1、ICS 73.060 D 42 中华人民-=H工./飞、春日国国家标准GB/T 8152. 10-2006/ISO 12740 :1 998(E) 代替GBjT8152. 98152. 10-1989 铅精矿化学分析方法银和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead concentrates一Determination of silver and gold content-Fire assay and flame atomic absorption spectrometric method using scorifi
2、cation or cupellation CISO 12740: 1998E, Lead Sulfide concentrates一Determination of silver and gold content-Fire assay and flame atomic absorptionspectrometric method using scorification or cupellation, IDT) 2006心8-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007回02-01实施发布GB/T 8152.10-2006/ISO 12740: 1998CE)
3、 前GB/T 8152-2006(铅精矿化学分析方法共有10个部分:一-GB/T8152. 1铅精矿化学分析方法铅量的测定酸榕解EDTA滴定法;一-GB/T8152. 2铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法;一一一GB/T8152. 3 铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锦天青S分光光度法;一-GB/T8152.4铅精矿化学分析方法特量的测定EDTA滴定法;一-GB/T8152. 5 铅精矿化学分析方法耐量的测定原子荧光光谱法:一-GB/T8152. 7铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法:一-GB/T8152. 9 铅精矿化学分析方法氧化镜量的测定火焰原子吸收光
4、谱法:一-GB/T8152. 10铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 11 铅精矿化学分析方法求量的测定原子荧光光谱法;一-GB/T8152. 12 铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6一1987(C英文版)。本部分等同翻译18013545: 2000 (E)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:a) 用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号，;b) 用本部分代替本国际标准;c) 按中文习惯改动了标准名称;d) 删除了国际标准中封面、目次、前言和引育。本部分代替GB/T8152. 1-1987(铅
5、精矿化学分析方法Na2EDTA容量法测定铅量)，因为国际分析技术的发展，原标准巳过时。与GB/T8152. 1-1987相比，有如下变动:a) 本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了掠准和不溶渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。b) 本部分增加了范围、规范性引用文件等规范性一般要素，并增加了精密度、试验报告等规范性技术要素，使标准文本更加完善。c) 取消了原国家标准中的附录A(顿量超过铅量十分之一时铅量的测定。d) 增加了附录A(预干燥试料的制备与质量测定方法、附录B(试样分析结果可接受性评价流程图、附录C( C . . . . ( 13 ) 如果这个条件成立，报告的结果与认证
6、值的差值不能忽略。式(12)和式(13)中，各符号代表的意义如下:cE一最终分析结果，CRM标准样品中金、银含量，g/t; A-认证值，CRM标准样品中金、银含量，g/t; C一一金或银的量，g/t，依据标准样品(CRM)的类型的不同而不同。注:这里使用的标准样品应按IS0指南35的要求进行制备和认证。在标准样品被多个实验室认证的情况下，C值按下列公式确定，g/t: 式中zS2 A，一-认证值的变动;n一一测定次数。C=2乒T丰石?同于十S2A, 在标准样品被一个实验室认证的情况下，C值按下列公式确定，g/t: ( 14 ) C = 2 V2s + (s/n).， . . . . . . .
7、. ( 15 ) 注2应避免推荐使用这种类型的认证标准样品，除非已知这种特殊的认证标准样品具有无偏差的认证值。10 测试报告测定报告应包含下列内容:B a) 试样的标识;b) 该标准方法的编号;c) 试样中的银含量，g/t; d) 试样中的金含量，g/问的分析日期;f) 在测定中发生的可能影响分析结果的现象。GB/T 8152. 10一2006/ISO12740: 1998 CE) 9 GB/T 8152.10一2006/ISO12740: 1998 (E) 附录A(规范性附录)预干燥试料的制备与质噩测定方法A. 1 范围本附录规定了硫化铅精矿分析中预先干燥试料的制备和质量测定方法。本方法适用
8、于不易氧化的且水份含量为如则加硝峭疏化铅精矿。A.2 原理用于分析的试料在105水分含量。A.3 试剂A.4 仪器A.4. 1 分析后用于分析，不需要校正绝空气的脑封蠢。用于少量试样(小于3g)的A. 4.3 实验室A.5 步骤A.5. 1 称噩器皿将称量器皿及密封盖转移至一盛有适A. 5. 2试料称取称量器皿及密封盖的总量。A. 5. 3 干试料质量的测定迅速地加入一定量用于分析，不需要精确的试料与将盛有试料的未加盖的称量器皿利辑幸生盖放人实验室烘籍制:4.3)中，于i05.C土5.C干燥2h , 2 h 后，将称量器血和干燥试料移出烘箱，盖上密封直言:节中牒器中冷却至室温。将盛有干燥试样的
9、称量器血和密封盖移出干燥器，稍开启器皿盖，并迅速地盖上，称童，质量为ml精确至0.1mg。将试料转移至合适的分析器皿中，立即称重空的称量器皿及密封盏，记录为叫，精确至0.1mg. 注:对于新的未知性质的精矿，建议在10S.C士S.C重复干燥2h，再称取包含试样的称量器皿及密封盖的质量(m, ) ，精确至0.1mg。如果m与mi的差值小子或等于O.S mg，则认为试料巳恒重。如果达不到，则需重复干燥和称重步骤。A.6 干试料质量的计算干试料质量叫(用g表示)，由下式给出:10 GB/T 8152.10-2006/ISO 12740: 1998(E) ma=付11-12 式中zm1一一干燥试料和称
10、重器皿及密封盖的质量，单位为克(g); m2一一空称量器皿及密封盖的质量，单位为克(g)。干燥试料的质量用于干燥试料分析中的结果计算，不需要校正水分。( A.l ) 11 GB/T 8152.10-2006/ISO 12740: 1998(E) 附录B(规范性附景)熔融试验B. 1 前言根据试料的还原能力确定氧化剂硝酸梆或硝酸铀(4.4)量。试验应保证熔融铅扣的质量在28g 35 g. B.2 步骤将10g试料与表l的熔剂组分进行1昆合。按照步骤7.5方法进行熔融试验。称量熔融后铅扣的质量，若铅扣质量小于28g或大于35g，则使用以下近似情况来调整熔剂组分的氧化/还原特性。a) 补加1g硝酸饵
11、，可使铅扣质量减少4g。b) 补加1g面粉可以从氧化铅中产生将近10g铅。12 C. 1 前曹附录C(规范性附录)空白试验GB/T 8152.10-2006/180 12740: 1998(E) 利用空白试验来测定分析试剂(主要是氧化铅中的金、银含量情况，建议分析时同时进行空白试验。C.2 步骤按照表1与足够面粉(4.5) (一般在2.5g-3 g)一起充分混合熔剂组分，使还原剂生成质量为28 g-35 g的铅扣。此过程不加入硝酸饵(4.的。按照7.57. 9方法重复进行空白试验。按照7.10-7.11方法分别测定空白熔融体中的金、银含量。13 GB/T 8152.10-2006/180 12
12、740: 1998 (E) 附录D(规范性附录)试样分析结果可接受性评价流程固s X四十一2m vh-nu +一lE X-x L_ 否测定岛、X4测定X4是-;- XJ + X2+ X3+冉，也=4 丁f=XJ、X2、X3、阳的中值r:在9.2中巳定义14 GB/T 8152.10-2006/180 12740: 1998:!l:) E. 1 前言附录E(资料性附景)精密度公式导出本部分经过了五个国家和七个实验室的试验，分别测定了六个铅含量为10%质量分数)-80%(质量分数)之间的铅精矿样品中的金、银含量。本试验程序确定了一般情况下的重复性与实验室内部、实验室之间的分析结果再现性要求，执行标
13、准为ISO5725: 1986 E.2 确定试验程序以能提供最大信息量为目的进行本分析试验程序。每个精矿提供两个(两袋)样品给每个实验室，每个样品分别分析二次。E.3 试验样晶本试验使用了六个铅精矿样品，其成分情况参见表E.1oE.4 统计值的计算统计值计算过程在国卫1中图解说明。统计值计算结果在表E.2中进行扼要概述。与相关试样对应的精密度(Sr，SL，r，P)评价参见图E.2。这些样品对应的回归方程式已计算出并在表E.2中列出。表E.1铅精矿样晶成分试样数量7G 素91/11 91/12 91/13 91/14 91/15 91/11) Cu%c质量分数)2.39 0.89 0.25 O.
14、 79 1. 82 0.49 Pb%C质量分数)54.50 71. 96 28.23 57.11 49.42 65.50 Zn%C质量分数9. 78 4. 19 7.58 8.60 6.37 3. 81 Au g/t 16 1 7 0.2 0;15 22 Ag g/t 1 150 600 650 200 700 240 S%c质量分数)21. 82 17.26 14.41 21. 14 23.60 1自.68Fe%C质量分数)4.63 3.30 5.77 6.12 10.47 4.21 SiOz % C质量分数)1. 45 2.23 10.52 3.59 3.83 5.05 Ab03%(质量分
15、数0.24 0.22 。.970.37 0.38 0.33 CaO%C质量分数)0.00 0.00 1. 84 0.00 0.00 0.00 KzO%C质量分数)0.03 0.00 0.17 0.03 O. 10 0.00 MnO%C质量分数)0.06 0.38 0.46 0.03 O. 12 0.08 MgO%C质量分数)1. 09 0.92 1. 22 1. 59 1. 45 1. 19 1) PeakC澳大利亚)15 GB/T 8152.10一2006/ISO12740: 1998 (E) 16 用图表表示原始数据和回归线报告GB/T 8152.10-2006/180 12740: 19
16、98CE) 表E.2所有试样银分析结果精密度小结试样号码K I No (见表E.l)Ko N X r P S, SL s,/ SL 91-11 10 10 40 40 11 156.583 1 25.383 0 1 66.848 7 1 8. 969 3 1 23. 621 4 1 2.63 91-12 10 9 40 35 I 62 1. 915 I 12.9029 I 49.7134 I 4.5593 I 17.5666 3.85 91-13 10 10 40 39 I 647.770 I 14.918 2 I 58.029 4 I 5.271 4 I 20.505 1 3.89 91-1
17、4 10 10 3. 843 8 I 10. 422 7 2. 71 91-15 10 694.235 15.4169 4.52 92-1 40 49 238.068 5.吸.314 I 11.849 5 I 2.00 相关系数:!IJ S,=o. 003 6x十:盼m 0.628 铲俨927 L所有银含量的平均值，r:实验室内部允许的绝对美(重P:实验室之间允许的绝对差，g/t Sr :实验室内部的标准偏差，g/t SL:实验室之间的标准偏差，g!tZz银含量的平均值，g/t 17 GB/T 8152.10-2006/180 12740: 1998CE) 表E.3所有试样金分析结果精曹度小结
18、试祥号码Ko K No N = P S,/ SL 工r S, SL (见表E.l)91-11 10 10 40 62 16.220 1. 740 5 3. 142 0.615 1. 110 3 1. 81 91-1 2 10 10 40 40 0.855 0.195 7 0.385 4 O. 069 2 O. 136 2 1. 97 91-13 10 10 40 64 6. 697 0.449 8 1. 629 3 O. 158 9 0.575 7 3.62 91-14 10 10 40 40 O. 189 0.065 2 0.288 4 0.023 O. 101 9 4.43 91-15 1
19、0 10 40 38 O. 143 0.037 7 0.255 8 0.013 3 0.090 4 6.80 92-1 10 8 40 61 21. 529 1. 663 2 2.580 6 O. 587 7 0.911 9 1. 55 回归方程式:相关系数:r=0.08391+0.0542 0.971 P=O. 129 1x十0.3987 O. 938 S,=O. 029 6x十0.0191 O. 971 SL =0.045 6王十0.1409 O. 938 Ko，参与实验室的总个数K，用于精密度计算的实验室个数No分析结果总个数N.用于精密度计算的分析结果个数= x.所有金含量的平均值，g
20、/t r，实验室内部金含量允许的绝对差(重复性)，g/t p.实验室之间金含量允许的绝对差，g/t Sr :实验室内部金含量的标准偏差，g/t SL I实验室之间金含量的标准偏差，g/t x，金含量的平均值，g/t 18 GB/T 8152.10-2006/ISO 12740: 1998(E) A 。=rl:. =p + =Sr X =SL .司丘似于r.6.=近似于P圃=近似于Sr*=近似于Sl.50 40 。A 30 20 苞)汉Mmh帽提+ 一一-1110 宁+ 一+ . -一。19 1 200 1 000 最小二乘方法得出的精密度与银平均含量的对应关系800 600 银平均含量%(g/
21、t) 400 200 固E.2A GB/T 8152.10-2006/ISO 12740: 1998(E) 。=rA= =p + =s, 习L =近似于r. :近似于P.=近似于s，米=近似于SL3 。2 。1 91皿)这倒惊娓20 GB/T 8152.10-2006/180 12740: 1998(E) 参考文献lJ ISO 5725: 1986 分析方法的精密度一通过实验室内部测试进行标准分析方法的重现性和再现性确定。2J ISO Guide 35: 1989 辅助材料的校正一一般及统计学原理。21 (间ggdENFCEOONlOF.NmFH阁。华人民共和国家标准铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子眼收光谱法GB/T 8152. 10-2006/ISO 12740: 1998(E) 国出* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃IP张1.75 字数39千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价15.00元* 书号:155066 1-28458 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 8152.10-2006
