剂（0.I%乙醇
3、溶液）：称取0.I g盼败，溶于50ml95%乙醇，加水至100时，1. 3. 8 氧化镇z分析纯1. 3. 9 硝酸筷（10%1. 3. 10盐酸。1.1. 3. 11 腆化饵（15%1. 3. 12 氯化亚锡溶液（40 % ) 称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40m！浓盐酸（分析纯中，加水至JOOml溶液中可放入金属锡粒数籁1. 3. 13 无碑铸粒，1020目1. 3. 14 乙酸铅溶液（10%1. 3. 15 乙酸铅棉花z将脱脂棉漫入10%乙酸铅溶液（1.3. 14) ,2h后取出晾干，并使膨松。1. 3. 16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDCAg）溶液z称取0.25gDDC Ag，用
4、少许氯仿溶解。加入1.Om! 三乙醇胶，再用氯仿稀释至JOOmI.必要时可过滤置于棕色瓶内，于冰箱中存放，中华人民共和国卫生部1987-05-28批准1987-10-01实施122 GB 7 9 1 7 . 2 - 8 7 1. 3. 17 氯仿z分析纯。1. 3. 18 三乙醇胶。1. 3. 19碑标准贮备液称取0.6600g经105干燥汩的三氧化二碑（As,O，分析纯，溶于5ml20%氢氧化销溶液（J. 3.的中，以酷歌（I.3. 7）作指示剂，用Jmol/L硫酸溶液（！.3. 5）中和至中性后，再加入15mllmol/L硫酸溶液（I.3. 5），并用水定容至500ml。此榕液！.OOml
5、含！.OOmg畔。1. 3. 20 碑标准溶液移取碑标准贮备液（！.3. 19) !. OOml置于！OOml容量瓶中，加水至刻度，混匀。临用时吸取此溶液I0. Om！，加水定容至100时，混匀。此溶液！.OOml含J.00吨碑1. 4 仪器1. 4. 1 凯氏定氮瓶（250ml），或锥形瓶（125ml).1. 4. 2 怪蒸发皿（50ml）。1. 4. 3 碑测定装置z如图I I-70一JL叶阳叫200 l 120 3 11 IJ 12sm I m 。一液川收花吸棉银铅酸酸甲乙代I卢硫1，二管基图气氨导乙一一2瓶而形管锥试时度却刻1. 4. 4 分光光度计1. 5 分析步骥1. s. 1 样
6、品前处理（可任选一种处理方法1. 5. 1. 1 HNO, H,SO，湿式消解法试样如含有乙醇等溶剂，则应预先将溶剂挥发（不得干酒，如含有甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全称取约I.00 2. OOg经充分混匀的试样，同时作试剂空白置于250ml定氮消解瓶或125ml锥形瓶中，加入数颜玻璃珠。然后加Sm！水、10！5ml硝酸（I.3.幻，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，冷却后加入5ml硫酸（J.3.3），继续加热消解。若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解，如此反复，直至溶液澄清或微黄放置冷却后加20ml水，继续加热煮沸至产生自烟如此处理两123 GB 7 9 1 7 .
7、 2 - 8 7 次，将消解液定量转移至50ml容量瓶中加水定容至刻l度，备用。此溶液每IOrn I相当含（I+I）硫酸2ml。i.s.1.2 干灰化法称取约1.002.OOg经充分l!B匀的试样，宦于50mlE呈蒸发皿中，同时作试J!J空白，加入！Oml!O%硝酸续溶液（J.3.9）、lg氧化镇（1.3.8）粉末将试样及灰化助剂充分混匀在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600c下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿然后用20ml (I十I）盐酸（J.3.10）分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50ml，备用。此溶液每I Om！相当含盐酸（I + 1
8、l （己除外中和消耗量）2.Om！。1. 5, 2 测定移取0、0.50、I. 00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.Om！碑标准溶液（1.3.20）、适量样液（J.5.1.l或1.5.J.2）和空白溶液分别置于碑化氢发生瓶中。样品采用湿式消解法（J.5.J.J）处理者，加入硫酸使总酸量相当含（I+I）硫酸10mI1样品采用干灰化法（1.5.J.2）处理者，加入盐酸。I）使总酸含量为I Om！。然后加水至总体积为50m!.各加2.5m!J5%腆化饵溶液（J.3.11）及2.Omi40 %氯化亚锡溶液（1.3. 12），摇匀。放胃IOmin后，加入35g怦粒（1.3.13），立即接
9、上塞有乙酸铅棉的导气管并将其插入已加有5.Om！二乙氨基二硫代甲酸银洛模（I. 3. I幻的吸收管室温（25c）下反应lh,反应完毕若吸收液体积减少，l)!tl用氯仿补至5.Om！。将部分吸收液移入Icm比色皿中，以氯仿为参比在分光光度计上于波t主515nm处，测量吸光度。1. 5, 3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中碑含量。1. 6 分析结果的计算按式（I ）计算碑浓度m, 111, As( ppm)= 一一丁TmX升式中一一从T作曲线上查得试lftl空白的碑量，g;, 从工作曲线上查得样品测试液中的碑量，g; 称佯茧，g;v, 一分取样品溶液体积，ml I v 样品j陪液总体和、，ml
10、, 2 碑斑法2. 1 方法提要. ( I ) 经灰七或消解后的试样在映化仰、氯化亚锡以及新生态氧的作用下生成呻化氢。经去除硫化氢于扰后与漠化隶试纸作用生成黄惊色斑点。与标准碑斑比较定量。钻、燥、菜、银、钳、络和锢可干扰碑化氧的发生但正常情况下化妆品含量，不会产生干扰。锦含量在0.!mg以F无影响。2. 2 样品采集司I.2。2. 3试剂2. 3. I 2 3. 15同I.3 I I. 3. 15. ！）吉油、蛤质商的样品改为lg硝酸镇团体囚124 GB 7 9 1 7. 2 8 7 2. 3. 16 乙酸铅滤纸片：经I0%乙酸铅溶液（J. 3. 11）浸琐的滤纸晾干并切成1cm7cm片状用时
11、卷成小纸卷。2. 3. 17 澳化柔溶液（5% ) 柏：取5g澳化求（分析纯h溶于95%乙醇中并稀释到lOOml，贮于棕色瓶中。2. 3. 18 1真ft采试纸在径2cm圆形滤纸片在5%澳化录溶痕（2.3.7）中浸渍，用前晾干。2. 3 I 92. 3. 20同I3 19 1.3.200 2. 4 仪器2 1. I 2. 1. 2同I1. I I 1. 2 2. 4. 3 肺化氢发生瓶。2.4. 4 测碑管见图2,7 “ 5 图2I 帷形瓶2，；、吊破璃脐口；3测畔n,.1 衍iI 5玻璃制1;6 乙限铅纸；7 乙眼目11il 2. 5 分析步骤2. s. 1 样品前处理2. 5 1. I2.
12、5.2同J.5.1.J.5.1.202. s. 2 测定！取0、o.50、1. 00、2.00、3.OOml畔标准溶液（2.3.20）、适结样i在（2.5.l戎2.o. .川相空臼宿液分别置1师化氢发生瓶中各！JUI Oml ( I + 1 J盐酸（2.3.10）（样品及专内瓶要分别减去1111入的悴晶液攻守自液的:IA童fil:J bu水至总体积为50ml。再加2.5ml 15 %礁化掷（.3.11）反2.Oml40 %氯化亚惕济i（2.3.12）.摇匀放置lOm in左右。将乙酸铅棉花反乙酸铅滤纸装入测伸管中.Jt将澳1七乖试纸紧夹f测碑管上部睽口之间注意试纸必须央紧并对准孔径位匠。向各州
13、七氢发生瓶中加入3Sg怦粒（2.3.13）.迅速装t：测碑管并豆豆紧。在宅i险（2 5 c ）下反应I h ，取li奥化及试纸。将样品碑斑与标准呻斑比较.ii 景。2. 6 分析结果的计算优.r（2Jil算畔浓度，125 GB 7917 2-87 As(ppm) 生二伊”.”. ( 2 ) 式中2隅。一一与标准碑斑比较得空白含碑量，且，m，一一与标准碑斑比较得测试液含碑量，吨m一一样品质量，81v, 测定时样液取样体积，ml1v一样液总体积，mlo附加说明2m尹本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰、刘玉清。叮本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释126
