1、GB/T 8185-2004 前言本标准是对GB/T8185-1987(氯化钮的修订。本标准与GB/T8185-1987相比，主要有如下变动2将原来的一级、二级品改为通用的化学纯、分析纯;一-增加了需要控制的六个杂质元素及技术要求;一一对氯化钮中钮含量的测定方法进行了修改;一一对氯化钮中杂质元素的测定方法进行了修改。本标准自实施之日起，同时代替GB/T8185-1987, 本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准技术委员会负责归口。本标准由贵研铅业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人z朱鹰、石红、徐光、金娅秋、郑恩华。本标准由全国有色金属标准化技
2、术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 8185-1987 , GB/T 8185-2004 氯化钮1 范围本标准规定了氯化钮的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及合同内容等。本标准适用于湿法生产的氯化钮。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 619 采样及验收规则GB/T 15072.4 贵金属及其合金化学分析方
3、法钮、银合金中饱量的测定YS/T 362 纯铠中杂质元素的发射光谱分析3 要求3. 1 产晶分类本产品按氯化铠及杂质元素含量的不同分为分析纯和化学纯。3.2 化学成分氯化铠的化学成分应符合表l的规定。褒1化学成分规格化学纯氯化但含量，不小于99.0 Pt 0.01 Au 0.01 Rh 0.01 Fe 0.01 杂质含量，不大于0.01 Ni 0.01 Pb O. 005 NO, 0.05 3.3 外观产品为棕色粉末。3.4 溶解试验产品应溶于稀盐酸。4 试验方法% 分析纯99.5 0.005 0.005 0.005 0.005 。.0050.005 0.003 0.01 4. 1 按GB/T
4、15072.4的规定测定氯化钮(PdCl，)中钮含量Pd(%)，氯化但含量w(PdCl，)由下式计算:1 GB/T 8185-2004 177.32 w(PdC12)(%) =古7寸古w(Pd)(%)式中z177. 32一一氯化钮摩尔质量$106.42 纪摩尔质量;w(Pd)(%)一氯化但中钮含量。4.2 杂质元素含量的测定s将氯化钮在氢气氛中灼烧成海绵钮，按YS/T362的规定进行杂质元素含量的测定。4.3 稀盐酸溶解试验s称取o.5 g氯化铠试样，加20mL盐酸(1+3)溶解，在红外灯下观察，溶液应清澈透明。4.4 硝酸根含量的测定按附录A进行。5 检验规则5. 1 检查和验收5. 1.
5、1 氯化钮应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。5.2 组批氯化铠应成批提交验收，每批应由同一规格、批号组成。5.3 检验项目每批产品应进行氯化钮含量、杂质元素含量、稀盐酸溶解试验、硝酸根含量的检验。5.4 取样氯化铠取样按GB/T619的规定进行。5.5 检验结果的判定5. 5. 1 化学成分不合格时，判该批产品不合格。5.5.2 稀盐酸溶解
6、试验、硝酸根含量不合格时，应从该批产品中另取双倍数量的试样进行重复试验。重复试验结果全部合格，则判该批产品合格;若重复试验结果仍有试样不合格，则判该批产品不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志在检验合格的产品t应注明:a) 供方名称;b) 产品名称;c) 批号;d) 规格;e) 净重sf) 出厂日期。6.2 包装、运输、贮存6. 2. 1 产品用塑料瓶作内包装容器，严密封口，每瓶净重(g): 1、5、10、50、100、500、1000。瓶外应贴标签。用木箱或瓦楞纸板箱进行外包装。6.2.2 产品可以用铁路、公路、水运、航空等方式运输。6.2.3 产品应放于干燥处，严防受潮。6.3
7、质量证明书每批产品应附质量证明书，注明:a) 供方名称、地址、电话、传真;b) 产品名称gc) 产品规格sd) 批号;e) 产品净重、瓶数;f) 各项分析检验结果和技术监督部门印记pg) 本标准编号;h) 出厂日期。7 订货单(或合同)内容订购本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容za) 产品名称;b) 产品规格;c) 重量;d) 本标准编号;e) 增加本标准以外内容时的协商结果。8 预定用途GB/T 8185-2004 氯化钮主要用于制备特种催化剂、分子筛g配制非导体材料镀层用的表面活化剂;制作气体敏感元件等。3 GB/T 8185一2004A. 1 范围附录A(规范性附录)硝隘根
8、含量测定本方法规定了氯化纪中硝酸根含量的测定方法。本方法适用于氯化纪中硝酸根含量的测定。A.2 方法原理试料用稀盐酸溶解，用氢氧化纳调pH至7沉淀分离饱。在硫酸介质中，硝酸根与能蓝二磺酸纳发生褪色反应。用自视比色法判断试料中硝酸根含量。A.3 试剂和材料A. 3. 1 硝酸锅，分析纯。A. 3. 2 氯化馁，分析纯。A. 3. 3 硫酸(pl.84 g/ mL) ，分析纯。A. 3. 4 盐酸。+1)。A. 3. 5 盐酸cl十3)。A. 3. 6 氢氧化纳溶液(2.5mol!L)。A. 3. 7 能蓝二磺酸销溶液(0.001mol/L)。A. 3. 8 硝酸根标准溶液:称取3.43mg硝酸俐
9、于100mL烧杯中，加20mL水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg硝酸根。A.4 分析步骤A.4.1 试料称取1g氯化铠粉末试样，精确至0.001go A. 4. 2 空白试验随同试料做空白试验。空白应加1g氯化馁，稀释至10mL。A. 4. 3 标准试验取10.0mL硝酸根标准榕液于150mL烧杯中，加入1g氯化馁，溶解后.于低温电炉上蒸至近干。以下按A.4.4.2和A.4.4.3进行。A. 4. 4 测定A. 4. 4. 1 将试料(A.4.1)置于100mL烧杯中，盖上表面血，加30mL盐酸(A.3.5)，低温加热至完全浴解，取下，冷却，用水
10、冲洗表团皿及杯壁，移入50mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。A. 4. 4. 2 分别移取5.0mLCl号溶液)和25.0mLC2号洛液)试液于100mL烧杯中，于低温电炉上蒸至近干，加入25mL水、2-3滴盐酸(A.3.4)，加热溶解。取下，用氢氧化纳溶液调pH至7，使铠全部生成水合氧化钮，过滤，用水洗3-4次，泼、液、洗液合并，蒸干。A. 4. 4. 3 残渣用10mL水溶解，转入50mL容量瓶中，加1mL就蓝二磺酸纳，加20mL水，混匀，在摇动下于105-155内加入10mL硫酸，放置10mn，用水稀释至刻度，混匀。用目视比色法判断试料中硝酸根的含量。4 GB/T 8185-2004 A.5 结果判定1号溶液所呈蓝色不浅于标准，则NO;- O. 05 % ; 2号溶液所呈蓝色不浅于标准，则N03 0.01%。f d
