1、中华人民共和国国家标准焊条用还原铁铁矿粉中亚铁量的测定Determination of ferrous iron content in reduced i1menite powder for welding rod 本标准适用于焊条用还原敏铁矿粉中亚铁醺的测定。测定藏罔:1%础上。本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法掘费测定分两步进行1UDC 669.15 295 :546.72 :621.791 GB 8454-87 1. 1 在隔绝空气下，试样用氟化镜、硫酸、盐酸需解，用熏铅酸押标准榕液滴定，计算金属铁及亚铁含量的百分含最(A )。1.2 试样中准确
2、加入过量的二三氧化铁溶液搜取金属铁，再用硝酸亚束标准榕液回滴滤液中剩余的三价铁，计算出金属铁的百分含量(B )。两个测定结果之辈在(A-B)即为亚铁的百分含量。2 试制制材料2. 1 氟化髓。2.2 硫酸。十口。2.3 盐酸(1.19 g/ml)。2.4 饱和棚酸榕液。2. 5 高氯酸(1+1)。2.6 磷酸(1.70 g/ml)。2.7 二苯腊礁酸俐溶槽(0.5%)。2.8 篮锦酸梆栋准溶液C(K,Cr,O, )且O.008 335 mol/lJ I你取4.9035 g重铅酸饵基准试剂，加水溶解，移入2OOOml睿盘瓶中，用水稀释重刻度，摇匀。2.9 三氯化铁椿液(10%):称取100g三氧
3、化快(FeCl，.6日，0)，榕于600ml水中，过滤，用水稀释茧1 000时，播匀。2.10 铁标准榕液t称取0.5000 g钝铁粉(99.9%以上).加入20ml盐酸(2.3)、5ml硝酸L42 g/ml).加热榕解，加水窒体积约100时，加热戒拂，逐去氮辄化物，冷却，移入250ml容盘瓶中，用水稀释窒刻皮，摇匀。此溶液1ml含2.00mg铁。2. 11 硫氧酸锻榕液(20%)。2.12 硝酸亚乘标准溶液C(Hg，(NO，)，.2日，0J = O. 025 mol/l。2.12.1 配制称取14g硝酸亚乘，加入200ml水及20ml硝酸(1.42 g/ml)。搅拌溶解后，加入1 g尿素，充
4、分搅拌除去氮辄化物，过滤于1OOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摒匀。最于暗处保存。2. 12. 2 栋定移取25.00 ml快标准榕液(2.10)、加水烹体积约100时，加入10ml硫酸(2.2)、15 ml硫钮酸锻榕液(2.11)，用硝酸亚粱标准踏液(2.12.1)滴定蓝榕液光色。攒下式计算硝酸亚求对金膳铁的滴定皮(T ) 0 中华人民典制国冶金工业部1987-103批准1989 01 01民施GB 8454-87 m T=. .(1) 2V 式中:T一硝酸亚乘标准榕液对金属铁的滴定度，mg/ml;m一一移取铁标准溶液中铁(Fe忡)的质量，mg;V一一摘定所消辑硝酸亚乘标准榕液的体积，m1
5、.2.13 酸洗石棉:将化学纯酸恍石棉于1OOOC下灼烧2-3h，冷却后，加入盐酸。+1)搜煮，用玻璃滤布过滤，以5%盐酸恍至无三价铁离子(用5%硫辄酸镀检查至不显示虹色)，再用水洗辈无氯离子(用1%硝酸银检查，至不出现白色棍浊)，置锥形瓶中待用。3 仪器3. , 电磁搅拌器。3.2 抽油泵。4 分析步骤4. , 金属铁及铁含量的测定4. ,. , 称取0.2000 g试样(20Q网目)，置于300ml锥形瓶中，加入1g氟化镀(2.1)、25ml硫酸(2.2)及15ml盐酸(2.剖，反盖柑锅盖，置于巴预娥的中温电热板上，加热榕解30-40min(将近冒烟。4. .2 取下稍冷，加入10m1饱和
6、棚酸榕液(2.4)、10m1水，加热至沸，取下，立即加入10ml南氯酸(2.的，摇匀，加入70ml水，流水冷却。4. ,. 3 加入5ml磷酸(2.的、3滴工苯股碗酸纳溶液(2.7) ，用重幡酸锦标准溶液(2.8)滴定蓝榕掖最紫色为终点。记下所消耗重锵酸梆标准梅液的毫升数(V1 )。4.2 金属铁的测定4.2. , 称取0.5000 g试样(200阿目)，置于干燥的150m1锥形瓶中，加入25.00m1 氯化铁梅掖(2.9) ，加入磁芯，赛上橡皮塞，在电磁搅拌器上搅拌30min. 4.2.2 取下，用铺有酸洗石棉(2.13)的漏斗抽油，用水充分榄涤锥形瓶及滤器十余次，将撞液移入250 ml容最
7、瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。4.2.3 称取50.00 ml溶液(4.2.2)于300ml锥形瓶中，加入10ml硫酸(2.2)、15ml硫氟酸锻榕液(2.11)，用硝酸亚乘标准梅液(2.12)滴定烹榕液无色为终点。记下滴定所消辑硝酸亚乘标准溶液的毫升数(V, )。4.2.4 空白试验梅液z移取25.00ml王氯化铁溶液(2.的，置于250ml容量瓶中，用水稀释烹刻度，摇匀。以下按(4.2.3)进行。记下所消耗硝酸亚乘标准榕液的毫升嗷(V1 ). 5 分析结果的计算5. 1 金属铁及亚供合蠢的百分食最(A )按下式计算zv1 X O. 002 792 5 Fe(%)币2ml100式中:Vl一一滴
8、定金属铁及铁合量所消糙的重锵酸僻标樵榕液的体积，ml;O. 0027925一1毫升熏锵酸押标准榕液(2.8)相当于铁最，如ml一试样囊，g.5.2 金属铁的百分含最(B )按下式计算z. (2) (V1一V，) T ,11 (V1一V，) T Fe(%) = ,. :1 ,/ X 100骂骂X 100 . (3) 50 . VV m, X 200 m, X X 1 000 , 250 GB 8454 87 式中IVz一概试样漫附中剩余的三机铁(4.2，3)所懈的确酸亚乘标准带浓的体积，m1，V，一摘定空白试段棉被(4.?, 4)所消桥的确削乘标准格慨的体积，ml，T一稍酸眼标准格被对金属铁的精定度，mg/ml，ml一试样量，go5.3 亚铁的百分含量按下式计算:Fe 叫%)=叶A呻斗B .川川.川川. 川.川.川川.川.川. 川川. 川. 川川. 川. 川. 恻.川.川川.川. 叫.式中:A甲金属制服含量的百分食品B一金属铁的百分含量，注1亚铁换算为模化亚快的因敢为1，286506 允许撞试验室之间分析结果的盖值应不大于0.45%0 注1分析结果应取三次以上测定结果的平均值.附加说明:本标准由中华人民共和脚金工业部钢铁研究总院负责技术归口，本精制确金工业部钢铁研究总院负责起尊，本标准主要起草人胡树旁、郑震和徐景事，本标准水平等级标记GB 8454- 871
