1、ICS 65.050 B 72 中华人民共和国国家标准GB/T 8146-2003 代替GBjT8146-1987 松香试验方法Test methods for rosio 2003-06-17发布2003-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检蔑总局中华人民共和国国家标准松香试验方法GB/T 8146-2003 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售峰开本880X 1230 1/16 印张3/4字数19千字2003年9月第一版2003年9月第
2、一次印刷印数1-1000 峰书号:155066. 1-19798 定价10.00元网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言本标准代替GB/T8146-1987(松香试验方法。本标准与GB/T8146-1987相比变化如下:GB/T 8146-2003 一一对于松香色度标准装置S20改用了国际照明委员会(CIE)1931年标准色度学系统的色度指标，采用了20视场和C光源(见3.1)，使得中国脂松香的颜色标准更接近于美国标准ASTMD 509一1998(松香取样及定级的标准试验方法规定的颜色分级标准，以便于出口销售;一一增加了外观的测定条目(见3.3)，规定了比较直观的透明性定
3、性观测方法;一一增加了有关测定的方法提要(见4.1、7.1、8.1)和原理(见5.1、6.1);一-增加了搅拌器的条目(见4.2.8); 一一一对软化点测定器主要零件圆环的标注尺寸进行了微调(见图2)，使之与GB/T4507一1999(沥青软化点测定方法(环球法)及ASTME 28-1999(环球法测定松香及树脂软化点的标准试验方法的规定数值趋于一致;一一规范了酸值的单位为毫克每克(mg/g，见5.4.1); 一一增加了附录A。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国国家林业局提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草
4、。本标准主要起草人:赵振东、刘先章、曹向民、李冬梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB8146-1987。I GB/ T 8146-2003 松香试验方法1 范围本标准规定了松香的颜色、外观、软化点、酸值、不皂化物、乙醇不溶物、灰分的检验方法。本标准适用于松香的检验。2 规范性引用文件松香颜色级别特的修改单(不包括勘误的内容)或修i是否可使用这些文件的最新版本，凡4，、GB/ T 601 化学试剂3 颜色及外观的测定色的国际照明委员会(2-3-4-5 582 . 6 584. 3 注:采用2。视场，C光源。3. 2 颜色等级的检验U立方体，并用软纸或棉花把光滑而平行的平面，其厚度
5、为22 mm 3. 2.2 定级松香颜色的等级用目视比较法将试样与松香色度标准块进行直接比较后确定。可以用屋内朝北临窗天空的自然散射光或其他发光稳定的白色散射光源。当出现有下列情况之一，即视为深于色度标准块:a) 颜色红于色度标准块;b ) 颜色彩度大于色度标准块;c) 明度小于色度标准块。GB/T 8146-2003 松香试样比色后的颜色等级，应以不深于该级色度标准块来确定。示例:松香试样经比色后颜色深于特级色度标准块而浅于或等于1级色度标准块，则该试样颜色定为1级。3.2.3 其他比色仪器松香颜色检验应以松香色度标准块为定级标准。允许使用经过色度标准块校验后，其比色效果与色度标准块相当的其
6、他比色仪器。3.3 外观的测定在室内自然光或正常照明条件下，将按3.2.1制得用于测定颜色等级的样块的一个观测面水平放置在普通报纸上，从另一个观测面往下观察，能清晰阅读5号印刷字体的定为透明，否则定为不透明。4 软化点的测定(环球法)4. 1 方法提要松香没有固定的熔点，在受热时变软。在规定厚度和直径的2个铜环中分别装满松香，分别通过定位器在贾平的松香上面各放置1个规定质量和直径的钢球，然后在加热介质中按一定升温速度加热，包裹着钢球的松香下落固定距离的瞬间温度即为松香的软化点。4.2 仪器4.2. 1 软化点测定器，装置如图1.主要零件如图202 1一一温度计;2 钢球定位器;3 圆环;4 平
7、板F5一定距管;6 环架板;7一一钢球。7 6 5 注:图中所有的尺寸单位均为毫米(mm)。固1软化点测定器2 4 GB/T 8146-2003 t古9.7 120. 2.O川啊?由b)钢球定位哥哥a)圆环lu-w一阳6 注:图中所有的尺寸单位均为毫米(mm)。围2软化点测定器主要零件主要零件圆环、钢球定位器、环架板都应使用黄铜加工制成。钢球，直径9.5mm士0.1mm，质量3.45 g3. 55 g，表面应光滑、无锈n环架板与平板间距离为25.4mm，平板与烧杯底间距为13mm，环架板至水面刻度线距离c)环架板4.2.2 4.2.3 4.2.4 为51mm。4.2.5 环架板和平板的表面粗糙
8、度应大于矿，不平直度应小于0.1mrn/100 mm。4.2.6 温度计，为内标式，浸没高度55mm，尾长100mm，刻度范围30C100C，最小分度为O.2C , 水银球外径5.0mm:l: O. 5 mm，J1银球长8mm土2mm，全长380mm土10mm。4.2.7 烧杯，容量约为800mL，直径90mm，高度不低于140mm。4.2.8 搅拌器，一般使用于动搅拌器，也可使用机械搅拌器或电磁搅拌器。搅拌时速度应均匀，不应形成涡流，不应产生震动，不应产生气泡。4.3 加热介质4.3.1 新煮过的蒸锢水将约800mL普通蒸馆水放入1000 mL烧杯中加热至沸腾，然后冷却到35C以下。用于软化
9、点不大于80C的松香样品的测定。4.3.2 芮三醇(甘油)符合GB/T687，分析纯。用于软化点大于80C的松香样品的测定，重复使用时应不影响测定3 GB/T 846-2003 结果。4. 4 操作方法4.4. 1 熔一次试样用于同等条件下的两个平行测定。4.4.2 取粉碎至直径约5mm的松香约5g于器皿中，慢慢加热使其在尽可能低的温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注入平放在铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板。环内应充满松香，表面稍有凸起，用电费斗贾平，以备检验。如环内松香有凹下或气泡等现象，应重新制作。4. 4. 3 将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装
10、在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心。另从环架顶盖插入温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上，然后将整个环架放入800mL烧杯内。以上装置完成后，将新煮过的蒸馆水倒入;监10 min后，用可调节的电炉或其他热源加均匀上升，直至测定完毕。5 酸值的测定5. , 原理松香的主要成分其结果用酸值表示。松香的酸值意义立5.2 试剂法来测定，5.3.2 将松香除去外表部分井粉碎好，立即称取2g的试样(精确到0.001g)于250mL锥形瓶中，加中性乙醇50mL洛解(必要时在水浴上加热，使试样全部溶解后放冷)，加酣献指示剂5滴，然后用0. 5 mol/L氢氧化押标准滴定溶掖滴定至微红色30s不褪为止。
11、5.4 结果计算和报告5.4. , 计算酸值以氢氧化押(KOH)的质量分数U)n汁，数值以毫克每克Cmg/g)表示，按式(1)计算:4 式中:VcM tVn =工-一-一m GB/ T 8146-2003 . ( 1 ) V一二氢氧化押标准滴定搭愤(5.2.3)的体积的数值.单位为毫升(mL); C一-氢氧化梆标准滴定悔液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m一一试料的质量的数值，单位为克(g); M一一一氢氧化押的摩尔质量的数值(M=S6.11).单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果表示到小数点后一位。5.4.2 报告两次平行试验允许绝对6.2.3 6.2.4 O. 将按丑2.3
12、 而成。液留在原漏斗中。、，最终结果，表示到小数点后一位。、含少量不能进行皂化反应的/L氢氧化押标准溶液滴锥形瓶中.加入100g/L氢氧化时常摇动。之后.移去玲凝器，将皂6. 3. 3 将30mL乙酷加入盛有含水皂液的漏斗中，摇动漏斗，静置分为两层。将皂液放至原皂化用的锥形瓶中，将乙酷液并入第一个分液漏斗中。把锥形瓶中的皂液倒入第二个分液漏斗.再加30mL乙酶，重复处理一次，弃去皂液。6.3.4 将第三次乙酷液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加2mL蒸馆水.慢慢回荡，让水下沉之后，放出并弃去。再加5mL蒸馆水洗乙酷液.弃水，再用30mL蒸馆水洗，弃水，并重复一次。6. 3. 5 倒出乙
13、酷液至己恒重的150mL低型烧杯中，用15mL乙酷冲洗漏斗，并加至烧杯中。在水踏上蒸去乙醋。若有小水滴，则加1mL无水乙醇至杯中.再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的烧杯放在110 C 115 C的烘箱中烘1h，在干燥器中冷却至室瘟.称量。;) GB/1、8146-20036.3.6 用15日1L中性异丙醇济解烧杯中的剩余物，加入酣献指示剂23滴，以0.05mol/L氢氧化锦标准洛液滴定至微红色30且不褪为止。6. 4 结果计算和报告6.4.1 计算不皂化物以不皂化物的质最分数ZVu汁，以%表示，按式(2)计算:(m2 -m)一(V/lOOO)cM UJ =一一一. 1 一一千-一一一一X100 m
14、 ( 2 ) 式中:叫一一一烧杯的质量的数值，单位为克(g); m2一一烧杯和剩余物的质量的数值，单位为克(g);V 氢氧化押标准滴定溶液(6.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL); c-一一氢氧化御标准滴定溶被浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;m一一-试料的质量的数值，单位为克(g); M 一元树脂酸的摩尔质量的数值CM=302.4日，单位为克每摩尔(g/moD。计算结果表示到小数点后一位。6.4.2 报告两次平行试验允许绝对值相差0.2%，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。7 乙醇不溶物的测定7. 1 方法提要松香中含有少量不溶于乙醇的杂质。当这样的杂质不能通过4号
15、玻璃砂芯增捐时，即被作为乙醇不溶物。7.2 试剂95%乙醇(符合GB/T679，分析纯)，使用前用4号玻璃砂芯培揭过滤。7.3 操作方法7.3. 1 做两份试料的平行试验。7.3.2 称取约20g的试样(准确至O.1 g)于250mL烧杯中。加95%乙醇75mL，于水浴中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待试样完全溶解后，用己恒量的30mL 4号玻璃砂芯培揭趁热抽滤。用热乙醇50 mL分5次洗涤，若不溶物和增塌壁有色渍应再用少量热乙醇洗涤，然后放入烘箱中，在100C，._105C下烘至恒量。7.4 结果计算和报告7.4. 1 计算乙醇不溶物以乙醇不榕物的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(3)计算:n
16、u n m一-mm) 一一比. ( 3 ) 式中:mj一增塌的质量的数值，单位为克(g); 叫一士甘塌和残渣的质量的数值，单位为克(g);m一一一试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后三位。7.4.2 报告两次平行试验允许绝对值相差0.005%，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后三位。6 8 灰分的测定8. 1 方法提要将松香分解炭化并进行一定时间高温灼烧以后，残留的物质称为灰分。8.2 仪器8.2.1 马福炉，最高使用温度不低于950C，控制温度波动范围不大于:l:20C。8.2.2 瓷增塌，容量50mL。8.2.3 可调节电炉，或配有可调变压器的电炉，功率300Wl
17、000 W。8.3 操作方法GB/T 8146-2003 8.3.1 将洗净的地塌(新增塌可先用6mol/L盐酸水溶液浸泡处理，洗净)放在马福炉中灼烧至恒量，备用。8.3.2 做两份试料的平行试验。8.3.3 称取试样10g，准确至0.1g，置于巳恒量的50mL瓷增捐中，用可调节电炉在通风橱内小心加热，温度逐渐升高，防止松香逸出，直至松香完全炭化。然后将增塌放入750C士20C的马福炉中灼烧1.5h。取出增塌，先在空气中冷却1min3 min(每次称量时在空气中的冷却时间应严格一致)，再放入干燥器中冷却0.5h，称量，准确至0.0001 g。重复灼烧、冷却、称量，直至连续两次称量之差不大于0.
18、0003 g为止。8.4 结果计算和报告8.4. 1 计算灰分以灰分的质量分数W.计，数值以%表示，按式(4)计算:式中z(mz -m1) ,/ AA W. = 一-一一一- lVV m m1一一-增塌的质量的数值，单位为克(g); mz一一带塌和残渣的质量的数值，单位为克(g); m一试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后三位。8.4.2 报告两次平行试验允许绝对值相差0.005%，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后三位。. ( 4 ) 的OON-SZH阁。GB/T 8146-2003 附录A(规范性附录)结晶现象判断和含确定性方法松香结晶现象的判断松香结晶是松香的物理
19、性状之，与松香的来源及加工工艺有关。准确表述松香结晶现象，对于衡量松香的产品质量具有参考作用。A. 1. 1 有轻微针状结晶，相邻晶体间最近距离不小于5mm，在桶内分布稀疏。A. 1.2 有轻微颗粒状、片状或其他形状的晶体，其长度大小或最大直径不大于2mm，相邻晶体间最近距离不小于20mm，在桶内分布稀疏。A. 1.3 结晶现象符合A.1. 1和A.1.2者，定为轻微结晶。结晶现象超过A.1. 1和A.1. 2者，定为部分结晶。A.1 松香含硫的定性A.2.1 Z酸铅试纸的制备A.2.1.1 30 g/L Z酸铅水溶液将3.5g三水合乙酸铅(符合HG/T2630，分析纯)溶于蒸饵水中，加蒸馆水至100mL，得到含30g/L 乙酸铅的水榕液。A.2. 1.2 Z酸铅试纸将普通滤纸剪成条状，浸在30g/L乙酸铅水榕液中，浸透后取出，在室内无硫化氢存在的环境中晾干，待用。A.2.2 操作方法称1.0g松香样，放入长约100mm120 mm的试管中，管中悬挂一条用蒸馆水润湿的乙酸铅试纸，管口用周边上开有一小槽口的软木塞塞好。将试管底部放在酒精灯上加热，使松香熔融，若试纸变黑，证明松香中有硫存在。A.2 侵权必究一元ny-h1 4- -nu nUR 号-价书一定版权专有GB/T 8146-2003
