1、中华人民共和国国家标准法方验检准标学铅化生卫口口妆化UDC 668. 58 1 543 062 GB7917.3 87 Standard methods of hygienic test for cosmeti国Lead 1 火焰原子吸收分光光度法本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm,1. 1 方法提要样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，蓦态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。1. 2 樨晶果集同GB7917. I 87（化妆品卫生
2、化学标准检验方法秉第2章1. 3 试剂1. 3. 1 去离子水或同等纯度的水s将一次蒸馆水经离子交换净水帮净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注g所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水1. 3. 2 硝酸（密度J.42g/ml）：优级纯。1. 3. 3 高氯酸（70%72%)I优级纯。1. 3. 4 过氧化氢（30%）：优级纯1. 3. 5 硝酸。1).1. 3. 6 混合酸g硝酸（J.3.2）和高氯酸（J.3. 3）按（3+1）混合1. 3. 7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.00饨，加入20ml(!+I）硝醺（J. 3.日，加热使溶解，转移到1 OOOml容量
3、瓶中，用水稀释至刻度此标准溶液！ml相当于I.OOmg铅1.3.7.2 移取铅标准液（I.3. 7. I) JO. Oml至！OOml容量瓶中，加2ml(I！）硝般（J. 3.幻，用水稀释至到l度，此溶液！ml相当于100吨铅1.3.7.3 移取铅标准液（！.3. 7. 2) JO. Oml至！OOmi容量瓶中，加2mi(l+l）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液！ml相当于10.0g铅1.3.8 MIBK（甲基异丁基嗣h分析纯。1. 3. 9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度J.19g/ml），加水至50ml,1. 3. 10 BTB（澳靡香草酷蓝）（0.1%），称取IOOmgBTB，溶于50m
4、l95%乙鄙溶液，加水至IOOml. 1. 3. 11 拧糠酸镀（25% ) ：必要时用DDTC(J.3. 14）和MIBK(J.3.的萃取除铅。1. 3. 12 氢氧化镑。I）：优级纯。1. 3. 13 .硫酸镀（40 % ) ：必要时，以DDTC(l.3. 14）和MIBK(l.乱的萃取除铅1. 3. 14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸饷）(2 % ) 中华人民共和国卫生部198705 28批准1987-10-01实施127 GB 7 9 1 7 . 3 8 7 1. 3. 15 APDCP比咯炕二硫代甲酸镀）(2 % ）。1. 3, 16 拧橡酸（20%）：必要时用APDC(l.3. 1
5、5）和MIBK(I.3. 8）萃取除铅。1. 4 仪器1. 4. 1 原子吸收分光光度计及其配件1. 4. 2 离心机。1. 4, 3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。1. 4. 4 比色管，1 Oml及25ml.1. 4, 5 分液漏斗z1 OOml. 1. 4. 6 瓷柑锅，50ml。1. 4. 7 箱形电炉。1. 5 分析步骤1. 5, 1 样品预处理1.5.1.1 湿式消解法称取约I.00 2. OOg试样置于消化管中。同时做试剂空臼。含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠，然后加入
6、！Om！硝酸（！.3. 2），由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到23ml，移去热摞，冷却然后加入25ml高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒自烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至！ml左右冷至室温后定量转移至！Om!（如为粉类样品，则至25ml）具塞比色管中，以去离子水定容至刻度。如样液混浊，离心沉淀后，可取上清液进行测定。1.5.1.2 干湿消解法称取约I.00 2. OOg试样，置于瓷增涡中，在小火上缓缓加热直至炭化移入箱形电炉中，500F灰化6h左右，冷却取出。向溢柑蜗加入混合酸。.3. 6）约23ml，同时作试剂空白。小心加热消解，直至冒白烟，但不得于澜。若有
7、残存炭粒，应补加23ml混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然后，定量转移至！Om！刻度试管（如为粉类，回Ll至25ml刻度试管中，用水定容至刻度。必要时离心沉淀。1.5.1.3 浸提法（本方法不适用于含蜡质样品）称取约I.OOg试样，霞于比色管（l. 4.的中。同时做试剂空白。样品中如含有乙醇等有机溶液，先在水浴中挥发，但不得干澜。加2ml硝酸（, 3. 2), 5ml过氧化氢（I. 3.的，摇匀，于沸水浴中加热拙。玲却后加水定容至！Om！（如为粉类样品，则定容至25ml）。如祥晶混浊，离心沉淀后，取上清液备用。如使用不当高氯酸有爆炸危险安全使用高氯酸，应注意以F几点z
8、I ）洒溅出的高氯酸要也即用水冲洗2）通风橱、导气管和真他排除高氧酸蒸气的装置，应由化学惰性物质制成并在消化完成后，用水冲洗擦净。排气最统应安装在去生的位置3）避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质的应使用护日镜、防护极及其他个人防护设备。用罪氯乙烯子王军不能用橡胶于膏。5) Ill高氯酸111.rt氧化，除非另有说明，应将样品芮先月1硝酸破坏易氧化的有机物并注意避免烧干。6）尚氯酸凸浓度JJ72 % （恒沸混合物沸点203时，是稳定的如果商氯艘被脱在如与强脱水ifiJ接触），形成二点高氯酸丁字，且稳定性1分匾苦的F降，此时遇热、撞击或遇有机物、坯原剂如纸、牛二头或椒皮）就会发
9、E爆叶。样品中肯1f般酸钙哼碳酸盐类的粉剂在加酸时！但缓慢加入以防一氧化碳气体产中过于猛烈I民GB7917.3 87 1. s. 2 测定1.s.2.1 移取0、o.50、I.00、2.00、4.00、6.OOml铅标准溶液（1.3.7.3），分别置于数支！Om！比色管中，加水至刻度。按仪器规定的程序，分别测定标准、空白和样品溶液但如样品溶液含有大量离子如铁、俗、铝、钙等于扰测定时，应预先按J.5.2.2进行萃取处理绘制浓度吸光度曲线，计算样品含量。1.s.2.2 样品如含有大量铁离子，按J.5.2.3进行萃取。如含有大量销等离子干扰，按1.5.2.4进行萃取，如含有大量铝、钙等离子，按I.5
10、. 2. 5进行萃取1.s.2.3 将标准、空臼和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。加入！Om!7N盐酸（1.3.9)榕解残渣，用等量的MIBK(I.3. 8）萃取二次，再用5ml7N盐酸洗MIBK层合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容，进行直接测定或按J.5.2.4或1.5.2.5再次萃取，以除去其他干扰离子1.s.2.4 将标准、空白或样品溶液转移至IOOml分液漏斗中，加2ml拧橡酸镀（I.3. II）、1滴BTB指示剂（1.3.10），用氢氧化镀（！.3. 12）调溶液为绿色，加2m硫酸镀（1.3.3），加水到30时，加2mlDDTC (!. 3. 14），混匀。放置数分钟，加！Om
11、lMIBK(I. 3. 8），振摇3min，静置分层，取MIBK层进行测定。1.s.2.s 将标准试剂空白和样品溶液转移至！OOml分液漏斗。加2ml拧镰酸（J.3.16），用。十I）氢氧化馁（I.3. 12）调pH至2.5 3. 0，加水至30时，加2ml2%AP配（I.3. 1日，混合，放置3min，静置片刻，加入！OmlMIBK振摇萃取3min，将有饥相转移至离心管中，于3000r/min，离心5min，取MIBK层溶液进行测定。1. 6 分析结果的计算按式（！）计算铅浓度s一（A- B) V Pb(ppm) 一亏厂一一”. ( I ) 式中zA一一从标准曲线查得样品溶液铅浓度，随ml;
12、B一一从标准曲线查得试剂空白铅浓度，即ml;v 样液总体积，ml;m一样品质量，2 双硫踪萃取分光光度法本方法适用于化妆品中铅的测定。本方法最低检出量为J,0晴铅，若取lg样品测定，贝最低检出浓度为！ppm2. 1 方法提要祥品经预处理后，在弱碱性下样液中的铅与双硫惊作用生成红色整合物，用氯仿提取，比色定量。有大量锡存在下干扰测定。本方法不适用于含有氧化铁及铅化合物的试样。2.2 样品采集见GB7917. I 87化妆品卫生化学标准检验方法柔E第2章。2. 3 试剂2. 3, 1 去离子水或同等纯度的水z同J.3. I 2. 3. 2 氨水（I + I ) ，优级纯。2. 3, 3 盐酸c1+
13、1J，优级纯2. 3, 4 盼红指示液，0. I%乙醇溶液2. 3, 5 20 %盐酸经胶溶液z取盐酸垣胶20g，加50ml水溶液，加2滴自由红指示液，加（I十1）氨水(2. 3. 2）调至pH8.59. 0，用双硫踪氯仿溶液（2.3. 10）提取，直至氯仿层绿色不变，再用氯仿（2.3. 8）洗水层两次。此水层以Cl+I）盐酸（2.3. 2）调至酸性，加水至1OOml备用。129 GB 7 9 1 7 . 3 - 8 7 2. 3. 6 20%样橡酸镀溶液z取拧橡酸镀5饨，溶于JOOml水中，加2滴盼红指示液加（I+1）氨水(2. 3. 2）调至pH8.5 9. 0，用双硫踪氯仿熔液提取数次每
14、次1020ml，直至氯仿层绿色不变为止。水层再用氯仿萃取数次窒氯仿无色为止弃除氯仿层，水层加水稀释至250ml。2.3.7 10%氟化饵溶液（注意有剧毒h如试剂含铅需纯化时，应先将！Og氟化僻溶于20ml水中，以下按2.3. 6所述方法纯化后再稀释至1OOml0 2. 3.8 氯仿g不应含氧化物2. 3. 9 双硫踪贮备液o.1 %氯仿溶液，保存在冷暗处。必要时按下述方法纯化s称取0.5g研细的双硫踪，溶于50ml氯仿中，如不全溶，可用滤纸滤过于250ml分液漏斗中，用1 99氨水提取三次，每次lOOml，合并提取液，再用！Om！氯仿洗氨水溶液二次，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫踪用氯仿提
15、取23次，每次JOOml，合并氯仿层，加氯仿至总体积为500ml。2. 3. 10 双硫踪应用液o.001 %氯仿榕液。2. 3. 11 硝酸（1%2. 3. 12 无铅脱脂棉g医用脱脂棉，必要时用双硫踪氯仿液去除铅2. 3. 13 铅标准溶液同1.3. 7. 2. 4 仪菌2. 4. 1 分液漏斗，125ml，预先用稀酸浸泡，并经去离子水洗。2. 4. 2 分光光度计。2. 5 分析步骤2. 5. 1 样品预处理2.s.1.1 湿式消解法同1.5.1.1.2.s.1.2 干湿消解法同J.5.1.2.2. 5.2 测定取适量已按2.5. 1处理的样液，于125ml分液漏斗中，加水至总体积为50
16、ml，另取0、0.I 0、0.20、o. 30、o.40、O.50ml铅标准溶液（J.3. 7. 3）分别置于125ml分液漏斗中，各补加1%硝酸溶液（2.3.J),至总体积为50ml。然后向样品榕液、试lfiJ空白及铅标准溶液中各加2ml20%拧橡酸镀溶液（2.3.的、！ml盐酸渥胶溶液（2.3.日、2滴盼红指示液（2.3.心，用氨水（2.3. 2）调节至红色出现，然后向各分液漏斗中加入2mll0%氧化饵溶液（2.3.7），混匀准确加入5ml双硫踪应用液（2.3.JO），剧烈振摇提取！min，静置分层，在分液漏斗下颈部塞入少许无铅脱脂棉（2.3. 12），然后将氯仿层滤入比色杯中，以氯仿调零
17、，在波长510nm下测定吸光度，并绘制标准曲线2. 6 分析结果的计算按式（2）计算铅浓度s(m, -m,) V Pb(ppm) 一一一一一一一”. ( 2 ) m XV, 式中m，一一从标准曲线查得样液的铅含量，闯，隅，从标准曲线查得的试剂空白的铅含量，吨，m一一样品质量，81v 样液总体积，ml1v，一一测定时样液取用量，ml,130 GB 7 91 7. 3 8 7 附加说明2本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。本标准主要起草人郑星泉、沈文、玉鹏、XIJ桂兰、陈憬。本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。131
