1、道BICS 91. 100.30 Q 12 中华人民共和国国家标准G/T 8077-2012 代替GB/T8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法Metbods for testing uniformity of concrete admixture 2013-08-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会b?也俨msUVR飞一盹田中咂酌胃a!、圈、灿叭个峨眉aye皂、/惆畸揍FZ剖,a GB/T 8077-2012 目次E11112347789UUM口却例实量含分百子离氯由剂加外士凝混算计法商微次度率情件u求动水回文要量量流减料
2、用义本力含含浆砂牵引定基张子铀净胶量性和的量率H值面离酸泥泥碱围范语验固水度度H表氯硫水水总A言范规术试含含密细P录前123456789MHUUM臼附I GB/T 8077-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草，本标准代替GB/T8077-2000-,200 c ; c) 带盖称量瓶:65rnrnX25 rnrn; d) 干燥器z内盛变色硅肢。5.3 试验步骤5.3. 1 将洁净带盖称量瓶放人烘箱内，于100c 105 c烘30rnin.取出置于干燥器内，冷却30rnin 后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为mo。5.3.2 将被测液体试样装人已经恒量的称量瓶内，盖
3、上盖称出液体试样及称量瓶的总质量为mla 液体试样称量:3.000 0 g5. 0000 g。5.3.3 将盛有液体试样的称量瓶放人烘箱内，开启瓶盖，升温至100C105C(特殊品种除外)烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为mz。5.4 结果表示含固量X固按式(1)计算z式中zX团一一含固量.%;X田=生二旦旦X100 ml一10mo -一称量瓶的质量，单位为克(g); ml一一称量瓶加液体试样的质量，单位为克(g); m2一一称量瓶加液体试样烘干后的质量，单位为克(g)。5.5 重复性限和再现性限重复性限为0.30%;再现性限为0.50%。6 含水率6
4、. 1 方法提要将已恒量的称量瓶内放人被测粉状试样于一定的温度下烘至恒量。6.2 仪器要求如下za) 天平z分度值0.0001g; b) 鼓风电热恒温干燥箱z温度范围oc 200 C ; d 带盖称量瓶:65mmX25 mm; d) 干燥器z内盛变色硅肢。6.3 试验步骤GB/T 8077-2012 ( 1 ) 6.3. 1 将洁净带盖称量瓶放人烘箱内，于100C 105 .C烘30min.取出置于干燥器内，冷却30min 后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为mo.6.3.2 将被测粉状试样装人已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出精状试样及称量瓶的总质量为mlo粉状试样称量:1. 000 0 g2
5、. 000 0 g。6.3.3 将盛有粉状试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100C 105 C (特殊品种除外烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m2.6.4 结果表示含水率X水按式(2)计算z式中zx水一一含水率.%;X来=生二旦旦X100 ml-mO mo-一称量瓶的质量，单位为克(g);ml一一称量瓶加粉状试样的质量，单位为克(g); m2一一称量瓶加粉状试样烘干后的质量，单位为克(g)。 ( 2 ) 3 GB/T 8077-2012 6.5 重复性限和再现性限重复性限为0.30%;再现性限为0.50%。7 密度7. 1 比重瓶法7. 1.
6、 1 方法提要将已校正容积(V值)的比重瓶，灌满被测溶液，在20C:I: 1 c恒温，在天平上称出其质量。7. 1. 2 测试条件条件如下za) 被测溶液的温度为20c士1C; b) 如有沉淀应滤去。7. 1. 3 仪器要求如下za) 比重瓶:25mL或50mL; b) 天平z分度值0.0001 g; c) 干燥器z内盛变色硅胶zd) 超级恒温器或同等条件的恒温设备。7. 1.4 试验步骤7. 1.4. 1 比重瓶睿积的校正比重瓶依次用水、乙蹲、丙固和乙酷洗涤并吹干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出，称量比重瓶之质量为mo.直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞
7、子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量mlo比重瓶在20C时容积V按式(3)计算。一-0.998 2 . . ( 3 ) 式中zV 一一比重瓶在20C时容坝，单位为毫升(mL);m。一一干燥的比重瓶质量，单位为克(g); ml 一一比重瓶盛满20C水的质量，单位为克(g);0.998 2一-20C时纯水的密度，单位为克每毫升(g/mL)。7. 1. 4. 2 外如剂溶液密度p的测定将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后浸人20C士1C超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干
8、瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为mzo4 GB/T 8077-2012 7. 1. 5 结果表示外加剂禧液的密度p按式(4)计算zp=生号旦旦二生二旦旦XO.9982.( 4) v ml -mo 式中zp一-20c时外加剂溶液密度，单位为克每毫升(g/mL); m2一一比重瓶装满20c外加剂榕液后的质量，单位为克(g)。7. 1. 6 重复性限和再现性限重复性限为0.001g/mL; 再现性限为0.002g/mL. 7.2 渡体比重天平法7.2. 1 方法提要在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡，然后在
9、横梁的V型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡，所加骑码之读数d，再乘以0.9982 g/mL即为被测溶液的密度p值.7.2.2 测试条件测试条件同7.1.2.7.2.3 仪器要求如下za) 液体比重天平构造示意见图1);b) 超级恒温器或同等条件的恒温设备。7.2.4 试验步黯7.2.4.1 擅体比重天平的调试将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上，其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体，在横梁(2)的末端钩子上挂上等重硅码(的，调节水平调节螺丝(9)，使横梁上的指针与托架指针成水平线相对，天平即调成水平位置E如无法调节平衡时，可将平衡调节器(3)的定位小螺丝钉松开，然后略微轻动平衡调节(3)，
10、直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧，防止松动。将等重砖码取下，换上整套测锤(的，此时天平应保持平衡，允许有士0.0005的误差存在。如果天平灵敏度过高，可将灵敏度调节(的旋低，反之旋高。7.2.4.2 外加剂溶渡密度的测定将巳恒温的被测溶液倒入量筒(7)内，将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央，这时横梁失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，所加骑码之读数d，再乘以0.9982 g/mL，即为被测溶液的密度p值。7.2.5 结果表示将测得的数值d代人式(5)计算出密度p:5 GB/T 8077-2012 p=O. 9982 X d 式中=d -一-20c时被测溶液
11、所加骑码的数值。7.2.6 重复性限和再现性限重复性限为0.001g/mL; 再现性限为0.002g/mL. 1 托架52一一横梁z3一一平衡调节器z4一一灵敏度调节器z7.3 精密密度计法7.3. 1 方法提要1 3 2 4 5 5一一-玛淄刃座E6一一测锤z7一一玻筒$8一一等重磁码z固1液体比重天平9一一水平调节F10一一紧固螺钉.( 5 ) 先以波美比重计测出榕液的密度，再参考波美比重计所测的数据，以精密密度计准确测出试样的密度p值。7.3.2 测试条件测试条件同7.1.2.7.3.3 仪器要求如下zd 波美比重计zb) 精密密度计zc) 超级恒温器或同等条件的恒温设备。7.3.4 试
12、验步骤将己恒温的外加剂倒入500mL玻璃量筒内，以波美比重计插入溶液中测出该榕液的密度。参考波美比重计所测溶液的数据，选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中，精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度p.7.3.5 结果表示测得的数据即为20c时外加剂榕液的密度。7.3.6 重复性限和再现性限重复性限为0.001g/mL; 再现性限为0.002g/mL。8 细度8. 1 方法提要GB/T 8077-2012 采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样倒人筛内，用人工筛样，称量筛余物质量，按式(6)计算出筛余物的百分含量。8.2 仪器要求如下za) 天平z分度值0.001g;
13、b) 试验筛z采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝应严密，并附有筛盖。8.3 试验步骤外加剂试样应充分拌匀并经100c 105 c (特殊品种除外)烘干，称取烘干试样10g，称准至0.001 g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，应一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.005g时为止。称量筛余物，称准至0.001g。8.4 结果表示细度用筛余(%)表示按式(6)计算z式中zml一一筛余物质量，单位为克(g);mo一一一试样质量，单位为克(g
14、)。8.5 重复性限和再现性限重复性限为0.40%;再现性限为0.60%。9 pH值9. 1 方法提要筛余二生X100 0 .( 6 ) 根据奈斯特(Nernst)方程E=Eo+O.059 15!gH+J ，E=E，。一0.05915 pH，利用一对电极在不同GB/T 8077-2012 pH值潜液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘乘电极)组成，在25c时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。9.2 仪器要求如下za) 酸度计zb) 甘乘电极sc) 玻璃电极zd) 复合电极se) 天平z分度值0.0001go 9
15、.3 测试条件条件如下:a) 液体试样直接测试b) 粉体试样荒草液的旅度为10g/L; c) 被测溶液的温/度为20c士3c 0 9.4 试验步骤9.4. 1 校正按仪器的出厂说明书校正仪器。9.4.2 测量当仪器校正好后，先用水，再用测试溶被冲洗电极，然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min，记录读数。测量结束后，用水冲洗电板，以待下次测量。9.5 结果表示酸度计测出的结果即为潜液的pH值。 重复性限和再现性跟了重复性限为0.2;再现性限为0.5010 表面张力10. 1 方法提要铅环与液面接触后，在铀环内形成液膜，提起铅环时所需的力与液体表面张力相平
16、衡，测定液膜脱离液面的力之大小。10.2 测试条件条件如下=a) 液体试样直接测试zb) 粉状试样榕液的浓度为10g/L; 8 c) 被测溶液的温度为20c士1C; d) 如有沉淀应滤去。10.3 仪器要求如下za) 自动界面张力仪zb) 天平z分度值0.0001 g。10.4 试验步骤10.4. 1 用比重瓶或液体比重天平测定该外加剂榕攘的密度。10.4.2 在测量之前，应把铅环和玻璃器皿很好进行清洗彻底去掉油污。GB/T 8077-2012 10.4.3 空白试验用无/水乙蹲作标棒，测定其表面张力，测定值与理论值之差不得超过0.5mN/m. 10.4.4 被测液体倒准备好的玻璃杯中约20m
17、m25 mm高，将其放在仪器托盘的中间位置上。10.4.5 按下操作面板的问上升的按钮，铺环与被测溶液接触，并使铀环浸人到液体5mm7 mm。10.4.6 按下停的按钮，再按下降按钮，托盘和被测液体开始下降。10.4.7 直至环被拉脱离开液面，记录显示器上的最大值P.10.5 结果表示溶液表面张力按式(7)计算:I1 =F.P 式中t一斗+溶液的表面张力，单位为米牛顿每米(mN/m) P一A显示器上的最大值，单位为米牛顿每米(tnN/m); F一校正因子。校正因子F按式(8)计算:. ( 7 ) F = O. 725 0 + /.? 14 52 + 0.045 34 _ 1:.679 O. A
18、 1;:2一一一一一+0.04534一-一-.( 8 ) 气IC2(p-Po)I -. -._. R/r 式中zC一一铅环周长21R，单位为厘米(cm); R一一铀环内半径和销丝半径之和，单位为厘米(cm); p。一-空气密度，单位为克每毫升(g/mL)占p一一被测溶液密度，单位为克每毫升(g/mL)I r一一铀丝半径，单位为厘米(cm)。10.6 重复性限和再现性限重复性限为1.0 mN/m; 再现性限为1.5 mN/m。11 氯离子含量11. 1 电位滴定法11. 1. 1 方法提要用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化。以甘苯电极为参比电GB/T 8077-2
19、012 极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成蓓解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴人少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。11. 1. 2 试剂要求如下za) 硝酸(1+1)I b) 硝酸银溶液(17g/L):准确称取约17g硝酸银(AgN03).用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用O.100 0 mo1!L氯化铀标准溶液对硝酸银溶液进行标定。c) 氯化铀标准榕液(0.1000 mol/L):称取约10g氯化铀(基准试剂).盛在称量瓶中，于13
20、0C 150 c烘干2h.在干燥器内冷却后精确称取5.8443g.用水溶解并稀释至1L.摇匀。标定硝酸银溶液(17g/L): 用移液管吸取10mL O. 100 0 mo1!L的氧化铀标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL.加4mL硝酸。+口，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加人0.1000 mo1!L氯化销标准溶液10mL.继续用硝酸银洛液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银禧液消耗的体积V01.V02见附录A。体现叭，按式(9)计算zVO =V02 - V01 ( 9 ) 式中zv。一-10mL O. 100 0 mo1!L氯化铀标准溶液消耗
21、硝酸银溶液的体坝，单位为毫升(mL);V01 空白试验中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加10mL O. 1000 mo1!L氯化铀标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL);V02 空白试验中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加20mL O. 100 0 mo1!L氯化铀标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)。硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算z式中zcV c =-=-=-一VO c一一硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1!L); CF一一氯化铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1!L); V一一氯化铀标准溶液的体现，单位为毫升(mL)。11.1. 3 仪器要
22、求如下za) 电位测定仪或酸度仪sb) 银电极或氯电极zc) 甘乘电极sd) 电磁搅拌器Fe) 滴定管(25mL); f) 移液管(10mL) ; g) 天平z分度值0.0001 g. 11. 1.4 试验步骤.( 10 ) 11. 1. 4. 1 准确称取外加剂试样0.5000 g-5. 000 0 g.放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸GB/T 8077-2012 (1+口，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸懦水洗涤残渣至无氯离子为止。11. 1. 4. 2 用移液管加人10mL o. 100 0 mol/L的氧化铀标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子
23、，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘录电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加人0.1mL.当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴人硝酸银榕液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体权V1011. 1. 4. 3 在同一溶液中，用移液管再加人10mL O. 100 0 mol!L氯化铀标准溶液此时溶液电势降低).继续用硝酸银潜液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mo1/L硝酸银溶液消耗的体积V2011.1.4.4空
24、白试验在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸。+1)。用移液管加入10mL o. 100 0 mo1/L氯化铀标准溶液，在不加人试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加人o. 100 0 mol!L氧化铀标准禧液10mL.继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银榕液消耗的体积V01及V02。11. 1.5 结果表示用二次微商法计算结果，见附录A。通过电压对体积二次导数(即.2E/.)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加人的硝酸银溶液是相等的，此画数(.2E/ .
25、)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算z(V1 - V01) + (V2 - V02) V=2 . ( 11 ) 式中zV1一一试样榕液加10mL O. 100 0 mol/L氯化铀标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL); V2一一试样溶液加20mL O. 100 0 mol/L氯化铀标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)。外加剂中氯离子含量XC1一按式(12)计算zXC1-cXVx 35. 45 X 100 m X 1000 式中zXC1一一一外加剂中氯离
26、子含量%; V 一一外加剂中氯离子所消耗硝酸银禧液体积，单位为毫升(mL);m 一一外加剂样品质量，单位为克(g)。11. 1.6 重复性限和再现性限重复性限为0.05%;再现性限为0.08%。11.2 离子色谱法11.2. 1 方法提要. ( 12 ) 离子色谱法是液相色谱分析方法的一种，样晶溶液经阴离子色谱柱分离，溶液中的阴离子F一、Cl-，SO!-、N03被分离，同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高。11 GB/T 8077-2012 11.2.2 试剂和材料要求如下za) 氯气z纯度不小于99.8%。b) 硝酸z优级纯。c) 实验室用水z一级水电导率小于18M.Q cm, O
27、. 2m超滤膜过滤。d) 氯离子标准溶液(1mg/mL):准确称取预先在550c 600 c加热40min 50 min后，并在干燥器中冷却至室温的氯化铀(标准试剂)1.648 g，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。e) 氯离子标准溶液(100g/mL):准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。f) 氯离子标准溶液系列z准确移取1mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL(100g/mL的氯离子的标准溶液至100mL容量瓶中，稀释至刻度，此标准榕液系列浓度分别为:1g/mL，5g/mL，10g/mL，15g/mL，
28、20g/mL，25g/mL. 11.2.3 仪器要求如下za) 离子色谱仪z包括电导检测器，抑制器，阴离子分离柱，进样定量环(25L，50L，100L)。b) 0.22m水性针头微孔滤器。c) On Guard Rp柱z功能基为聚二乙烯基苯。d) 注射器:1.0 mL、2.5mL. e) 淋洗液体系选择碳酸盐淋洗液体系z阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯蹲或聚丙烯酸醋阴离子交换树脂。氢氧化饵淋洗液体系z阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱(250mm X 4 mm)和IonPacAG18型保护柱(50mmX4 mm);或性能相当的离子色谱柱。f) 抑制器z连续自动再生膜阴离子抑制器或微
29、填充床抑制器。g) 检出限:0.01g/mL.11. 2. 4 试验步骤11.2.4. 1 称量和溶解准确称取19外加剂试样，精确至0.1mg。放入100mL烧杯中，加50mL水和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时，直接移人100mL容量瓶，稀释至刻度z当试样不能被水溶解时，采用超声和加热的方法榕解试样，再用快速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度。11.2.4.2 去除样晶中的有机物混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用OnGuard RP柱去除。11.2.4.3 测定色谱固将上述处理好的潜液注入离子色谱中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。11. 2. 4. 4 氯
30、离子含量标准曲线的绘制在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶波系列分别在离子色谱中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。GB/T 8077-2012 11.2.5 结果表示将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线，求出样品溶液的氯离子浓度Cl，并按照式(13)计算出试样中氯离子含量。Xr,-=1 XV, X 10-6 cc =且且X 100 . . . . ( 13 ) m 式中zXC1-一一样品中氯离子含量，%;Cl 一一由标准曲线求得的试样榕液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1 一一样品榕液的体棋，单位数
31、值为100毫升(mL);m 一一外加剂样品质量，单位为克(g)。11.2.6 重复性限cr含量范围/%重复性限/%12 硫酸铀含量12. 1 重量法12. 1. 1 方法提要10 0.25 氯化顿溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸顿沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸铀的含量。12. 1. 2 试剂要求如下zd 盐酸。+1)，b) 氯化镀溶液(50g/L); c) 氧化顿溶液(100g/L); d) 硝酸银榕液(1g/L)。12. 1.3 仪器要求如下za) 电阻高温炉z最高使用温度不低于900C; b) 天平z分度值0.0001 g; c) 电磁电热式搅拌器Fd) 资增捐:18
32、 mL30 mL; e) 烧杯1400mL; f) 长颈漏斗zg) 慢速定量滤纸，快速定性滤纸，13 GB/T 8077-2012 12. 1.4 试验步骤12. 1.4. 1 准确称取试样约0.5g，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌需解，再加人氯化镀溶液50 mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化银溶液10 mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50c 60 c静置2h4 h或常温静置8ho 12.1.4.2 用两张慢速定量滤纸过滤，烧
33、杯中的沉淀用70c水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至元氯根为止用硝酸银溶液检验。12.1.4.3 将沉淀与滤纸移人预先灼烧恒重的增捐中，小火烘干，灰化。12. 1. 4. 4 在800c电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温(约30min) ，取出称量，再将增塌放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒量。12. 1.5 结果表示外加剂中硫酸铀含量XN，%SO.按式(14)计算:m2 - ml) X O. 608 6 XNazS04=Hez i m 100 式中zXNazSO. 一一外加剂中硫酸铀含量，%;m 一一试样质量，单位为克(g);m
34、l 一一空增塌质量，单位为克(g);m2 一一灼烧后滤渣加增塌质量，单位为克(g); 0.608 6一一-硫酸顿换算成硫酸铀的系数。12. 1.6 重复性限和再现性限重复性限为0.50%; 再现性限为0.80%。12.2 离子交换重量法12.2. 1 方法提要同12.1. 1. 12.2.2 试剂同12.1.2并增加预先经活化处理过的717-0H型阴离子交换树脂。12.2.3 仪器同12.1.312.2.4 试验步骤 ( 14 ) 12.2.4.1 采用重量法测定，试样加人氯化镀榕液沉淀处理过程中，发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重量法。准确称取外加剂样品0.2000 gO. 5000 g，
35、置于盛有6g 717-0H型阴离子交换树脂的100 mL烧杯中，加入60mL水和电磁搅拌棒，在电磁电热式搅拌器上加热至60c 65 C，搅拌10 min.进行离子交换。GB/T 8077-2012 12.2.4.2 将烧杯取下，用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤，弃去滤液。12.2.4.3 然后用50c 60 c氯化镀榕液洗涤树脂五次，再用温水洗涤五次，将洗液收集于另一干净的300mL烧杯中，滴加盐酸。+1)至溶液显示酸性，再多加5滴10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化顿溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上保持50c 60 c ，静置2h4h或常温静置8h. 12.2.4
36、.4 重复12.1.4.212. 1.4.4的步骤。12.2.5 结果表示同12.1.5.12.2.6 重复性限和再现性限同12.1.6。/ 13 水泥净肇流动度13. 1 方法提要在水泥净浆搅拌机中，加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净媒注入截锥圆模内，提起截锥圆摸，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。13.2 仪键要求如下za) 双转双速水泥净浆搅拌机:符合JC/T729的要求;b) 截锥圆模z上口直径36mm.下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑元接辑的金属制品zc) 玻璃板:400mmX400 mmX5 mm; d) 秒表Ee) 钢直尺;300rnm; f)
37、 刮刀sg) 天平z分度惶O.01 g h) 天平z分度值1g.13.3 试验步骤13.3. 1 将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。13.3.2 称取水泥300g，倒人搅拌锅内。加人推荐掺量的外加剂及87g或105g水，立即搅拌慢速1205，停155，快速1205). 13.3.3 将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至305，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。13.4 结果
38、表示表示净浆流动度时，应注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。15 GB/T 8077-2012 13.5 重复性限和再现性限重复性限为5mm; 再现性限为10mm. 14 水泥肢砂减水率14. 1 方法提要先测定基准胶砂流动度的用水量，再测定掺外加剂胶砂流动度的用水量，经计算得出水泥肢砂减水率。14.2 仪器要求如下za) 胶砂搅拌机z符合JC/T681的要求Fb) 跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定zc) 抹刀zd) 天平E分度值0.01g; d 天平:分度值1g。14.3 材料要求如下za) 水泥zb) 水泥强度检验用IS0标
39、准砂zc) 外加剂。14.4 试验步骤14.4. 1 基准肢砂流动度用水量的测定14.4.1.1 先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下程序进行操作z把水加入锅里，再加入水泥450g , 把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅拌305后，在第二个305开始的同时均匀地将砂子加人，机器转至高速再拌305.停拌905，在第一个155内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮人锅中，在高速下继续搅拌605，各个阶段搅拌时间误差应在土15以内。14.4.1.2 在拌和肢砂的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，备用。14.4.1.3 将拌
40、好的胶砂迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20 mm，用抹JJ划10次，同样用捣棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，不要使其产生移动。14.4.1.4 捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上，立即开动跳桌，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次。14.4. 1. 5 跳动完毕用卡尺量出胶砂底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的胶砂流动度，用mm表示。14.4.1.6 重复上述步骤，直至流动度
41、达到(180士5)mm。当肢砂流动度为(180:f:5)mm时的用水量即为基准胶砂流动度的用水量Mo。16 GB/T 8077-2012 14.4.2 掺外加剂股砂流动庭用水量的测定将水和外加剂加入锅里搅拌均匀，按14.4.1的操作步骤测出掺外加剂肢砂流动度达(180士5)mm 时的用水量M114.5 结果表示14.5. 1 肢砂减水率(%)按式(15)计算z地-M1胶砂诚本事二!vi;一X100 . ( 15 ) 式中zM卢一基准股附动度为(180土5)mm时的用水量，单位为克zM1一一掺外知剂的股砂流动度为(180士5)mm时的用水量，单位为克(g.14.5.2 注明所用水饨的标号、名称、
42、型号及生产厂。14.6 重复性限和再现性限重复性限为1.0%;再现性限为1.5%.15 总醋量15. 1 火焰光度法15. 1. 1 方法提要试样用约80c的热水溶解，以氨水分离铁、铝s以碳醺钙分离钙、楼。撼液中的碱(钢和铀)，采用相应的滤光片，用火焰先即f进行测定，15. 1.2 试剂与仪器要求如下za) 盐酸。+1);b) 氨水(1+1);c) 碳酸镀溶液(100g/L); d) 氧化饵、氧化铀标准溶液z精确称取已在130c -150 c烘过2h的氯化饵(KCl光谱纯0.792 0 g及氧化铀(NaCl光谱纯)0.9430g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线
43、，摇匀，转移至于燥的带盖的塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化饵及氧化铀0.5mg; e) 甲基红指示剂(2g/L乙蹲溶液); f) 火焰光度计Fg) 天平z分度值0.0001 g。17 GB/T 8077-2012 15. 1. 3 试验步骤15. 1.3. 1 分别向100mL容量瓶中注人0.00mL;1. 00 mL;2.00 mL;4.00 mL;8.00 mL;12.00 mL 的氧化梆、氧化锦标准溶液(分别相当于氧化拥、氧化铀各0.00mg; 0.50 mg; 1. 00 mg; 2.00 mg; 4.00 mg;6. 00 mg).用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪
44、器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与榕液的浓度关系，分别绘制氧化饵及氧化铀的工作曲线。15.1.3.2 准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中，用80c左右的热水润湿并稀释至30 mL.置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水。+1).使溶液呈黄色E加人10mL碳酸镀溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸10min.用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸。+1)中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计接仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表2.15. 1. 3. 3 同时进行空白试验。表2
45、总碱量/%称祥量/g稀释体积/mL稀释倍数(n)1. 00 0.20 100 1. 00-5. 00 0.10 250 5.00-10.0。0.05 250或500大于10.000.05 500或100015. 1.4 结果表示15.1.4.1 氧化锦与氧化铀含量计量氧化拥百分含量XKO按式(16)计算z式中zXK，O=一旦L兰旦一X100 m X 1000 XKO一一外加剂中氧化饵含量.%; 1 2.5 2.5或55或10C1 一一在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化御的含量，单位为毫克(mg);n 一一被测溶液的稀释倍数zm 试样质量，克(g)。氧化铀百分含量XN吨。按式(17)计算
46、z( 16 ) XNa.O=一丘主旦一X100 . . . . . . . ( 17 ) 与0-m X 1000 式中zXNaO一一外加剂中氧化纳含量.%;C2 一一在工作曲线上查得每100mL被测溶液中氧化铀的含量，单位为毫克(mg)。15. 1. 4. 2 X)崎盘按式(18)计算zX单碱量=O. 658 X XKO + XN.O . . . . ( 18 ) 式中zx总磁盘一一外加剂中的总碱量.%。GB/T 8077-2012 15. 1.5 重复性限和再现性限表3总碱量/%重复性限/%再现性限/%1. 00 0.10 0.15 1. 00-5. 00 0.20 0.30 5.00-10
47、.00 0.30 0.50 大于10.000.50 0.80 15.2 原子眼收光谱法见GBjT176-2008中第34章。19 GB/T 8077-2012 附录A(资料性附录二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实倒A.1 空白试验及硝酸银浓度的标定空白试验记录格式见表A.1。表A.1加10mL O. 100 0 mol/L氯化销加20mL O. 100 0 mol/L氯化锅滴加硝酸电势银体枫Vo，/mLE/mV 10.30 242 10.40 253 10.50 267 10.60 280 计算zA.2 外加剂样晶的试验.E/ t:N/ .2 E/ . V2 / 滴加硝酸电势(mV/
48、mL) (mV/mL2) 银体积VozlmLE/mV 20.20 240 110 20.30 251 140 300 20.40 264 130 -100 20.50 276 300 V01 =10.40+0.10 X一一一一一一=10.48(mL) 300 + 100 200 V02 =20.30 + 0.10 X一一一一一=20.37(mL) 200 + 100 1O. 00 x O. 100 0 CA酬=0.1011(moL)03 -20. 37 - 10. 48 .E/.V/ (mV/mL) 110 130 120 .2 E/ . / (mV/mL2) I 200 一100称取外加剂样品0.7696g，加200mL蒸锢水，溶解后加4mL硝酸。+1)，用硝酸银溶液滴定，外加剂样品试验记录格式见表A.2. 表A.2加10mL
