1、UDC 622.344.1 :543.06 D 41 GB 中华人民共和国国家标准GB 8152.1-8152.8-87 铅精矿化学分析方法Mehods for che.n1i cal analysis of lead concentrates 1987-08-10发布1988-06-01实施国东析;住房马发布中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法二琉代二安替比林甲烧分光光度法测定铅量岛lethodsfor chemical analysis of Jead concentrates The DTPM spectrophotometric method for the determinati
2、on of bismuth content 本标准:适用于铅精矿中销量的测定。测JE范i主1:0.03% -0.50%。UDC 622.344.1 :543.随GB 81 52 8 - 87 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要.试样用硝酸分解，在pH0.5 - 1 :J酸性溶液+1，用炕基磷酸(P204)萃取挝、，以分离铅、铮、铜等元素。用稀峭酸反萃再t铺。在pH1 -3的硝酸介质巾，锐、与二硝代二安替比林甲院生成橙红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其嗷光度。按标准曲线法计算锚量。2 试剂2.1 硝酸(L42g/ml)0 2.2 硝酸
3、(O.2mol!L)。2.3 硝酸(1 + 2 )。2.4 硝酸(1 + 1 )。2.5 高氯酸(1.67g/ml)。2.6 氨水(1+ 1 )。2.7 洒石酸溶液(10%)。2.8 二一2一乙基己革磷酸(P204)正庚惋榕惊:移取10mlP 204 , #1IE庚皖稀释至100ml。2.9 抗坏血酸溶液(5%)。2.10 -二硫代二去替比林甲皖(DTPM)溶旗(0.2%):称取O.2g DTP M cf250ml烧杯中，加20ml记水乙醉、20ml冰乙酸、60ml点，微热榕解，过滤于塑料瓶中。(用时现自己)。2. 11 锦标准贮存溶液z称取0.5000g金属挝、(99.99%)置f300mi
4、烧杯中，加入20ml硝酸(2.4)，盖上表皿，于电热板七加热至完全榕解，煮沸驱赶氯的氧化物，取F冷至室温。移人500ml容量瓶中，用硝酸(1 + 9)洗烧杯并稀释莹刻度，i昆匀。此溶接1ml含1mg秘。2. 12 挫标准溶液z移取20.00m 1锦标准贮存溶液(2，11)于1000ml容量瓶中，用硝酸(1 +9 ) 稀梓至刻度，混匀。此溶液1ml含20问错。3 仪器分光光度计。申国有色金属工业总公司1987-01-27批准1988-06-01实施?B GB 8 1 5 2 . 8 - 8 7 4 试样4. 1 i式样粒皮小j二0.100mm0 4.2 式样在100-105C烘1h，置于i:燥器
5、中冷至室温。5 分析步骤5. 1 试样tdE战者1利，Jt试样。在l)l ， fJn j)-取试液体和1，ml 。.03-0.100.200U 2U .00 0.10-0 , 50 O.lOUO 10.00 5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测注:5.3.1 将试样(5.1)置于100m!烧杯中9用少量JK润湿，力rJ10m!硝酸(2.1)，盖t表皿，、低温溶解，蒸发至3- 5 ml取下。5.3.2 1.1日人5ml酒石酸溶液(2.7)，冷至室温，移人50ml容量瓶中，用水稀释至麦IJ度，混匀。干过滤t-lOOmJ烧杯中。按表1分取试被子125ml分液揭斗中。5.3.3 加硝酸(2.
6、2)至体积约20时，用氨水(2.6)与硝酸(2.3)调节榕掖至pHO.5-1(用精密pH:式纸检责)0 J.m人20mlP 204iE庚皖溶被(2.肘，振荡1min，静置分展。5.3.4 弃去水相，有机相用10m!硝酸(2.2)轻微振荡洗涤三次，奔去水相。5.3.5 分别用10ml、5m!硝酸(2.4)反萃取两次，每次振荡1rn i n，反萃被合并于50ml烧杯中。5.3.6 加入1m!1句氯酸(2.日，于电热板上加热蒸发至冒浓烟，取下稍冷，用少量水吹洗杯壁，继续蒸发至十二，取下冷却。5.3.7 jjll入5ml硝酸(2.-1). jJII热使盐类完全溶解9蒸发歪约1m!，冷至室温，移人25m
7、!容量瓶中。)Jl1人2mli自酸榕掖(2.7)，用水稀释至15m!，用氨水(2.6)与硝酸(2.3)调节溶液至pf毡，JIJ人，2ml抗坏血酸洛技(2.9)，i昆匀。)J11人:2.5mJDTPM溶液(2.10)，以!.k稀释至刻度，混匀。将部分试液移入3cm比色皿中。5.3.8 以随同试样的空白为参比，-f分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的挝、量。5.4 L作曲线的绘制5.4.1 榨取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml锚标准溶液(2.12)分别置于一组125ml分被漏斗白，)JI1人2ml酒石酸溶液(2.门，以下按5-.3.3- 5 .
8、3. 7款进行。以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。以挝、量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算锚的百分含量z29 GB 81 52 . 8 - 8 7 V11I, X 10-6 Bi (%) =一-一一-一一一一一-)0.10-0.30 0.04 0.30 - O. 50 . t ) ，飞-ou 附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由株洲冶炼丁负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人方卅胧、慈、洁、贺杳金。30 二-f。唱11) -3 -NmF 国。Il华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法GB 8152.1-8152.8-87 事中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印事开本880x 1230 1/16 印张2字数520001988年3月第一版1988年3月第一次印刷印数1-2500* 书号I15169. 1-5475 定价。.95元* 中示目86-41
