1、ICS 6716020X 51 鳕圄中华人民共和国国家标准GBT 85382008代替GBT 8538-1995饮用天然矿泉水检验方法Methods for examination of drinking natural mineral water2008-12-29发布 2009-04-01实施丰瞀鹞紫瓣訾襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1_前言l范围一2规范性引用文件-3术语和定义-一4方法一41总则-42采集和保存一43色度-44臭和昧-45可见物46浑浊度-47 pH 48溶解性总固体-481 105干燥重量法482 180干燥重量法49总硬度 410总碱度411总酸度412钾和钠
2、-421火焰发射光度法4122火焰原子吸收分光光度法4123离子色谱法一413钙-41 31 乙二胺四乙酸二钠滴定法41 32火焰原子吸收分光光度法414镁一4141 乙二胺四乙酸二钠滴定法4】42火焰原子吸收分光光度法41 5铁-41 51 火焰原子吸收分光光度法41 52二氮杂菲分光光度法41 6锰 -4161 火焰原子吸收分光光度法4162过硫酸铵分光光度法4163甲醛肟分光光度法417铜-4171 火焰原子吸收分光光度法41711直接法-目 次GBT 8538-2008V004，800ou坨MM珀珀扒n毖阻驰弘踮药弱孙勰勰勰GBT 8538-200841 712萃取法-41 713共沉
3、淀法-41 714巯基棉富集法-4172无火焰原子吸收分光光度法-41 73二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法418锌4181火焰原子吸收分光光度法4182锌试剂环己酮分光光度法4183催化示波极谱法419总铬420铅 4201火焰原子吸收分光光度法4202无火焰原子吸收分光光度法4203催化示波极谱法-421镉-4211火焰原子吸收分光光度法4212无火焰原子吸收分光光度法4213催化示波极谱法422汞4221冷原子吸收法4222原子荧光法423银- 4231无火焰原子吸收分光光度法4232巯基棉富集一高碘酸钾分光光度法424锶4241 EDTA一火焰原子吸收分光光度法4242高浓度镧一火焰原
4、子吸收分光光度法-4243火焰发射光谱法425锂4251火焰发射光谱法4252火焰原子吸收分光光度法-4253离子色谱法426钡-427钒4271无火焰原子吸收分光光度法4272催化极谱法4273没食子酸催化分光光度法428锑4281氢化物原子荧光法4282氢化物发生原子吸收分光光度法429钴4291亚硝基R分光光度法4292火焰原子吸收分光光度法船弛船弘踮踮踮盯弘聃如蛆蛆蛇船船们蛎蚰蛎卯蚰曲阻弛弛娼舛舛弱弱弱盱鼹弘盯盯弛4293无火焰原子吸收分光光度法-430镍-4301火焰原子吸收分光光度法4302无火焰原子吸收分光光度法-431铝4311铬天青s分光光度法4312铝试剂分光光度法4313
5、无火焰原子吸收分光光度法432硒-4321二氨基萘荧光法-4322氢化物发生原子吸收分光光度法4323氢化物原子荧光法433砷4331二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法4332锌硫酸系统新银盐分光光度法-4333催化示波极谱法4334氢化物发生原子荧光法434硼酸盐4341 甲亚胺一H分光光度法4342萃取一姜黄素分光光度法4343姜黄素分光光度法435偏硅酸4351硅钼黄分光光度法4352硅钼蓝分光光度法436氟化物4361离子选择电极法4362氟试剂双波长分光光度法4363氟试剂分光光度法4364离子色谱法437氯化物 -4371硝酸银容量法4372离子色谱法 -438碘化物-4381催化还原
6、分光光度法-4382气相色谱法4383离子色谱法4384高浓度碘化物比色法439二氧化碳-440硝酸盐4401麝香草酚分光光度法4402离子色谱法4403紫外分光光度法44l亚硝酸盐 GBT 8538-2008韶鲇盯盯够加儿”乃孔祁”珀趴叭跎船弘钳踮黯盯卯阻眈舛GBT 8538-2008442碳酸盐和碳酸氢盐105443硫酸盐-_-1074431 乙二胺四乙酸二钠滴定法-1074432铬酸钡比色法-1094433硫酸钡比浊法-1104434离子色谱法-11l444耗氧量1ll4441酸性高锰酸钾滴定法 -1114442碱性高锰酸钾滴定法-112445氰化物-11 34451异烟酸吡唑啉酮分光光
7、度法 -1134452异烟酸一巴比妥酸分光光度法-1154453流动注射在线蒸馏法-6446挥发性酚类化合物-1174461 4氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法11 74462流动注射在线蒸馏法11 9447阴离子合成洗涤剂-1214471亚甲蓝分光光度法 1214472二氮杂菲萃取分光光度法122448矿物油-1234481红外分光光度法1-234482非分散红外光度法1264483称量法-1284484紫外分光光度法129449溴酸盐-1304491离子色谱法(氢氧根系统淋洗液)1304492离子色谱法(碳酸盐系统淋洗液)-132450总口放射性 -1354501薄样法- -135450
8、2活性炭吸附法-136451 226镭放射性-137452大肠菌群-1414521多管发酵法-1414522滤膜法-146453粪链球菌-148454铜绿假单胞菌-151455产气荚膜梭菌-155附录A(资料性附录) 饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法一一一电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 1 60附录B(资料性附录)饮用天然矿泉水中硫化物、磷酸盐、氚、菌落总数的检验方法168刖 吾GBT 8538-2008本标准代替GBT 8538 19951l 6个月加硝酸酸化至pH1 2 24 h酚类 G 1 000 加氢氧化钠碱化至pHi12 24 h加三氯甲烷，25阴离子合成洗涤剂
9、G 100 7 d冷藏6表4(续)GBT 8538-2008容器 保存测定项目 体积mL 处理技术 备 注材料8 时间总a、总口 G 3 ooo226镭 G、P 2 ooo 用盐酸酸化至pH7 0时，则用四硼酸钠缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。4754用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗6次8次，然后插入水样中，1 rain后直接从仪器上读出pH注1：当室温升高时，甘汞电极内的饱和氯化钾溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故电极内应保持一定量氯化钾晶体。注2：pH大于9的溶液应使用高碱玻璃电极测定pH。476精密度与准确度经68个实验室用本法测定pH为8
10、6和77的合成水样，所含各成分的浓度(mgI。)为：钙，40和53；镁，84和18；钠，466和82；钾，98和21；硫酸盐，936和72；氯化物，879和184；氟化物，130和043；总硬度，1 36和207；溶解性总固体，338和54。相对标准偏差分别为19和27，相对误差均为0。1 nGBT 8538200848溶解性总固体481 105干燥一重量法4 811范围本法测定范围为20 ragI。2 000 ragI。4812原理溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经045 pm滤膜过滤除去悬浮物，取一定体积滤液蒸于，在105干燥至恒重，可测得蒸发残渣含量，将溶解性固体含量加上
11、碳酸氢盐含量的一半(碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性总固体。481 3仪器48131蒸发皿。48 132烘箱：控温精度Il。48133水浴槽。48134干燥器。48135分析天平：感量0000 1 g。4814分析步骤将洗净的蒸发J】l放入烘箱内于105于燥l h，然后取出放入干燥器内冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称重，直至恒重(连续两次的称量差值小于0000 5 g)。吸取适量(使测得可溶性固体为25 mg200 mg)清澈水样(含有悬浮物的水样应经045 btm滤膜过滤)于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。将蒸发皿放入烘箱内，于105干燥l h，然后取出放干燥器
12、内冷却至室温，称量。重复干燥、冷却、称量，直至恒重。4815结果计算水样中溶解性总固体的质量浓度按式(6)计算。!竺!二竺!丕!V(6)p水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升(ragL)；m。蒸发皿质量，单位为毫克(mg)；m。 蒸发皿和溶解性固体质量，单位为毫克(rag)；V水样体积，单位为毫升(mI。)；to(HCO。)碳酸氢盐的质量浓度，单位为毫克每升(mgI。)。4816精密度与准确度同一实验室对一地下水样品平行测定10次，平均值为164 mgI。，相对标准偏差为46。482 180干燥一重量法4821范围本法测定范围为20 mgI。2 000 mgL。4822原理当水样存在永
13、久硬度时，构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐和氯化物，用105干燥法(见4812)测定时，由于钙、镁的硫酸盐所含结晶水不能去除完全，将使结果偏高；钙、镁的氯化物由于具有很强的吸湿性，对测量精度也将产生影响。向水样中预先加入适量的碳酸钠，使钙、镁离子在蒸干后形成碳酸盐，并在180干燥，将使上述影响得以消除。4823试剂碳酸钠(Na!CO。)。11GBT 8538-2008482 4仪器同4813。4825分析步骤称取02 go4 g碳酸钠(Na。CO。)于洗净的瓷蒸发皿中，放人烘箱于180干燥2 h。取出放干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称重，直至恒重(连续两次称量差值小于0o
14、oo 5 g)。吸取适量清澈水样(同4814)于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。将蒸发皿在烘箱内于180干燥2 h，然后取出放干燥器中冷却至室温，称量。重复干燥、冷却、称量，直至恒重。4826结果计算同4815。4827精密度与准确度同一实验室对一地下水样品平行测定8次，平均值为261 mgL，相对标准偏差为43。49总硬度491范围本法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。492原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定
15、常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH一10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子、再与镁离子形成螯合物，滴定终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量络合性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。493试剂4931缓冲溶液(pH一10)：将675 g氯化铵(NHtCI)溶于300 mL蒸馏水中，加570 m1氢氧化铵(段。一090 gm)，用纯水稀释至1 000 mL。4932铬黑T指示剂(
16、5 g。)：称取05 g铬黑T(Cz。H。zN。NaO，S)，溶于100 ml。三乙醇胺(C6H1。NO。)中。4933硫化钠溶液(50 gi)：称取50 g硫化钠(Na2S9H zO)，溶于纯水中，并稀释至】00 ml一。4934盐酸羟胺溶液(10 gL)：称取10 g盐酸羟胺(NHzOHHC)，溶于纯水中，并稀释至100ml。4935氰化钾溶液(100 g)：称取1 00 g氰化钾(KCN)，溶于纯水中并稀释至i00 ml。警告此溶液剧毒4936 乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA 2Na标准溶液)c(C。H-a N。0sNa：2H 20)一001 moll。：称取372 g乙二胺四乙酸二
17、钠(简称EDTA 2Na)，溶解于1 000 ml一蒸馏水中，按4936149362标定其准确浓度。49361 锌标准溶液：称取06 gO，7 g纯金属锌粒，溶于盐酸溶液(1+1)中，置于水浴上温热至完全溶解，移人容量瓶中，定容至1 000 mL。按式(7)计算锌标准溶液的浓度。(zn)一善芝。b056式中：c(zn)锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moll。)12(7)GBT B53B-200Bm锌的质量，单位为毫克(rag)；6538 锌的摩尔质量，单位为克(g)。49362吸取250mL锌标准溶液(49361)于1 50mL三角瓶中加入25 rnL蒸馏水，加入几滴氨水至有微弱氨味，再加
18、5 mL缓冲溶液(49，31)和4滴铬黑T指示剂(4932)，在不断振荡下，用EDTA 2Na标准溶液(4936)滴定至不变的天蓝色，同时做空白试验。EDTA 2Na标准溶液的浓度按式(8)计算。(EDTA 2Na)一c(iZn)XFV： (8)V1V 0式中：f(EDTA一2Na)EDTA一2Na标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molI。)#c(zn)锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molI。)；v。锌标准溶液的体积，单位为毫升(mI。)；v。消耗EDTA一2Na标准溶液的体积，单位为毫升(mI，)；v。一一空白试验消耗EDTA 2Na标准溶液的体积，单位为毫升(mI。)。494仪器494
19、1滴定管：25 mI。4942移液管：50 mL，25 ml。和5 mL。4943三角瓶：150 mI。495分析步骤4951吸取500 mL水样(若硬度过大，可少取水样，用纯水稀释至50 rnI。，若硬度过低，改用100 mL)，置于150 mL三角瓶中。4952加入1mL2mI。缓冲溶液(4931)、5滴铬黑T指示剂(4932)，立即用EDTA一2Na标准溶液(4936)滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。4953若水样中含有金属于扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入05 mI。盐酸羟胺(4934)及1 mL硫化钠溶液(49 33)或05 ml。
20、氰化钾溶液(4935)再行滴定。4954水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。496结果计算总硬度按式(9)计算。 P(caco。)一盟二堕坚生鼍尘型业型1000(9)V式中：p(CaCO。)总硬度(以CaCO。计)，单位为毫克每升(mgI，)；V，滴定中消耗EDTA 2Na标准溶液体积，单位为毫升(mI。)；Vo空白消耗EDTA一2Na标准溶液体积，单位为毫升(mI山C(EDTA一2Na)EDTA 2Na标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；10009与1oo mI。EDTA一2Na标准溶液厂(EDTA 2Na)一100
21、0 molI，相当的以克表示的碳酸钙的质量；V水样体积，单位为毫升(mI。)。497精密度与准确度同一实验室对总硬度为1085 mg，亿(以Ca(O。计)，其中包含335 mgL钙，604 mgI。镁，以及069 mgl。钾，912 mgI。钠，溶解性总固体15l mgI。的水样经7次测定，其相对误差为10相对标准偏差为12。1 3GBT 8538-2008410总碱度4101范围本法测定范围为10 mgI。1 000 mgI，(以CaCO。计)。4102原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力，通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度表示，单
22、位为mgL。其数值大小与所选滴定终点的pH有关。本法采用甲基橙作指示剂，终点pH为40，所测得的碱度称总碱度。4103试剂41031盐酸标准溶液Ec(HCl)一o05 toolL配制：量取42 mL盐酸P2。，一11 9 gmI，溶于纯水中，并稀释至1 000 mL。标定：称取01 go2 g(准确到0000 l g)于250干燥至恒重的碳酸钠(NazCO。，基准试剂)于250mL锥形瓶中，加50mL纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂(41032)，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。计算：盐酸标准溶液浓度按式(10)计算。c(HCI)一万二可焉丽西两 (10)式中：c(Hc
23、l)盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moll，)；”z碳酸钠的质量，单位为克(g)；V滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0052 99与100 mI盐酸标准溶液c(HCI)一1000 molI。相当的以克表示的碳酸钠的质量。41032甲基橙指示剂(o5 gL)：称取0050 g甲基橙(c“H。O。NsSNa)，溶于70的纯水中，冷却，稀释至100 mI，。4104仪器41041滴定管：25 mI，。41042移液管：50 mI。41043锥形瓶：250 mL。4105分析步骤吸取500 mI。水样于250 mI。锥
24、形瓶中，加4滴甲基橙指示剂(41032)，用盐酸标准溶液(41031)滴定至试液由黄色突变为橙色。4106结果计算水样的总碱度按式(11)计算。c(HC1)X 5。004XVI1 000V式中：p(CaCO。)水样的总碱度，单位为毫克每升(mg山c(Hcl)盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molI。)；v。滴定水样消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)V水样体积，单位为毫升(mL)；5004与100 mL氢氧化钠标准溶液f(NaOH)一1000 molL卡甘当的以克表示的总碱度(以CaCO。计)的质量。GBT 85382008经10次测定，其相对标准偏差为本法测定范围为10 mgI。1
25、 000 mgI。(以CaCO。计)。4112原理酸度是水介质与氧氧根离子反应的定量能力，通过用强碱标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙(CaCO。)的质量浓度表示，单位为mgI，。其数值大小与所选滴定终点的pH有关。本法采用酚酞作指示剂，终点pH为83，所测定的酸度称为总酸度。4113试剂以下配制试剂(及分析步骤中)所用纯水皆为无二氧化碳水。41131无二氧化碳水：将纯水煮沸1 5 min，然后在不与大气二氧化碳接触的条件下冷却至室温。此水pH应大于60，否则应延长煮沸时间。最好用时制备。41132氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=005 mol1。4113
26、21配制称取20 g氢氧化钠，溶于100 mI。纯水中，摇匀，移人聚乙烯瓶中，密闭放置至溶液清亮。吸取上层清液10 mI，注入装有1 000 ml，纯水的聚乙烯瓶中，密闭保存。411322标定称取02 g03 g(精确到0000 1 g)于105ii0干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(KHC。H。O。，基准试剂)于250mI，锥形瓶中，加50mI纯水溶解，加4滴酚酞指示剂(41133)，用配制的氧氧化钠溶液滴定至粉红色。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液浓度按式(12)计算。c(NaOH)一万j府簧而丽 (12)式中：c(NaOH) 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molI，)；m一 邻苯二甲
27、酸氢钾的质量，单位为克(g)；v一滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mI。)；U空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0204 2与100 mI氢氧化钠标准溶液f(NaOH)=1000 molI，相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。41133酚酞指示剂(5 gI，)：称取025 g酚酞(c。H。O。)，用乙醇妒(c。H；OH)一95溶解并稀释至50 mI。4114仪器41141滴定管：25 mI，。41142移液管：50 mL。41143锥形瓶：250 mI。4115分析步骤吸取500 mI水样于250 mI，锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂(41133
28、)，用氢氧化钠标准溶液(411 3 2)滴定至恰呈浅粉红色，记录其用量。1 5样水成口人的b(h(以m7度为确度0准碱色与对为度室差密验误度围精实对酸范一相总同“0：1j1乱L乱乱GBT 8538-20084116结果计算水样的总酸度按式(13)计算。p(CaCO。)一c(NaOH)X可5004一X VI1 OOO (1 3)式中：p(CaCO。)水样的总酸度，单位为毫克每升(mgI，)；c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V。滴定水样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mI，)；V一一水样体积，单位为毫升(mI。)；5004与1oo mI，氢氧化钠标准溶液
29、(NaOH)一1000 molI。相当的以克表示的总酸度(以CaCO。计)的质量。412钾和钠4121火焰发射光度法41211范围本法测钾、钠的最低检测质量浓度分别为01 mgI，和10 mgI。41212原理钾和钠容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内其发射强度与浓度成正比。可分别用7665 nm和5890 nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。41213试剂412131硝酸溶液(1+1)。412132钾标准贮备溶液Ep(K+)一100 mgmI。：称取1906 7 g已在110烘至恒重的氯化钾(优级纯)，溶于少量纯水中，加入10 m1硝酸溶液(412131)，再用纯水稀
30、释至1 000 mI。412133钠标准贮备溶液p(Na+)=1000 mgmI：称取25421 g在140烘至恒重的氯化钠(基准试剂)，溶于少量纯水中，加入10 mI硝酸溶液(412131)，再用纯水稀释至1 000 mL。412134钾、钠混合标准溶液：吸取适量钾、钠标准贮备溶液(412132、412133)，用纯水稀释lo倍，使其100 mI。含010 mg钾和100 mg钠。41214仪器412141原子吸收分光光度计。412142空气压缩机或空气钢瓶气。412143乙炔钢瓶气。警告乙炔易燃。41215分析步骤412151样品测定按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态：波长：钾7665
31、nm，钠5890 nm；火焰：贫燃性，测量高度为2 C131。将水样直接喷入火焰，测定其钾、钠发射强度。若水样中钾、钠含量较高，可稀释样品：或选择较小的狭缝和较小的增益；或选用次灵敏共振线进行测定。412152校准曲线的绘制4 121521精确吸取钾、钠混合标准溶液(4 1 2134)0，01，0 5-，500 mI。用纯水稀释至l L，配制为每升含钾0，01，05，50mg，含钠0，10，50，50omg的标准系列。应根据水样中钾、钠含量的高低选择适当的标准系列的质量浓度范围。4121522按41215水样分析步骤同时测定其发射强度。4121523 以质量浓度(mgI。)为横坐标，发射强度为
32、纵坐标绘制校准曲线。1 6GBT 8538-200841216结果计算水样中钾或钠的质量浓度按式(14)计算。p(K或Na)一p1D (14)式中：p(K或Na)水样中钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mgI山P。以水样测得的发射强度，从校准曲线上查得的水样中钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mgI)；D水样稀释倍数。41217精密度与准确度同一实验室对含钾30 mgl。、钠300mgI。，其中包含钙60 mgL、镁18 mgI。、氯2135 mgI，的人工合成水样，24次测定的相对标准偏差均为15，相对误差分别为033和06。4122火焰原子吸收分光光度法41221范围本法测钾和钠的最低检测
33、质量浓度分别为005 mgI。和0Ol mgL。在一般情况下共存元素干扰较小，但当大量钠存在时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收强度增大，可在标准溶液中添加相应量的钠离子予以校正。铁稍有干扰，磷酸盐产生较大的负干扰，添加一定量镧盐后可以消除。在测定钠时，盐酸和氯离子通常使钠的吸收强度降低，可在标准溶液中添加相应量盐酸予以校正。41222原理钾、钠基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钾、钠原子的质量浓度成正比。将水样导入火焰原子化器中使钾、钠离子原子化后，分别在其灵敏共振线7665 nFil和5890 nm下测定其吸光度，与标准系列比较定量。钾、钠含量高时，可采用其
34、次灵敏共振线4045 niil和3302 n11。二者均可用空气一乙炔火焰。41223试剂412231硝酸溶液(1+1)。412232钾标准贮备溶液：同412132。412233钠标准贮备溶液；同412133。412234钾、钠混合标准溶液：吸取适量钾、钠标准贮备溶液(412232、41 2233)，用纯水稀释至100 mI，含005 mg钾和005 mg钠。41224仪器412241原子吸收分光光度计：配有钾、钠空心阴极灯。412242空气压缩机或空气钢瓶气。412243乙炔钢瓶气。警告乙炔易燃。41225分析步骤412251样品测定按仪器说明书，将仪器调至测钾、钠最佳状态。将水样直接喷人火
35、焰，测定其吸光度。样品中钾、钠含量较高时，可转动燃烧器角度，或用次灵敏共振线4045 nm和3302 nm测定其吸光度。412252校准曲线的绘制4122521精确吸取钾、钠混合标准溶液(412234)或标准贮备液(41 2 232、41 2233)，用纯水稀释配成下列含量的标准系列：钾：0，005，300 mgI(波长4865 nm)或0，1，1 500 ragI(波长4045 nm)。1 7GBT 8538-2008钠：0，001，050 mgI，(波长5890 nm)或0，100，6000 mgI。(波长3302 nm)。4122522按412251水样分析步骤与样品同时测定。41225
36、23以质量浓度(ragL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。41226结果计算同41216。41227精密度与准确度同41217。4123离子色谱法41231范围取样100zI，时，最低检测质量浓度是锂0005 mgL、钾005 mgI-、钠005 mgl一。41232原理由于锂、钾、钠三种阳离子的结构不同，它们对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，分配系数存在着差异，所以在交换柱中被淋洗的速度也不相同。因此，当水样注入离子色谱仪后，在淋洗液的携带下，流过装有阳离子交换树脂的分离柱时，它们按Li+、Na+、K+的顺序被分离开，然后流人抑制柱，将强电解质的淋洗液转变成弱电解质，降低了
37、背景电导。最后流经电导池，依次测定各离子的峰高(或峰面积)。用同样条件下绘制的校准曲线，即可求出水样中Li+、Na+和K+的含量。41233试剂本法采用电导率小于1 tuScm的蒸馏水(或去离子水)配制标准溶液和淋洗液。412331盐酸溶液(1+1)。412332淋洗液f(HCl)=0005 moiL：吸取42 mL盐酸(p-119 gmL)，用水稀释至lo I一，摇匀。412333四甲基氢氧化铵再生溶液(3 gL)：量取240mL四甲基氢氧化铵溶液(cH。)。NOH，其中含四甲基氢氧化铵24 g，加水稀释至8 L，混匀。412334锂标准贮备溶液P(I，i+)一100 mgmI，：称取1064 6克碳酸锂(I。izCO。)，加少许水湿润，然后逐滴加入盐酸溶液(412331)，使碳酸锂完全溶解后再过量2滴，移人200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。412335锂标准中间溶液P(I。i+)=010mgmI，：吸取1000mI。锂标准贮备溶液(412334)于100 m1容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。412336锂标准使用溶液D(I。i)一001 mgmI，：吸取1000 mI。锂标准中间溶液(41 2335)于100 mI。容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。4
