1、ICS 7104099B 72 a雪中华人民共和国国家标准GBT 81432008代替GBT 8143 1987200812-31发布紫胶 产品 检验方法Test methods of lac products20090301实施丰瞀燃鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会议1”目 次前言1范围2规范性引用文件3挥发物(水分)的测定4热乙醇不溶物的测定-5颜色指数的测定6蜡质的测定7松香的检验(Liebermann-Storch反应)8雌黄的检验-9灰分的测定10水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验11热硬化时间(热寿命)的测定12酸值的测定13碘值的测定14氯含量的测定15冷乙醇可溶物的测
2、定16软化点的测定17无机酸的测定18游离氯或过氧化物的检验GBT 8143200811124677789如加n他坞巧前 言GBT 81432008本标准代替GBT 8143 1987(紫胶产品检验方法。本标准与GBT 81431987相比，主要变化如下：增加了规范性引用文件；修改了挥发物(水分)的测定原方法二中干燥温度和时间的规定，将原方法二调整为方法一；修改了热乙醇不溶物测定原方法二中测定程序的规定，将原方法二调整为方法一；增加了颜色指数测定方法一，将原方法调整为方法二；一一修改了碘值测定中测定程序的规定；修改了酸值测定中指示剂的规定。本标准由国家林业局提出。本标准由中国林业科学研究院林产
3、化学工业研究所归口。本标准负责起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准参加起草单位：昆明林产化工有限责任公司、昆明苏化生物科技有限公司、云南云县忙怀林化厂等。本标准主要起草人：汪咏梅、陈笳鸿、吴冬梅、吴在嵩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：一GBT 8143一1987。紫胶产品检验方法GBT 814320081范围本标准规定了紫胶产品的检验方法。本标准适用于颗粒紫胶、紫胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂白紫胶和精制漂白紫胶等紫胶产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括
4、勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注13期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603 2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3挥发物(Tk分)的测定31方法一311原理挥发物(水分)的测定是在规定条件下处理样品，根据样品失重计算挥发物(水分)的含量。312仪器3121称量瓶：直径5 cm，高3 crp_。3122干燥器：直径15 cm。3123电热鼓风干燥箱。313测定程序称取通过孔径约04 mm筛
5、(相当于40目)样品约2 g，精确到01 mg，置于事先在601下已恒重的称量瓶中，放人601的干燥箱中干燥2 h，取出放硅胶干燥器中冷却至室温称重。314结果计算水分以质量分数x，计，数值以表示，按式(1)计算：X，一ml-m2100 m式中：m，称量瓶和样品在干燥前质量的数值，单位为克(g)；m：称量瓶和样品在干燥后质量的数值，单位为克(g)；m一样品质量的数值，单位为克(g)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0结果。32方法二321原理见311。2。取其算术平均值为测定Ger 81432008322试剂硫酸(GBT 625)：化学纯。323仪器3231称量瓶：直径5
6、cIn，高3 cm。3232真空干燥器：直径15 cm。3233电热鼓风干燥箱。324测定程序称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样品约2 g，精确到01 mg，置于事先在40土2下已恒重的称量瓶中，放入40士2的电热鼓风干燥箱中干燥4 h，取出放在浓硫酸干燥器中，在真空状态下连续干燥18 h后称重。325结果计算按314进行。4热乙醇不溶物的测定41方法一411原理用95乙醇加热萃取已知重量的紫胶样品，以不溶残渣的质量分数()表示紫胶的热乙醇不溶物。412试剂95乙醇(GBT 679)：分析纯。413仪器4131坩埚：容积25 mL30 mL，古氏坩埚或砂芯过滤坩埚G3。4132烧杯：
7、100 mL。4133抽滤瓶：500 mL。4134快速定性滤纸。414测定程序称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样品约1 g，精确到01 mg，置于烧杯中，加40 mL乙醇，放于6070水浴中加热30 min并不时搅拌使其溶解，倾人事先在100-+-2已恒重的坩埚(古氏坩埚放置好滤纸)中抽滤，用热乙醇洗涤残渣，至滤液无色为止。取出坩埚，用乙醇冲洗外部。放入100土2的干燥箱中干燥l h，取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥30 rain，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0000 8 g为止。415结果计算热乙醇不溶物以质量分数x：计，数值以表示，按式(2)计算：X2一堕二
8、堕100 m (2)式中：m。砂芯坩埚(或古氏坩埚和滤纸)加残渣质量的数值，单位为克(g)；m，一砂芯坩埚(或古氏坩埚和滤纸)质量的数值，单位为克(g)；m样品质量的数值，单位为克(g)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于o1。取其算术平均值为测定结果。242方法二421原理见411。422试剂4221 95乙醇(GBT 679)：分析纯。423仪器4231抽提器：见图1。1冷凝器；2虹吸管杯3烧瓶。GBT 81432008单位为毫米图1抽提器快速定性滤纸：直径125 cm，预先用热乙醇萃取处理。棉线或细铜丝：棉线预先用热乙醇萃取处理。烧杯：150 mL。4235称量瓶：高型
9、，直径35 cm，高7 cm。424测定程序称取通过孔径约04 Inrrl筛(相当于40目)样品约2 g，精确到o1 mg，用已在lOO2下恒重的滤纸严密包好(线、滤纸与称量瓶同时恒重)并用线扎起来，将此纸包放在150 mL烧杯中，加入乙醇浸没纸包，放在水浴上加热至沸不少于30 min，使样品全部溶解，立即将此纸包移人抽提器的虹吸管杯3234333222q4月，GBT 81432008中，并用100 mL乙醇加热萃取4 h，当乙醇充满书l=时，纸包应保持在波面下，快速萃取(提取器浸入沸水浴中)。萃取完后取出纸包，放人称量瓶中，置于1002的烘箱中干燥2 h，取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复
10、干燥1 h，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0001 0 g为止。425结果计算热乙醇不溶物以质量分数x。计，数值以表示，按式(3)计算：X：一生二坠100 m式中：m。一线、滤纸、残渣加称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m，一线、滤纸加称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m 样品质量的数值，单位为克(g)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于01。取其算术平均值为测定结果。5颜色指数的测定51方法一511原理用分光光度法在特定波长(425 nm)下测量紫胶乙醇溶液(浓度1o gL)的吸光值，此值乘以1369得到的数值即为颜色指数。512试剂乙醇：无水或95，分析纯。51
11、3仪器5131可见分光光度计：比色皿1 CKll。5132容量瓶：10 mL和100 mL。5133移液管：2 mL。514测定程序5141试验溶液的制备称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样品05 g0001 g，置于100 mL容量瓶中，加入60 raL70 mL乙醇，塞紧瓶塞剧烈摇动，待紫胶全部溶解后，用乙醇定容到刻度，摇匀。普通漏斗中速滤纸过滤(最好在饱和蒸汽压条件下过滤)，弃去最初的15 mL滤液。用移液管吸取2 raL滤液到10 rnL容量瓶中，用乙醇稀释到刻度，摇匀。5142吸光值的测定在425 nrn波长下，用试验溶液制备用的乙醇作为参比，测量试验溶液的吸光值。515结果
12、计算颜色指数数值以号表示，按式(4)计算：颜色指数(号)=吸光值1369 (4)在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1号。取其算术平均值为测定结果。52方法二521原理将过滤的紫胶乙醇溶液的颜色与碘标准溶液的颜色进行比较，稀释其中颜色较深的一个溶液，直至两溶液颜色相同，以确定相应的颜色指数。522试剂5221碘(GBT 675)：分析纯。4GBT 814320085222碘化钾(GBT 1272)：分析纯。5223 95乙醇(GBT 679)：分析纯。5224水：GBT 66821992，三级。5225盐酸(GBT 622)：分析纯。01 molL溶液：量取9 mL盐酸，注入1
13、 000 mL水中，摇匀。5226硫代硫酸钠(GBT 637)标准溶液(01 molL)：按OBT 601 2002中46的规定。5227淀粉指示液(10 gL)：按GBT 6032002中41420的规定。5228 01 molL碘液的配制与标定称取35 g碘化钾及13 g碘片，溶于100 mL水中，充分搅拌，待碘完全溶解后，加入3滴浓盐酸及900 mL水，摇匀，溶液保存于棕色瓶中备用。于低温阴暗处保存。准确吸取25 mL上述碘液两份，分别加入100 mL水及5 mL 01 molL盐酸，用01 molL的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点(溶液呈浅黄色)时加入2 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色
14、刚消失为终点。同时另取100 mL水及5 mL 01 moiL盐酸，同上滴定，对所消耗的硫代硫酸钠体积作校正。根据标定结果调整浓度，准确到0100 0 molL。碘液的浓度以C计，数值以molL表示，按式(5)计算：(V。一V_)c。 V (5)式中：V，样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v。空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；C。硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；v碘液的体积的数值，单位为毫升(mL)。5229 0005 molL碘标准溶液的配制用移液管准确吸取5 mL 01 molL的碘标准液，置于100 mL棕
15、色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于5。52210 0001 molL碘标准溶液的配制用移液管吸取1 mL 01 molL的碘标准液，置于100 mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于1。523仪器5231比色管：25 mL或50 mL。5232磨口锥形瓶：50 mL。5233玻璃漏斗：直径6 cm。5234移液管：l mL，5 mL和25 mL。5235容量瓶：棕色100 mL。5236快速定性滤纸。5237碘价瓶：250 mL。5238量筒：10 mL和100 mL。524深色(5号以上)紫胶产品颜色指数的测定5241试液配制称取通过孔径
16、约04 mill筛(相当于40 Ig)样品2 g0001 g，置于锥形瓶中，准确JR*20 mL乙醇，塞紧瓶塞摇动30 min左右，待紫胶全部溶解后，迅速过滤，将最初几滴弃去。5242测定程序用移液管吸取5 mL试液放人比色管中。另取5 mL新配制的0005 molL碘标准溶液于另一支比色管中，两支比色管的直径和透光度应一致。将两支比色管放在日光灯比色架上比色，用滴定管加乙5GBT 81432008醇至紫胶溶液中，摇动比色管，直到紫胶溶液的颜色和碘标准溶液的颜色相同为止。5243结果计算颜色指数数值以号表示，按式(6)计算：颜色指数(号)一加入乙醇毫升数+5(6)在重复性条件下获得的两次独立测
17、试结果的绝对差值不大于1号。取其算术平均值为测定结果。525浅色(5号以下)紫胶产品颜色指数的测定5251试液配制按5241进行。5252测定程序用移液管吸取5mL脱色或漂白紫胶试液放人比色管中，另取5mL新配制的0001molL碘标准溶液于另一支比色管中，两支比色管直径和透光度应一致。将两支比色管放在日光灯比色架上进行比色，如样品比标准溶液的颜色浅，则用滴定管加水到碘标准溶液中，直至两管溶液颜色相同；如样品比标准溶液的颜色深，则加乙醇到紫胶溶液中直至颜色相同为止。5253结果计算颜色指数数值以号表示，按式(7)计算：颜色指数(号)一糕式中：y，在试液中加入乙醇的体积的数值，单位为毫升(mL)
18、；v2在碘标准溶液中加入水的体积的数值，单位为毫升(mL)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0结果。6蜡质的测定(7)2号。取其算术平均值为测定6。1原理将定量的紫胶溶于碳酸钠的热溶液中，冷却后，用过滤方法将蜡分离出，再用溶剂萃取。62试剂621无水碳酸钠(GBT 639)：分析纯。622 四氯化碳(GBT 688)：分析纯。623水：GBT 6682一1992，三级。63仪器631烧杯：250 mL。632表面皿：直径5 cm7 till。633索氏提取器：150 mL。634玻璃漏斗：直径9 cm。635棉线。64测定程序称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样品约
19、10 g，精确到l mg，放入烧杯中，加150 mL溶有25 g碳酸钠的热水，放在沸水浴中加热，搅拌。待试样溶解后再加热2 h3 h，不要搅拌。将烧杯从水浴中取出，冷却至室温，溶液表面将会浮现一层蜡，用四氯化碳萃取过的定性滤纸过滤，用水洗涤至滤液无色，将滤纸取出放在60士2的烘箱中烘去水分，再用一张(四氯化碳萃取过的)滤纸包好，用棉线捆紧，放人事先在1002恒重过萃取瓶的索氏提取器中，用四氯化碳提取蜡，萃取4 h，将萃取瓶中的四氯化碳蒸除，放人干燥箱中，在100士2下干燥30 rain，在于燥器中冷却至室温称重。重复6干燥30 rain，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0002 g为止
20、。65结果计算蜡值以质量分数xs计，数值以表示，按式(8)计算：咒一堕二旦i00 仇GBT 81432008(8)式中：m。一一萃取瓶加蜡质量的数值，单位为克(g)；IN。一一萃取瓶质量的数值，单位为克(g)；m一一样品质量的数值，单位为克(g)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于o2。如系脱蜡胶，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于o03。取其算术平均值为测定结果。7松香的检验(Liebermann-Storch反应)71原理含有松香的紫胶乙酸酐溶液，遇硫酸就会立即产生易消失的紫色。72试剂721 乙酸酐(GBT 677)：分析纯。722硫酸(GBT 625
21、)：分析纯。723硫酸试剂：把35，7 mL浓硫酸缓缓加入347 mL水中，冷却至室温，贮于带玻塞的瓶中。73仪器瓷点滴板。74测定程序将约001 g的粉状试样放人白瓷点滴板的凹处，加入约l mL乙酸酐让其溶解片刻，滴加一滴硫酸试剂。如果含有松香，将立即产生易消失的紫色。同时，用含有松香的对照样品进行比较，以判断样品的颜色是否由样品中松香所产生。8雌黄的检验81原理紫胶中含有雌黄，就会出现不透明的黄色外观；如果紫胶中不含污物，即使微量雌黄都能从乙醇中沉淀出来。82试剂95乙醇(GBT 679)：分析纯。83仪器锥形瓶：磨口，50 mL。84测定程序称取通过孔径约04mm筛(相当于40目)样品4
22、 g，置于锥形瓶中，加入20mL最好是冷至o的乙醇，溶解后，让其静置，雌黄就在瓶底沉积一层，有黄色微粒表明存在雌黄。9灰分的测定91原理试样经炭化、高温灼烧，灰化，称量，计算灰分。92仪器瓷坩埚：30 ml，。GBT 8 1 43-200893测定程序称取通过孔径约04i1,1i1-1筛(相当于40目)样品约3 g，精确到01mg，放人事先在500550下灼烧至恒重的瓷坩埚中，先低温炭化完全，再移人马福炉中，在500550下灼烧1 h，至全部灰化后，取出稍冷，放在干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧30 rain，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0000 5 g为止。94结果计算灰分以质量
23、分数x；计，数值以表示，按式(9)计算：兄一垡二旦100 m式中：m：坩埚加残渣质量的数值，单位为克(g)；m空坩埚质量的数值，单位为克(g)；m样品质量的数值，单位为克(g)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0结果。10水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验(9)05。取其算术平均值为测定101原理试样在规定条件下用水处理，浸提出其中的水可溶物质，过滤，蒸干滤液，称量，计算出水溶物重量。滤液应分别对甲基红和溴百里香酚蓝呈中性反应。102试剂1021水：GBT 66821992，三级。1022甲基红指示液(19L)：按GBT 6032002中4146的规定。1023溴百里香酚
24、蓝指示液(1 gL)：按GBT 603 2002中41427的规定。103仪器1031锥形瓶：带塞，150 mL。1032烧杯：150 mL。1033玻璃漏斗：直径6 cm。1034容量瓶：100 mL。104测定程序称取通过孔径约03 FIIIFI筛(相当于60目)样品10 g，精确到1 mg，放人锥形瓶中，加80 mL水，间歇摇动，室温放置4 h，过滤。滤渣用20 mL水分数次洗涤，滤液和洗液收集在100 raL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取50mL滤液，放入已在100土2下恒重的烧杯中，在电炉或电热板上蒸干，把烧杯放在100土2的烘箱中，干燥l h取出，放在干燥器中冷却至室温称重。重复
25、干燥30 rain，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0001 g为止。105结果计算水溶物以质量分数x。计，数值以表示，按式(10)计算：x；一丝_；100100 (10)“5一i叉矿“ “ 。、 式中：m： 烧杯加残渣质量的数值，单位为克(g)；m烧杯质量的数值，单位为克(g)；m样品质量的数值，单位为克(g)；8V滤液体积的数值，单位为毫升(mL)(v-50)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0结果。如用于水分含量大于2的漂白胶，水溶物按式(11)计算： xs一轰焉100100式中：x。一试样水分的质量分数，。GBT 8143200805。取其算术平均值为测定1
26、06水萃取物酸、碱性检验从余下的滤液中，取2个20 mL分别装入两支试管中，在一支试管中滴加数滴甲基红不得显红色另一支试管中滴加数滴溴百里香酚蓝不得显蓝色。如用酸度计检验，pH为5470。11 热硬化时间(热寿命)的测定111原理紫胶在受热时脱水聚合。热硬化时间就是在规定条件下，测定紫胶聚合所需要的时间。112仪器1 121 热硬化时间测定器：见图2。单位为毫米图2热硬化时间测定器及装置图1122电炉：1 kw，带有可调变压器。1123温度计：150200，每刻度为01。1124秒表：每一刻度为02 s。113测定程序称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样晶005 g0001 g，均匀放
27、入温度为170土05的热硬化测定器的铜块凹处，当样品全部熔融时立刻按动秒表。测定针同水平面约成30。角，用针尖以9GBT 8143200860 rmin的速度搅拌，在接近终点时常用针尖挑动样品，当测定针能把样品挑离时即为终点，立即按停秒表，秒表记录下的时间即为热硬化时间。每个样品测定2次3次，取其中两次相差数值在5 s以内的时间较短的一次为准。若差值超过5 S，则重测，直至符合要求为止。12酸值的测定121原理用氢氧化钾一乙醇标准溶液滴定紫胶乙醇液，以百里香酚蓝作指示剂。12 2试剂1221氢氧化钾(GBT 1919)：分析纯。1222 95乙醇(GBT 679)：分析纯。1223氢氧化钾乙醇
28、标准溶液(o1 molL)：按GBT 601-2002中424的规定。1224百里香酚蓝(GBT 15353)指示液(1 gL)：按GBT 603 2002中41412的规定。123仪器1231锥形瓶：磨口，250 mL。1232滴定管：碱式，25 mL。124测定程序称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样品025 go3 g，精确到01 mg，放人250 mL锥形瓶中，加入50 mL乙醇使其溶解，加3滴5滴百里香酚蓝指示液，用01 molL氢氧化钾一乙醇标准溶液滴定至紫红色出现为终点。同时做一空白试验。125结果计算酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数x。计，数值以毫克每克(ragg)表
29、示，按式(12)计算：k一旦二坠!茎!：丛 (12)。 m式中：v一样品消耗氢氧化钾标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v。空白消耗氢氧化钾标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；C一氢氧化钾标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m样品质量的数值，单位为克(g)；5611氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2。取其算术平均值为测定结果。13碘值的测定131原理有机化合物分子中含有双键或三键的称为不饱和化合物，它可以产生“加成反应”。在有机定量分析中，就是根据不饱和化合物的这个特殊性质，利用加成法测定其含量
30、，一般以“碘值”表示。132试剂碘(GBT 675)：分析纯。溴(GBT 1281)：分析纯。冰乙酸(GBT 676)：分析纯。水：GBT 6682 1 992，三级。95乙醇(GBT 679)：分析纯。硫代硫酸钠(GBT 637)标准溶液(o1 toolL)：按GBT 601 2002中46的规定。碘化钾(GBT 1272)溶液(10)。，23456722222223333333lGBT 814320081328溴化碘冰乙酸溶液(o2 molL)：称取13 g士001 g碘，溶于900 mL冰乙酸中(为促使碘溶解可微微加热)，冷却后，精确加入260 mL溴液，转移至1 000 mL容量瓶中，
31、用冰乙酸稀释至刻度。贮于棕色玻璃瓶中备用。于低温阴暗处保存。1329淀粉指示液(10 gL)：按GBT 603 2002中41420的规定。133仪器1331碘价瓶：500 mL。1332移液管：20 mL。1333移液管：带刻度，5 mL。1334量筒：lO mL，50 mL和100 mL。134测定程序称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样品025 go3 g，精确到01 mg，放人500 mL碘价瓶中，加入10mL乙醇，待样品溶解后，准确加入20mL 02molL溴化碘的冰乙酸溶液，塞紧瓶塞，摇匀后，用少许碘化钾溶液封闭瓶口(不许流人瓶内)，静置暗处30 min。然后，将15 mL
32、 10的碘化钾溶液逐渐倾于瓶口，轻轻转动瓶塞，使碘化钾溶液缓缓流人瓶内，摇匀，打开瓶塞，加入35 mL乙醇和15 mL水，用01 molL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2 mL淀粉指示液，强烈摇动，滴至蓝色恰好消失。在同样条件下做空白试验。135结果计算碘值以碘(I)的质量分数x，计，数值以克每100克(g100 g)表示，按式(13)计算：x，一盟煮Tt斋00幽0loo(13) l式中：v。-空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v一一样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m
33、样品质量的数值，单位为克(g)i1269一碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1。取其算术平均值为测定结果。14氯含量的测定141原理漂白胶的质量及其稳定性与氯的存在有密切的关系，用金属钠处理漂白胶，将全部氯转化为可溶性氯化物，用容量法测定。142试剂1421金属钠：块状。1422水：GBT 6682-1992，三级。1423无水乙醇(GBT 678)：分析纯。1424乙醚(HG 3 1002)：分析纯。1425硝酸(GBT 626)溶液(1+4)。1426硝酸银(GBT 670)溶液(179L)：按GBT 603 2002中41
34、236的规定。1427硫氰酸钾(GBT 648)标准溶液(o1 toolL)：按GBT 601 2002中420的规定。1428硫酸铁铵(GBT 1279)指示液(80 gL)：按GBT 603-2002中41425的规定。143仪器1431锥形瓶：磨口，250mL和500mL。11GBT 814320081432移液管：10 mL。1433冷凝管：球形。1434量筒：5 mL，10 mL和50 mL。144测定程序称取通过孔径约o4 mm筛(相当于40目)样品o5 g，精确到01 mg，放人260 mL锥形瓶中，加入50 mL无水乙醇，装上冷凝器，在水浴上加热回流，至全部样品溶解后，从冷凝器
35、顶部一块一块地加入新切成约3 mm的钠块约1 g。反应完全且全部钠溶解后，取下冷凝器，加入50 mL水，把溶液移人500 mL锥形瓶中，用50 mL水冲洗2次3次，在水浴上蒸发溶液至体积减少一半以除去乙醇，冷却，加入稀硝酸至溶液略显酸性。用移液管加入10 mL硝酸银溶液、2 mL乙醚和1 mL硫酸铁铵溶液，强烈摇动使沉淀物凝结。用硫氰酸钾标准溶液滴定剩下的硝酸银至持久的淡红棕色出现为止。同时做一空白试验。145结果计算氯含量以质量分数x。计，数值以表示，按式(14)计算：X。一!二!丕!100 m (14)式中：v。用于空白试验的硫氰酸钾标准溶液体积的数值，单位为毫升(ml，)；v用于样品试验
36、的硫氰酸钾标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫氰酸钾标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m样品质量的数值，单位为克(g)；0035 46一每毫摩尔硫氰酸钾相当氯的质量，单位为克每毫摩尔(gmm01)。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于o1。取其算术平均值为测定结果。15冷乙醇可溶物的测定151原理测定溶于冷乙醇的物质，就是测定紫胶中的可溶树脂含量。用冷乙醇溶解紫胶，过滤除去杂质，蒸干乙醇，称量确定萦胶树脂的含量。152试剂95乙醇(GBT 679)：分析纯。153仪器1531烧杯：260 mL。1532锥形瓶：100 mL。1533玻璃漏斗：直径6
37、cm。1534中速定性滤纸。154测定程序称取通过孔径约04 r12m筛(相当于40目)样品1 g，精确到01 mg，放人锥形瓶中，加人60 mL乙醇，塞好瓶塞并不断摇动使其溶解。用锥形漏斗过滤到已在100-L-_2下恒重的烧杯中，残渣及滤纸反复用乙醇洗涤至滤液无色为止，将烧杯置于水浴上蒸干，再移人100土2烘箱中干燥1 h取出，放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥30 min，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0002 0 g为止。155结果计算冷乙醇可溶物以质量分数x。计，数值以表示，按式(15)计算：1 2瓢一生二里100 m式中：m。烧杯加冷乙醇可溶物质量的数值，单位为克(g)；
38、m，烧杯质量的数值，单位为克(g)；m样品质量的数值，单位为克(g)。GBT 81432008(1 5)在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1。取其算术平均值为测定结果。如试样水分含量大于2，计算式中应代入水分量，以绝干物料计，按式(16)计算： X，一稿100式中：X。试样水分的质量分数，。16软化点的测定(16)161原理紫胶是一种多羟基羧酸的混合物，所测软化点只是混合物的平均软化点。一般采用环球法测定。162仪器1621软化点测定器：见图3。单位为毫米I 金属平板；2 一环架金属板3 圆环；4钢球定位器5钢球；6环槊；7温度计；8烧杯；9搅拌器。图3软化点测定装置锕眯定位
39、器GBT 814320081622水银温度计：100。1623压模：见图4。2l 014，其锈钢单位为毫米图4软化点测定器主要零件1624台钳或其他类似加压设备。163制样称取通过孔径约02 ram筛(相当于80目)样品12 g001 g，在压模底板D上放上环c(室温低于20时，环c在zo25的干燥箱中保温10 min)将圆筒B套在环c上。然后将样品倒入圆筒B中，插入活塞A，放在加压装置上压紧，5 rain后，放松加压装置，取出填充了样品的环c。平行制两个样供测定用。164测定程序将已填充压紧试样的两个环，分别放在软化点测定器环架的套孔中，将环架置于已装有新煮沸并已冷却的水的烧杯(直径85 m
40、rn，高127 ram)中，调节水温至351，保持15 min，然后将两个钢球(直径95 mm，重345 g355 g)置于套有钢球定位器试样表面的中央，环上端至水面的距离为50 mm，放入温度计，温度计水银球的位置要同环保持同样高度，调节万用电炉加热，在测定过程中充分搅拌，使水温均匀上升，开始加热3 rain后，水温上升保持每分钟5土05，样品逐渐软化，钢球逐渐下沉，当钢球接触到底板时，读取其温度。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1。取其算术平均值为测定结果。婴濠司生十事争17无机酸的测定GBT 8143-2008171原理用001 molL氢氧化钠标准溶液滴定按规定处理
41、漂白胶后得到的滤液。172试剂1721 水：GBT 66821992，三级。1722 95乙醇(GBT 679)：分析纯。1723氯化钠(GBT 1266)溶液(10)。1724氢氧化钠(GBT 629)标准溶液(001 molL)：按GBT 601-2002中41的规定。1725 甲基红(HGB 3040)指示液(1 gL)：按GBT 603 2002中4146的规定。173仪器1731锥形瓶：500 mL，带塞。1732烧杯：800 mL。1733量筒：250 mL。1734滴定管：碱式，50 mL。1735漏斗：直径7 cln。17 4测定程序称取通过孔径约04 mm筛(相当于40目)样
42、品约5 g，精确到1 mg，放入500 mL锥形瓶中，加50 mL乙醇，溶解后，在摇动下加入200 mL新煮沸并已冷却的水，然后，加50 mL 10的氯化钠溶液，摇动1 h，使紫胶充分凝聚，静置，抽滤，用25 mL水洗涤2次，将滤液和洗液转移到烧杯中，加几滴甲基红指示液，用001 molL氢氧化钠标准溶液滴定至红色消失为终点。同时做一空白试验。175结果计算无机酸以硫酸的质量分数x。计，数值以表示，按式(17)计算：x1。一盟盟堕旦塑100(17) m式中：y一试样消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V。空白消耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；r氢氧化钠标准溶液
43、的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试样质量的数值，单位为克(g)；004912硫酸的摩尔质量，单位为克每毫摩尔(gmmoD。如漂白胶水分含量大于2，计算式中应代入水分量，以绝干物料计，按式(18)计算：X10式中：x。试样水分的质量分数，。18游离氯或过氧化物的检验(18)181原理残留在漂白胶中的游离氯或过氧化物遇碘化物能将碘离子氧化成碘，碘与淀粉试液产生蓝色反应这表明有游离氯或过氧化物存在。182试剂1821碘化钾(GBT 1277)溶液(100 gL)。15GBT 8 1 43-20081822淀粉(HGB 3095)指示液(10 gL)：按GBT 603-2002中41420的规定。183仪器1831锥形瓶：50 mL，带塞。1832漏斗：直径6 cm。1833研钵：白瓷或玻璃研钵。1834瓷点滴板。184测定程序称取通过孔径约04mra筛(相当于40目)样品约5 g，放人研钵中。加水20 mL，研磨。过滤，取几滴滤液，放入瓷点滴板凹处。加约1 mL碘化钾溶液，滴加2滴淀粉指示液，如不立即产生蓝色，则不含游离氯或过氧化物。
