1、ICS 77.040.30 H 13 中华人民共和国国家标准镇化学分析方法GB/T 8647.3-2006 代替GB/T8647. 3一1988硅量的测定锢蓝分光光度法2006-09嗣26发布The methods for chemical analysis of nickel Determination of silicon content Molybdenum blue spectrophotometric method 2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也古中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 8647.3-2006 前言GB/T 8647(锦化学分析方法共分
2、为如下10部分:GB/T 8647. 1(镰化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法hGB/T 8647.2(镰化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谱法); GB/T 8647.3(锦化学分析方法硅量的测定夺目蓝分光光度法); GB/T 8647. 4(锦化学分析方法磷量的测定铝蓝分光光度出); GB/T 8647. 5(镰化学分析方法镜量的测定火焰原子吸收光谱法); GB/T 8647. 6(锦化学分析方法铺、钻、铜、锤、铅、铮量的测定火焰原子吸收光谱法hGB/T 8647. 7(镰化学分析方法呻、锦、锦、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法); GB/T 8647. 8(锦化学分析方法硫量的
3、测定高频感应炉燃烧红外服收法); GB/T 8647. 9(镰化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法hGB/T 8647. 10(慷化学分析方法碑、铺、铅、铮、锦、锵、锡、钻、铜、镜、镜、硅、铝、铁量的测定发射光谱法。本部分为第3部分。本部分代替GB/T8647. 3-1988 (镰化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅量。与GB/T 8647. 3-1988相比，本部分主要有如下变动:一一对文本格式进行了修订;一一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金)11集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究
4、总院起草。本部分主要起草人:李华昌、陈潮炎、于振祥、朱儒林。本部分主要验证人:刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T8647.3-1988。I GB/T 8647. 3-2006 镇化学分析方法硅量的测定锢蓝分光光度法1 范围本部分规定了镇中硅含量的测定方法。本部分适用于媒中硅含量的测定。测定范围:O. 000 5 % -0. 002 5 %。2 方法提要试料用硝酸溶解并蒸至稠浆状，加人氢氟酸使其中的不榕性二氧化硅生成可洛性的单硅酸。在pHl.O-pH1.5时，硅与锢酸镀形成硅铝黄杂多酸，于硫酸介质中用
5、正丁醇萃取，用硫酸联股和氧化亚锡将有机相中的硅锢黄还原成锢蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。3 试剂制备梅液和分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。3. 1 棚酸，高纯。3.2 棚酸饱和潜破。3.3 硝酸(1.42 g/mU.高纯。3.4 硝酸(1十1)。3.5 硫酸(1.84 g/mL).高纯。3.6 硫酸(1十3)。3. 7 硫酸(7+93)。3.8 氧氟酸，高纯。3.9 氢氟酸(1十1)。3. 10 正丁醇。3. 11 锢酸镀榕液(100g/U:称取10g锢酸镀CNH4)6Mo7024.4H20(高纯)擂于80mL热水中，冷却。用水稀释至100
6、mL.由匀。3. 12 硫酸联胶榕被(2.5 g/U.优级纯。用硫酸(1.5十98.5)配制。3. 13 氯化亚锡溶液。00g/U:称取10g氯化亚锡(SnC12 2日20)(优级纯)瞎于高纯盐酸(1十1)中井稀释至100mL.温匀。用时现配。3. 14 拧攘酸榕液(500g/U .优级纯。3. 15 硅标准贮存榕液z称取0.2142 g二氧化硅(Si02)注99.9 %于钳柑锅中，加入5g优级纯无水碳酸俐，混匀，加盖，置于400.C的箱式电阻炉中，升温至900.C，熔融1h，取出，冷却，用水洗净增塌外壁，置于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL热水低瓶榕解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水
7、定容，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此榕被1mL含100p.g硅。3. 16 硅标准溶液z移取50.00mL硅标准贮存溶液(3.15)于1000 mL容量瓶中，以水定容，立即移人干燥的塑料瓶中。此梅液1mL含5g硅。4 仪器与装置4. 1 分光光度计。1 GB/T 8647. 3-2006 4.2 载气密闭蒸发器装置如图1.注:实验室若具备可有效隔离外部环境中的粉尘微粒进入操作体系的设施或装置，如净化工作间等，可不必使用上述装置。2一一烧杯(5003一一电炉;4-一一石墨板:5一一聚囚氟5 分析步骤5. 1 试样处理称取镰试样10次，低温烘干，冷5.2 试料称取1.000 g试样5. 3 自试验
8、随同试料做空白试验。5.4 测定7 5.4. 1 将试料(5.2)置于30mL铀柑府憾息息基品辑却蜘吨，缓慢加入8mL硝酸(3.4)，冷榕，待反应停止后，将增塌移入载气密闭器中，加热溶解(lOO.C以下)，将播液蒸至稠浆状(空白蒸至0.5mL左右)，取出冷却。5.4.2 加水至10mL，加0.2mL(约4滴)氢氟酸(3.9)，用塑料棒搅拌至梅液清亮，置于有机玻璃防尘盒中，在30.C士5.C处放置30mino 5.4.3 取出增塌，加人8mL跚酸饱和榕被(3.2)，搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min，加入2.5 mL铝酸锻搭液(3.11)，搅匀，用硝酸(3.4)调至pH1.Ol. 5(用
9、pHO.55. 0的精密试纸检查)，在20.C 30oC处放置15mino 5.4.4 加入5mL拧攘酸榕被(3.14) ，搅匀。GB/T 8647. 3-2006 5.4.5 将溶液移入125mL分被漏斗中，用15mL硫酸(3.6)冲洗增塌井移人分液漏斗中，加14mL 水，摇匀，加人20mL正丁醇(3.10)，振荡1min，静置分层，弃去水相。5.4.6 向有机相中加入15mL硫酸(3.7)，振蔼30S，静置分层后弃去水相，重复此操作一次。5.4.7 向分液漏斗中加入5mL硫酸联镣溶液(3.12)，0.5mL氯化亚锡梅液(3.13)，振荡30s，静置分层后弃去水相，有机相移入25mL干燥的比
10、色管中，用正丁醇(3.10)稀释至刻度，棍匀，静置澄清，将其部分辩液移入1cm比色皿中。5.4.8 以随同试料的空白潜被为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。5.5 工作曲线移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL硅标准溶液(3.16)，分别置于一组30 mL铀瑜塌(或聚四氟乙烯啃塌)中，以下按5.4. 25. 4. 7进行。以试剂空白潜被为参比，于分光光度计股长630nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式。)计算硅的质量分数(Si)，数值以%表示:式中:唱X10
11、w (Si) = :二二L一一一一X100 10 mj一一自工作曲线上查出的硅量，单位为微克(g);m。一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留至7.2所列允许差的相应位数。7 精密度7. 1 重复性限.( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值班围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(叶，超过重复性限(r)的情况不超过5%。实验室内重复性限如表l所列。表1重复性限硅的质量分数/%r/% 0.000 92 0.000 15 0.002 2 0.000 2 7.2 实验室之间允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2实验室之间允许差硅的
12、质量分数/%允许差/%O. 000 50. 001 5 0.000 2 0. 001 50. 002 5 0.000 3 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。CON-的.h寸H阂。华人民共和国家标准锦化学分析方法硅量的测定锢蓝分光光度法GB/T 8647. 3-2006 国中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.5 字数8千字2007年2月第一次印刷开本880X12301/16 2007年2月第一版定价8.00元气k书号，155066 1-28837 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
