1、E汇:S77. 120.60 H 13 道菌中华人民共和国国家标准GB/T 815 1. 11-2012 代替GB/T8151. 11-2000 铸精矿化学分析方法第11部分:锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of zinc concentrates一Part 11 : Determination of antimony content一Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2012-12-31发布2013-10-01实施孔jH夕阳惜问-KM酣睡dFJ产UM咽44、,
2、阳帽2吨j!;j津!lll!0. 050-0. 10 0.10 50 4 4 0.10-0.20 0.10 100 9 9 L一6.2 测定次数独立地进行2次测定,取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加人0.5g酒石酸(3.口,15mL硝酸(3.2),低温溶解,蒸至体积约2mL,取下放冷,加人20mL盐酸(3.4), 10 mL硫腮-抗坏血酸溶液(3.的,用水吹洗杯壁,低温煮沸5min.取下冷至室温。将溶液移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。6.4.2 按表1将试液分取10.00mL于相应的容量瓶中,并按测定
3、溶液体积补加盐酸(3.3)及硫腺-抗坏血酸溶液(3.的,用水稀释至刻度,混匀,干过滤部分溶液至50mL烧杯中。6.4.3 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.5)为载流,跚氢化御溶液(3.7)为还原剂,以随同试料的空白溶液为参比,测量其荧光强度,从工作曲线上查得相应的锦浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锦标准溶液。.9)分别于一组200mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.的,10mL硫腮,抗坏血酸溶液(3.的,低温加热,煮沸5 min,取下冷至室温,移入一组100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混
4、匀。2 GB/T 8151.11-2012 6.5.2 在与测定试料溶液相同的条件下,以盐酸(3.5)为载流,跚氢化饵溶液(3.7)为还原剂,以试剂空白为参比,测定标准禧液的荧光强度。以锦被度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。7 分析结果的计算锦含量以锦的质量分数WSb计,数值以%表示,按式(1)计算zp. Vo V2 X 10-9 WSb =LU/ X 100 . . . ( 1 ) m. VI 式中zp一一自工作曲线上查得的锦浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); Vo二一试液总体积,单位为毫升(mL);吭一-分取试液体积,单位为毫升(mL);V2 测定试液体积,单位为毫升(mL)
5、;m 试料的质量,单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字,8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(疗,超过重复性限(州的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。四晶/%r/% 8.2 再现性0.006 1 0.001 1 表2重复性限0.028 O. 004 0.073 0.11 0.22 0.011 0.02 0.04 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。w勘/%R/% 9 试验报告0.0061 0.0020 表3再现性限0.028 0.073 0.006 0.015 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样;一一本部分编号GB/T8151. 11-2012; 0.11 0.22 0.03 0.05 NFON|=-EH阁。, GB/T 815 1. 11-2012 一一分析结果及其表示;一一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。侵权必究 书号:155066.1-47149定价2版权专有14.00元8151. 11-2012 打印H期:2013年6月5日F002A