1、ICS 73.060 D 42 道昌中华人民共和国国家标准G/T 8152.5-2006 代替GBjT8152.7一1987铅精矿化学分析方法呻量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of lead concentrates -Determination of arsenic content -Atomic fluorescence spectrometer method 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8152.5-2006 前GB/T 8152-2006铅精矿化学分析方法共有10个
2、部分:-GB/T 8152. 1 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法;-GB/T 8152.2 铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法;二-GB/T8152.3 铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锚天青S分光光度法:-GB/T 8152.4 铅精矿化学分析方法辞量的测定EDTA滴定法;-GB/T 8152. 5 铅精矿化学分析方法碑量的测定原子荧光光谱法;-一一GB/T8152.7 铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法:-GB/T 8152.9 铅精矿化学分析方法氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法;-GB/T 8152. 10 铅精矿化学分析方法银量和金
3、量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;一一-GB/T8152. 11 铅精矿化学分析方法求量的测定原子荧光光谱法;-GB/T 8152. 12 铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152. 61987铅精矿化学分析方法极谱法测定锡量和GB/T8152.8一1987铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲皖分光光度法测定钻量不变。本部分为第1部分。本部分等同采用ISO13545: 2000(E)(硫化铅精矿-铅含量的测定酸溶解EDTA滴定法)(英文版)。本部分等同翻译ISO13545 :2000(E)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改za) 用小数点飞代替在国际
4、标准中作为小数点的逗号b) 用本部分代替本国际标准飞，气; c) 按中文习惯改动了标准名称;d) 删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T8152.?bi1987铅精矿化学分析方法NazEDTA容量法测定铅量)，因为国际分析技术的发展，原标准己过时。与GB/T8152. 1-1987相比，有如下变动:a) 本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不溶渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。b) 本部分增加了范围、规范性引用文件等规范性一般要素，并增加了精密度、试验报告等规范性技术要素，使标准文本更加完善。c) 取消了原国家标准中的附录A坝量超过铅量十分之一时铅
5、量的测定。d) 增加了附录A预干燥试料的制备与质量测定方法、附录B试样分析结果可接受性评价流程图、附录C精密度公式的推导。本部分的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人:向德磊、曾凌云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I GB/T 8152.5一2006本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一YB495一1975;一一-GB/T8152.于一1987。E 1 范围铅精矿化学分析方法呻量的测定原子荧光光谱法本部分规定了铅精矿中呻含量的测
6、定方法。本部分适用于铅精矿中呻含量的测定。测定范围:0.020%1. 00%。2 方法原理GB/T 8152.5-2006 试料用硝酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质中，以抗坏血酸进行预还原，以硫服掩蔽铜，在氢化物发生器中，碑被删氢化拥还原为氢化物，由氧气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量碑的荧光强度。按标准曲线法计算畔的含量。3 试荆及材料3. 1 市售试剂3. 1. 1 棚氢化饵。3. 1.2 盐酸(1.19 g/mL)。3. 1. 3 硝酸(1.42 g/mL)。3. 1.4 硫酸(1.84 g/mL)。3.2 溶液3.2. 1 盐酸(1十的。3.2.2 氢氧化纳溶液。00g/L)。3
7、.2.3 棚氢化饵溶液z称取12.5g唰氢化饵(3.1.1)，加20mL氢氧化铀榕液(3.2.2)，加480mL水，溶解完全，过滤备用。用时现配。3.2.4 硫服-抗坏血酸溶液:称取硫服、抗坏血酸各25g，榕于500mL水中。用时现配。3.3 标准溶液3.3. 1 呻标准贮存溶液z准确称取0.1320g三氧化二呻(注99.9%)于300mL烧杯中，加入25mL氢氧化铀溶液(3.2.2)，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液每毫升含0.1mg呻。3.3.2 呻标准溶液:移取5.00mL呻标准贮存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中，加
8、入75mL盐酸(3.1.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含lg畔。3.4 材料氧气(;:?99.99%):屏蔽气和载气。4 仪器原子荧光光谱仪，附呻特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。十一检出限z不大于1X lO勺g/mL。精密度:用O.1g/mL的呻标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。GB/T 8152.5-2006 一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7。原子荧光光谱仪的参考工作条件:一一灯电流50mA; 一一负高压300V; 一一载气流量400mL/ m
9、in; 一一屏蔽气流量700mL/ min。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至O.碑的质量分数/%O. 0200. 10 5. 2 空白试验随同试料做5. 3 测定2 min溶解;加(3.l.4)，加热应容量瓶中，用5. 3.2 按表1(3.2.4)，用水稀5. 3. 3 在原子心阴极灯为激发得相应的呻的浓度。5. 4. 1 移取omL、2.100 mL容量瓶中，分别混匀。放置30min。5.4.2町附相为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制6 分析结果的计算2 按下式计算呻的质量分数(%): 式中:(As) = -Vo-VL产10-6100mo V c一一自工作曲线上查得畔的浓度，单位
10、为微克每毫升(g/mL); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); 分取试液体积/mL 5.00 2.00 2.00 . l. 3) ，低温加热入10mL硫酸按表l移入相坏血酸溶液碑，京准溶液(3.3. 2)于一组3.2.4) ，用水稀释至刻度，空白溶液的荧光强度。以碑浓度G/T 8152.5一2006V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL);V2 测定试液体积，单位为毫升(mL);mo 试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至三位小数。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性
11、限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得z碑的质量分数/%r/% 7.2 再现性0.032 O. 135 0.004 0.012 表20.230 O. 650 0.930 0.022 0.050 0.080 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:碑的质量分数/%R/% 0.032 0.005 注:重复性(r)为2.8s, ，S，为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。8 质量保证和控制表3O. 135 0.231 O. 650 O.
12、930 0.015 0.025 0.070 O. 100 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制控样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。OON-的.N山F同筒。华人民共和国家标准铅精矿化学分析方法呻量的测定原子荧光光谱法GB/T 8152.5- 2006 国由，唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.5 字数8千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066. 1-28455 GB/T 8152.5-2006
