1、JCS 73040D 21 a亘中华人民共和国国家标准GBT 8207-2007代替GBT 8207-19872007-1 I-01发布煤中锗的测定方法Determination of germanium in coal2008-060 1实施宰瞀鹃紫瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会及111刖 昌GBT 8207-2007本标准代替GBT 8207-1987煤中锗的测定方法。本标准与GBT 82071987相比，主要变化如下：修改了标准的有关术语、计量单位和符号；增加了前言、范围、规范性引用文件和试验报告四部分；修改了结果计算公式(1987年版的14，本版的35)；修改了方法精密度(19
2、87年版的15，本版的36)；修改了萃取分离一苯芴酮分光光度法中待测样品和样品空白溶液的制备方法(1987年版的232和233，本版的442和443)。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、河北煤田地质研究所。本标准主要起草人：杨华玉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 8207 1987。煤中锗的测定方法GBT 8207-20071范围本标准规定了煤中锗的蒸馏分离一苯芴酮分光光度法和萃取分离一苯芴酮分光光度法的方法提要、试剂材料、仪器设备、试验步骤、结果表述和方法精密度等。在仲裁分析时，应采用蒸馏分离一苯
3、芴酮比色法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。测量范围为(1200)pgg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 483煤炭分析试验方法一般规定3蒸馏分离一苯芴酮分光光度法31方法提要将一般分析煤样灰化后用硝酸、磷酸和氢氟酸混合酸分解，然后制成盐酸(6 molL)溶液并进行蒸馏，使锗以四氯化锗的形态逸出，用水吸收并与干扰元素分离。在12 molL盐酸溶液下用苯
4、芴酮显色并用分光光度计进行光度测定。32试剂和材料321水：去离子水或同等纯度的蒸馏水。322硝酸(GBT 626)：相对密度142。323磷酸(GBT 1282)：相对密度188。324氢氟酸(GBT 620)：相对密度115。325盐酸(GBT 622)：相对密度119。326硫酸(GBT 625)：相对密度184。327盐酸溶液：约6 molL，1体积的盐酸(325)加1体积水，混匀。328盐酸溶液：约7molL，580mL盐酸(325)加420mL水，混匀。329盐酸溶液：约01molL，8mL盐酸(325)加992mL水，混匀。3210氢氧化钠溶液：01 molL，4 g氢氧化钠(G
5、BT 622)溶于1 000 mL水中。3211硼酸(GBT 628)。3212乙醇(GBT 679)：95以上。3213亚硫酸钠溶液：12 glOO mL，12 g无水亚硫酸钠(HG 3-1078)溶于100 mL水中。3214动物胶溶液：10 mgmL。称取1 g动物胶溶于100 mL、(8090)的水中并过滤。使用前配制。3215锗贮备标准溶液：100 lugmL。称取光谱纯二氧化锗0144 1 g于400 mL烧杯中，加入氢氧化钠溶液(3210)1 mL和水50 mL，加热溶解；加入01 molL盐酸溶液1 mL中和并过量1 mL。溶液转入1 L容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中
6、；用水稀释到刻度，摇匀备用。或称取高纯金属锗0100 0 g于盛有微氨性水溶液的烧杯中，滴加6过氧化氢(HG 3-1082)，在水浴上加热，使其慢慢溶解，然后用水洗人铂坩埚中并蒸干；加入5 g无水碳酸钠(GBT 1265)于高温下GBT 8207-2007熔融，然后用热水浸出；于浸出液中加入几滴硫酸(3z6)，煮沸赶尽二氧化碳，冷却后转入1 L容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中；用水稀释到刻度，摇匀备用。注；锗贮备标准溶液也可使用市售有证标准物质。3216锗中间标准溶液：10,ugmL。准确吸取锗贮备标准溶液(3215)10 mL至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3217
7、锗工作标准溶液：1 pgmL。准确吸取锗中间标准溶液(3216)10 mL至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3218苯芴酮乙醇溶液：05 gL。称取分析纯苯芴酮(9一苯一2，3，7-三羟基一6一芴酮)05 g于1 000 mL烧杯中，加入盐酸(325)43 mL和乙醇(3212)400 mL，加热溶解后将溶液转入1 L容量瓶中，用乙醇冲洗净烧杯，洗液并人容量瓶，冷却后用乙醇稀释到刻度，摇匀备用。33仪器和设备331分析天平：感量01 mg。332分光光度计：波长范围(2001 000)nm，波长精度士1 nm。333马弗炉：能控温到(500700)，炉子后壁上部有直径(2530
8、)iTlm的烟囱。334电热板：温度可调。335锗的蒸馏装置：觅图1。单位为毫米10 10(相对) 20(相对)4萃取分离一苯芴酮比色法41方法提要将般分析煤样灰化后用硝酸、磷酸和氢氟酸混合酸分解后，在(9-10)molL盐酸溶液中用四氯化碳萃取分离锗。在微酸性的四氯化碳一乙醇溶液中，锗与苯芴酮生成桔红色络合物，然后进行用分光光度计进行光度测定。42试剂和材料421 四氯化碳(GBT 688)。422亚硫酸(HG 3-1083)。423乙酰苯酮。43仪器设备431分液漏斗：锥形，容量50mL。432容量瓶：容量25 mL。433干燥小型容器：体积50 mL。434比色管：带盖，容量25mL，并
9、在10mL处有刻度。44试验步骤441工作曲线的绘制分别准确吸取0mL，1mL，2mL，3mL和4mL锗工作标准溶液(3217)于装有10mL四氯化碳(42I)的分液漏斗中，用水补足到15 mL，加入2滴亚硫酸(422)、20 mL盐酸(327)振荡2 min。静置分层后，将四氯化碳萃取液放入干燥的50 mL小型容器中。准确吸取5 mL四氯化碳萃取液于25 mL比色管中，加入乙酰苯酮(423)02 mL、苯芴酮乙醇溶液(3218)1 mL，用无水乙醇稀释到10 mL。5 min后将显色溶液移人10 mm厚的比色皿中，在510 nm波长下、以标准空白溶液为参比、用分光光度计测定标准系列的吸光度。
10、以锗的含量(o pg，1 pg，2 pg，3,ug，4 ttg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锗的工作曲线。工作曲线的绘制与样品溶液的测定同时进行。442待测样品溶液的制备4421煤样的灰化同3421。4422灰样的处理按3422的方法分解煤样，然后往分解物中加蒸馏水5 mL，微热溶解，将溶液转入25 mL容量瓶中，用水洗净坩埚，洗液并入容量瓶，冷却后用水稀释到刻度。443样品处理空白溶液的制备除不加煤样外，其他操作与待测样品处理程序相同。4GBT 8207-2007444样品测定4441锗的萃取分离准确吸取待测样品溶液(442)和样品空白溶液(443)5 mL(锗含量大于4 pg时可少取溶液
11、，并用水稀释到50 mL)于装有10 mL四氯化碳的分液漏斗中，加人亚硫酸(510)滴、盐酸(327)20 mL，振荡2 rain。静置分层后，将四氯化碳萃取液放入干燥的50 mL小型容器中。4442锗的测定准确吸取5 mL四氯化碳萃取液于25 mL比色管中，加入乙酰苯酮02 mL、苯芴酮乙醇溶液1 mL，用无水乙醇稀释到10 mL；5 rain后将显色溶液移人10 mm厚的比色皿中，在510 nm波长下、以样品处理空白溶液为参比、用分光光度计测定样品溶液的吸光度。从工作曲线查得样品溶液中锗的含量(Pg)。45结果表述一般分析煤样中锗的质量分数，Ge“(ugg)，按式(2)计算：Ge“一iYnI可25式中：砒从工作曲线上查得的样品溶液中锗的质量，单位为微克(pg)；m分析煤样的质量，单位为克(g)；V从25 mL试样溶液(442)中分取的溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果按GBT 483的规则修约至小数点后1位。取重复测定结果的平均值换算成干燥基并修约到个位报出。46方法精密度同36。5试验报告试验报告至少应包含下列信息a)试样标识；b)依据标准；c)测定结果；d)与标准的偏离；e)试验中观察到的异常现象f)试验日期。
