1、中华人民共和国国家标准化妆品卫生化学标准检验方法甲醇Standard method of hygienic test for cosmetics Methanol 本标准适用F含乙醇的化妆品中甲醇含址的测定。1 方法提要试样直接或经蒸馆后以气相色谱法进行测试和定量。2 样品采集见GB7917. I-87化妆品卫生化学标准检验方法秉第2章。3试剂3. 1 甲醇（99.5%），分析纯。3. 2 无甲醇乙醇z取1.01 i主入色谱仪应无杂峰出现。3.3 GDX 102(6080日）气相色i普试剂。UDC 668. 58 543 . 062 GB 7 9 1 7. 4 8 7 3.4 甲醇标准溶液取甲
2、醇2.5ml. rl: f预先注入95ml水的IOOml容放瓶中然后加水至刻度混匀备用。此溶液为2.5%甲醇溶j宿。3. 5 氯化纳2分析纯。3. 6 I肖泡剂.fl f七硅油。由日284PS，上海树脂厂出品。4 仪器4, 1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。4. 2 色谐性：玻璃柱或不锈钢柱规恪2m川mm.内填于EGDX 102(6080日）担体。4. 3 全玻璃磨口水蒸馆装设如图。中华人民共和国卫生部198705 28批准1987-10-01实施J32 蛇形冷艇管211、3flc町150m I 军事量瓶4. 4 微量进样器0.51或lI。5 分析步骤GB 7 9 1 7. 4 8 7 I
3、OU m I -1蕉偏概贵桃源s. 1 启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件。色谱条件依具体情况选择参考条件为气化温度：190c. 检测器温度180c. 柱温170c. 氮气流速，10ml/min. 氢气流速，40ml/min. 空气流速，500ml/min. i!t样最：II。5.2 样品预处理：液体或低粘度样品且甲醇含量较高时，可取IOm！试样，加无甲醇乙醇（3. 2）至总体积为50ml.必要时可过滤，作为样液备用。甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定。样品粘度较大无法直接测定，可以取IOg试样泞于蒸馆瓶中（如阁）加50ml水、2g氯化纳（:i. 5）、必要时加l滴消泡剂
4、（3.们，再加30ml无甲醇乙醇（3. 2）.在沸水浴中蒸锚，收集约.1Om! 蒸馆液J50ml容量瓶中冷至室温后，加无甲醇乙醇（3.2）至刻度，作为样液。s. 3 测定133 GB 7 91 7. 4 8 7 取50ml容量瓶四只，分别注入！.00、2.00、3.00、4.OOml甲醇标准溶液（3.4），然后分别加入无甲醇乙醇30ml，并分别加水至刻度，此标准序列含甲醇为0.05 %、0.10%、0.15%、0.20%。依次从各容量瓶取Jl标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积甲醇浓度（V /V) 曲线。取5.2 ft国l备的样液！I，注入气相色谱仪，记录色谱峰面积，并从标准曲线查出对应的甲醇浓度。6 分析结果的计算按下式计算甲醇浓度z甲醇（%，川V)=f式中P从标准曲线上查得样液甲醇浓度，%，10 10 K一一样品稀释系数，如按本方法稀释系数为50.样晶经蒸馆处理时，也视稀释系数为罚。附加说明g本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。134
