1、ICS 77.120.60 H 13 GE3 中华人民共和国国家标准GB/T 815 1.9-2012 代替GB/T8151. 9-2000 铸精矿化学分析方法第9部分:氟量的测定离子选择电极法Methods for chemical analysis of zinc concentrates- Part 9: Determination of fluorine content一The ion selective electrode method 2012-12-31发布2013-10-01实施飞冯什夕阳晒叫八)跑-FV-F】mw昏!wl dF酣确中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局也士中国
2、国家标准化管理委员会IJ 51;争层fiU曲GB/T 815 1.9-2012 前士-HGB/T 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分:第1部分z铮量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法z一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z一一第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法;二一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法;一一第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法z一一第8部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法;一-一第9部分z氟量的测定离子选择电极法s-一第1
3、0部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;第11部分=锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法s一一第14部分=镰量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第15部分z乘量的测定原子荧光光谱法z一一第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分z钵量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法z一第18部分z铮量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法;-一第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;一一第20部分E铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、镜量的测定电感藕合等离子体
4、原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第9部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T8151. 9-2000铮精矿化学分析方法氟量的测定。与GB/T8151. 9-2000 相比，主要有如下变动=一一对文本格式进行了修改s一一补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位z北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位=大冶有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本部分主要起草人z
5、姜求韬、阮桂色、曹艳、赵红艳、胡丽娜、李晓瑜、魏文、龙玉瑜、梁宁宁、李岩、董秀文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB/T8151. 9-1987、GB/T8151. 9-2000。I . 1 范围铸精矿化学分析方法第9部分:氟量的测定离子选择电极法GB/T 8151的本部分规定了钵精矿中氧量的副定方法.本部分适用于悻精矿中氟量的测定。测定范围:0.050%O. 50%。2 方法提要GB/T 815 1.9-2012 试料以氢氧化佣熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铅等元素分离，然后用硝酸调节榕液的酸度，用拧攘酸镣调节离子强度，采用电极电位仪，以饱和甘示电极为参比电极，氟离子
6、选择性电极为指示电极测定氟q3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸锢水或相当纯度的水。3. 1 氢氧化饵，优级纯。3.2 硝酸0+口。3.3 拧橡酸跤溶液f称取213g拧握握哇，浩缸于约700mL水中，用硝酸(3.2)调至pH6.06. 5，用水稀释至1000mL.据匀。3.4 氟标准贮存溶液z称取2.211 0 g预先在120c干燥2h的氟化铺(优级纯)，榕于水井转至1000 mL容量瓶中，以水定容，混匀，移入干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。3.5 氟标准榕液A:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶
7、中。此榕攘1mL含1问氟。3.6 氟标准溶液B:移取50.00mL氟标准榕液(3.5)于5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥的塑料瓶中此榕液1mL含10g氟.3. 7 澳甲酣绿指示剂z称取0.1g澳甲酣绿，禧于20mL元水乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。4 仪器4. 1 氟离子选择电极z要求氟含量在10-1mol/L 10-5 mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前，应在10-3mol/L的氟化铀溶液中浸泡1h进行活化，然后以水洗至含氟不大于10-5mol/L后方能进行测定。4.2 饱和甘家电极。4.3 电位测量仪z精度0.1mV. 4.4 电磁搅拌器。
8、1 GB/T 8151.9-2012 5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105c士5C烘1h.置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.50g试样，精确至0.0001 g. 6.2 测定次数独立进行2次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。在不含试料的30mL镰增捐中，按6.4. 16. 4.3进行。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于30mL镰增塌中，加人6g氢氧化饵，加盖，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化、混匀。置于已升温至600c 650 c的高温炉中熔融10min.取出稍冷。6.4.2 将增捐与熔融物置于预先盛有50
9、mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，加热浸取熔融物，用水洗净表皿、培揭及培塌盖后冷至室温。6.4.3 将溶液连同沉淀一起移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句，干过滤。6.4.4 移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加1滴澳甲酣绿指示剂(3.7).用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL拧攘酸镀溶液(3.3).用水稀释至刻度，混匀。6.4.5 将榕液全部移入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘苯电极，在电磁搅拌下，于电位测量仪上测量平衡电位值(平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0.2mV)。6.5 工作曲线的绘制移取omL、1.00 mL、2.50
10、mL、5.00mL氟标准榕液B(3.6)和omL、1.00 mL、2.50mL氟标准溶液A(3.日，分别于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液(6.2) .加1滴澳甲酣绿指示剂，用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL拧撞酸镜溶液，用水稀释至刻度，混匀后按6.4.5进行。按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定，在半对数坐标纸上，以氟离子浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 氟含量以氟的质量分数WF计，数值以%表示，按式(1)计算z Vo V2 X 10-3 WF = r . U y; - - X 100 mo V1 式中zp一-自工作曲线上查得的氟榷度，单位
11、为毫克每毫升(mg/mL); . ( 1 ) V。一一试液的总体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);V2一一测定榕液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。8 精密度8. 1 重复性GB/T 815 1.9-2012 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(疗，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。wd.% r/.% 8.2 再现性0.047 0.009 表1重复性限0.12 0.23 0.34 0.
12、65 0.02 0.03 0.04 0.05 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性限WF/.% R/.% 9 试验报告0.047 0.015 0.12 0.23 0.03 0.04 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z试样s本部分编号GB/T815 1. 9-2012; 一一-分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象p一一试验日期。0.34 0.65 0.06 0.15 NFON|.EEH阁。国华人民共和国家标准铸精矿化
13、学分析方法第9部分z氧量的测定离子选择电极法GB/T 8151. 9-2012 中铸中国标准出版社出版发行北京市现阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷毒等书号:155066. 1-47147定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101078151. 9-2012 打印日期:2013年6月4日F002A
