1、UDC 622.344.1 :543.0G D 41 GB 中华人民共和国国家标准GB 8152.1-8152.8-87 铅精矿化学分析方法Mehods for chemical analysis of lead concentrates 1987-08-10发布1988-06-01实施国东析;位后马发布中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法极谱法测定能量酌tethodsfor chemical analysis of lead concentrates The polarographic method for the determination of. bismuth content .本
2、标准适用于铅精矿中销量的测定，测定范围:0.5%-2.0%。UDC 622.344.1 :543.06 GB 8152.6-87 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用酸溶解。在pHS-5.5以铁作载体共沉淀锚，分离铜及部分铅。沉淀溶解后，加人氢澳酸，在硫酸冒烟时驱赶锦。在酸性氯化铀底液中，用示披极谱法测定错。峰电位-0.12V(S.C.E)。按比较法诈算销量。2 试剂2.1 盐酸(L199/ml)。2.2 硝酸L42g/ml).2.3 硝酸(2+ 98)。2.4 硫酸L84g/ml)。2.5 硫酸(1 + 1 )。2. .6 硫酸(1 +
3、的。2.7 硫酸(2+ 98)。2.8 氨水O.90g/ml)。2.9 氢澳酸(L49g/ml)。2.10 三氧化铁(FeC13.6H20)溶液(5%) :用盐酸(1+ 9 )自己制。2.11 混合底液z种战500d氧化铀、25g盐酸脚溶于水中，加人25m!盐酸(1+1)，用水稀释至2500ml，混匀。2. 12 锦标准溶液z称取0.5000g金属铅(99:99%) 置于250ml烧杯中，加入30ni!硝酸(r + 1 ), 盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷至室温。用硝酸(1+ 9)移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，。混匀。此溶液1ml含0;5mg错。3 仪器(示波极谱
4、仪。4 试样4. 1 试样粒度小于0.100nm。4.2 试样在100- 105 oc烘1h ，置于r燥器中冷至室温。中国有色金属王业总公司1987-01-27批准1988-06-01实施21 ( 5 分析步骤5. 1 试样量按表1称取试样。锦茧，% 0,50- 1. 00 _; 1 . 00 - 2 . 00 . 5.2 _空白试验随同试样做空白试验且5.3 测定GB 8152.6-87 表1试样段，g 0.2000 0.1000 5.3.1 将试样(5.1)置于:250ml烧杯中，用少量水润温，加入15ml盐酸(2.1)-，微热溶解5min , 加5ml硝酸(2.纱，加热至试样完全溶解并蒸
5、至近卡。5.3.2 加.人10ml硝酸(2.2)，加热煮沸-加50ml水，煮沸使盐类溶解。用中速定量滤纸过施，用硝酸(2.3)洗烧杯及残渣四次，视试样含铁量加人1-3ml三氯化铁溶液(2.10)，使溶被中保持含铁量约30mg，将滤液加热至70-80C。5.3.3 用氨水(2.8)r.t1和试被至pH5 -5.5，保温使沉淀凝聚。5.3.4 用中述定量据:纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀四次。5.3.5 用热硫酸(2.6)_及(2.7)交替熔解与洗涤沉淀5-8次(每次约2rril) ，奔去不溶物。指:被收集J二原烧怀11，)JU热蒸至冒烟。取下冷却J，加入5ml氢澳酸(2.的，蒸至冒烟当试样中含锦k
6、t大于2mg时，可加3- 5 ml氢祺酸(2.9)，再羔歪冒烟一次J，直至榕液体积约1ml取下。5.3.6 冷却后，用少显;农吹洗杯壁，再蒸至国姻。取F冷却，加人100.00ml混合底被(2.11), 益1:;&llll，煮沸3- 5 min，保温，使三价铁充分淫j累。冷至室温，移人100ml容量瓶中，用J.I(稀释至刻)立，1匀。取部分溶液f电解杯中，在示技极谱仪.1:，于一O.05 V - - O. 5 V间扫描，测量其峰高。挝、的峰电位为一0.12V。5.4 作标准溶液的配制与测定移取三份尊体积锦标准溶液(2.12)，分别置卡250ml烧杯中(其含挝、监应与试液中含挝、量相近)。力n人3
7、ml三氯化铁溶液(2.10)、50ml水，)JO热至70-80C，以下按5.3.3-5.3.6款进行。三份工作标准熔液峰高的相对民羞应不大于2%，取、十三均值作为L作标准溶被的峰高。6 分析结果的计算按下式计算铀的11分含量tBi(%)=一旦二一旦旦x100 式中:M一一标准销量，g; 2一一试样溶施的测i剧音率zh2一一试样溶液的Ili!李白:l一-_U乍标准榕液的测量倍*;h，一一匕作标准溶液的、v-均峰!自;m一试样址，_g 0 22 lnl m GB 815.2.6-8, 7 分析结果表示到小数点后第二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所要Ij允许差a表2.f.l: ?在0.50 -1. 00 一二1. 00 - 2.00 附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由株洲冶炼厂负贡起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人严纪良、彭雪梅。% 允。许差0.08 0.12 23
