1、ICS 77.040.30 H 13 中华人民共和国国家标准镇化学分析方法GB/T 8647.4-2006 代替GB/T8647.4-1988 磷量的测定铝蓝分光光度法2006-09皿26发布The methods for chemical analysis of nickel -Determination of phosphorous content -Molybdenum blue spectrophotometric method 2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局也士中国国家标准化管理委员会战叩GB/T 8647.4-2006 前GB/T 8647(镰化学分
2、析方法共分为如下10部分:GB/T 8647. 1 (锦化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法hGB/T 8647. 2 (镰化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谱法); GB/T 8647. 3 (镰化学分析方法硅量的测定铝蓝分光光度法); GB/T 8647.4 (镰化学分析方法磷量的测定夺目蓝分光光度法); GB/T 8647. 5 (镰化学分析方法镜量的测定火焰原子吸收光谱法); GB/T 8647.6 (镰化学分析方法铺、钻、铜、锤、铅、钵量的测定火焰原子吸收光谱法hGB/T 8647. 7 (镰化学分析方法碑、锡、销、锡、铅量的测定电热原子服收光谱法); GB/T 8647.
3、8 (锦化学分析方法硫量的测定高颇感应炉燃烧红外吸收法); GB/T 8647. 9 (镶化学分析方法碳量的测定高颇感应炉燃烧红外吸收法); GB/T 8647. 10 (镰化学分析方法肺、铺、铅、辑、锦、铅、锡、钻、铜、铺、镜、硅、铝、铁量的测定发射光谱法。本部分为第4部分。本部分代替GB/T8647. 4-1988 (镰化学分析方法锢蓝分光光度法测定磷量。与GB/T 8647.4一1988相比，本部分主要有如下变动:一一对文本格式进行了修订;一一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负
4、责起草。本部分由北京矿冶研究总院、成都电冶广起草。本部分主要起草人:李华昌、阴东霞、邓阳修、刘春华口本部分主要验证人:刘海东、l喻生洁、文占杰、高泽祥。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T8647.4-19880 I GB/T 8647.4-2006 镇化学分析方法磷量的测定锢蓝分光光度法1 范围本部分规定了媒中磷含量的测定方法。本部分适用于镰中磷含量的测定。测定范围:0.0005%-0.03%。2 方法提要试料搭于硝酸，用高健酸御氧化磷，在酸性榕液中，磷CV)与铝酸镀所形成的磷锢杂多酸结合物被正丁醇-三氯甲烧棍和梅剂萃取，用氯化亚锡
5、还原成磷锢蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 硝酸(pl.42 g/mL) ，优级纯。3.2 硝酸。+1)。3.3 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。3.4 高氨酸(1.66 g/mU，优级纯。3.5 高氯酸(1+口。3.6 高氯酸。+9)。3. 7 正丁醇。3.8 三氯甲烧。3.9 1昆和萃取剂:三份三氯甲烧与一份正丁醇棍和。3. 10 锢酸镀溶泪汪(100g/L) :称取10g铝酸镀(NH4)6Mo7024.4H20(优级纯)痞于80mL热水中，冷却。用水稀释至100mL，棍匀，过滤后使用。3. 11 氯化亚锡榕液(40g/U:称取4g氯化亚锡CSnC12
6、 2日20)(优级纯)榕于20mL盐酸(3.3) ，用水稀释至100mL，混匀。用时配制。3. 12 高髓酸伺溶液(30g/L)。3. 13 磷标准贮存溶被z称取0.7370g磷酸氢二饵(凡HP04.3H20)榕于水，移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶破1mL含100g磷。3. 14 磷标准榕液t移取10.00mL磷标准贮存榕液。.13)于500mL容量瓶中，以水定容，棍匀。此洛液1mL含2月磷。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。1 G/T 8647.4-2006 表1试料量及分取试液体积磷的质量分数/%试料/g试液总体积/mL分取试
7、液体积/mLO. 000 50. 001 5 1. 000 边一值一鲍0.001 5-0.003 0.500 0 0.003-0.006 0.300 0 0.006-0.015 1. 000 100 10.00 0.015-0.03 1. 000 100 5. 00 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于做热使试料榕解完全。注:试料空白加l5.3.2 陪液冷却后/Ji.解盐类。5.3.3 将榕被移l1试液置于125mL 5.3.4 向分液漏5.3.5 加入2将有机相放入50合并于容量瓶中clCL5.3.6 向容量瓶驴加释刻度，r昆匀，5.3.7 以
8、空白实的磷量。5.4 工作曲线中，缓慢加入15mL硝酸(30 mL水，搅拌榕移取omL、2.00 125 mL分液漏斗中，加分光光度计波长620nm 人3mL 醇(3.7) , 量瓶中，静置分层后，层后，将有机相榕液(3.色皿中。吸光度，且工偌曲线上查出相应液(1.14)，分别置于一组空白榕液为参比，于制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算磷的质量分数(P); mo V1 X 100 ( 1 ) 式中tml一一一-自工作曲线上查得的磷量，单位为微克(g);Vo-一试液总体积，单位为毫升(mL); V1一一分取试被体积，单位为毫升(mL); m。一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留至7
9、.2所列允许差的相应位数。2 GB/T 8647.4-2006 7 精密度7. 1 重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。实验室内重复性如表2所列。表2重复性限磷的质量分数/%r/% 0.000 75 0.000 15 0.003 6 0.0004 0.023 0.001 5 7.2 实验室之间允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3实验室之间允许差磷的质量分数/%允许差1%O. 000 50. 000 8 0.0002 0. 000 80. 001 5
10、 0.0003 0. 001 50. 002 5 0.0004 0. 002 50. 005 0.000 5 0. 0050. 015 0.001 0.015-0.03 0.002 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。CON-叮.h叮回阁。华人民共和国家标准镇化学分析方法磷量的测定锢蓝分光光度法GB/T 8647.4-2006 国出t号舍中国标准出版社出版发行北京复兴门外三星河北衔16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张0.5字数8干字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价8.00元9舍书号:155066 1-28838 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 8647.4-2006
