1、喧嚣ICS 77.120.60 H 13 和国国家标准圭t.，.、中华人民GB/T 815 1. 14-2012 代替GB/T8151. 14-2000 铸精矿化学分析方法第14部分:镇量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 一Part 14: Determination of nickel content一The flame atomic absorption spectrometric method 2013-10国01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化
2、管理委员会、-J1;四S而向飞Jm叩国fuh咆时中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法第14部分z镇量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8151. 14-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里柯北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号:155066.1-47152定价14.00元如有印装
3、差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 8151. 14-2012 目。画GB/T 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分z一一第1部分z钵量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法s一-一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z一一第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法;第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法;一-一第8部分z锢量的测定火焰原子吸收光谱法z二一第9部分z氟量的测定离
4、子选择电极法z第10部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法z第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法s第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z第15部分z求量的测定原子荧光光谱法z第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法z第17部分z铮量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法z第18部分z铮量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法z第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z第20部分z铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、镜量的测定电感桐合等离子体原子发射光谱
5、法。本部分为GB/T8151的第14部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T8151. 14一2000(铮精矿化学分析方法镰量的测定。与GB/T8151. 14-2000 相比，主要有如下变动z一二对文本格式进行了修改s一一补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位=中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位z湖南水口山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人z李
6、岩、董秀文、张宁、姜莉、段越、房定、任石宁、刘春峰、汤淑芳、徐燕、雷素函。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一一GB/T815 1. 14-1987 , GB/T 8151.14-2000。I 1 范圄铸精矿化学分析方法第14部分:镇量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8151的本部分规定了辞精矿中镰量的测定方法。本部分适用于铮精矿中镰量的测定。测定范围:0.003 O%O. 050%。2 方法提要GB/T 8151. 14-2012 试料用盐酸、硝酸、硫酸需解，在拧攘酸镀溶液中，用三氯甲烧萃取镰与丁二酣脂生成的络合物而与钵、铁等元素分离b在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm
7、处，用空气4乙快火焰，测量媒的吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸锚水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 三氯甲烧。3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3 硝酸(p1.42 g/mL)。3.4 硫酸(p1.84 g/mL)。3.5 盐酸。十口。3.6 盐酸。+20)。3. 7 硝酸。+1)。3.8 氨水(1+1)。3.9 拧攘酸镀榕液(250g/L)。3. 10 丁二嗣后乙醇榕液(10g/L)。3. 11 锦标准贮存溶液z称取0.5000g金属镰(WNi注99.9%)，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸(3. 7) ，加热榕解完全，冷却，移人1000 mL
8、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此榕液1mL含500g镇。3. 12 锦标准禧液z移取5.00mL锦标准贮存溶液(3.11)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.日，用水稀释到刻度，混匀。此榕液1mL含25g镰。3. 13 酷歌乙薛溶液。g/L)。4 仪器原子吸收光谱仪，附镰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用z1 GB/T 8151. 14-2012 一一特征浓度z在与试料痞液基体相一致的榕液中，锦的特征浓度应不大于0.05g/mL;一-精密度:用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.50%; 用最低浓度的标准榕液(不是
9、零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%;一一工作曲线线性=将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.7。5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105c士5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 go 表1试料质量与试灌体积银质量分数/%试料质量/g试液总体积/mLnu-nu A-hu nu-nu nu-nu - nu-nu m一onu-nu n比-0.50 25 0.50 50 6.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。
10、6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加入10mL盐酸(3.2)，盖上表皿，低温溶解5min，加入5mL硝酸(3.3)，加热榕解并蒸至2mL-3 mL，加入5mL硫酸(3.的，加热冒烟至近干，加人2mL盐酸(3.日，吹少许水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却。将溶液移人250mL分液漏斗中，加水至30mL左右。6.4.2 加入10mL拧攘酸镀溶液(3.9)，2滴酷4t乙蹲溶液(3.13) ，用氨水(3.8)中和至出现微红色并过量4滴，加入5mL丁二嗣后乙酶溶液(3.10)，混匀，放置5min。6.4.3 加人10
11、mL三氯甲烧(3.1) ，振荡2min，静置分层，将有机相移人另一个60mL分液漏斗中，水相再加人10mL三氯甲烧(3.1)，振荡2min，静置分层，合并有机相，弃去水相。6.4.4 向有机相中加入15mL盐酸(3.6)反萃取，振荡1min，静置分层，弃去有机相，水相按表1移入相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。6.4.5 使用空气，乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，测量干过滤试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的镰浓度。GB/T 8151. 14-2012 6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00m
12、L、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锦标准溶液(3.12)分别于一组250mL分液漏斗中，加水至30mL左右。以下按6.4. 26. 4. 4进行。6.5.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以镰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算镰含量以锦的质量分数WNi计，数值以%表示，按式(1)计算z. Vn X 10-6 W Ni =r U ，-X 100 z 式中zp一一自工作曲线上查得的镰浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo-一试液的总体积，单位
13、为毫升(mL);m一一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。WNi/% r/% 8.2 再现性0.001 5 0.0004 表2重复性限0.0052 0.0008 0.023 0.039 0.052 0.003 0.004 0.005 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现
14、性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。四栩/%R/% 9 试验报告0.001 5 0.0006 表3再现性限0.0052 0.023 0.001 4 0.004 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z0.039 0.052 0.005 0.006 NFON-2.EEH阁。GB/T 8151. 14-2012 试样z本部分编号GBjT815 1. 14一2012;分析结果及其表示p一一与基本分析步骤的差异z一一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。侵极必究。&-5-咽A吁aaz-EA -岳阳一nu EJ za 唱-AESF -z 号一价书一定版权专有14.00元G8/T 8151.14-2012 打印日期:2013年5月22日F002A
