1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法盐酸联氨确量法测定砸量Methods for chemical analysis of manganese metal The diamine hydrochloride-iodo-metric method for the determination of selenium content 本标准适用于电解金属锺中晒量的测定，测定范围o.03% 0. 31 %。UDC 669. 74 ,543. 062 GB 8 6 5 4 6 8 8 本标准遵守GB1467 78咱金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用硝酸、盐酸分解，JQ热蒸发至
2、近干，在36mol/l的盐酸介质中用盐酸联氨、氯化亚锡还原亚晒酸成咽，分离锤、铁等元素，以硝酸溶解砸成亚晒酸，刑破化饵与亚晒酸作用，析出等当量的确以硫代硫酸纳标准溶液i商定。2试$）2. 1 盐酸联氨。2.2 碳酸纳（元水）。2. 3 尿素。2. 4 硝酸（.42 g/ml）。2. 5 氢氧化镀（O.90 g/ml）。2.6 盐酸（. 19且ml）。2. 7 盐酸（1十2）。2. 8 盐酸（l十衍。2.s 盐酸联氨溶液（15% ），称取15g盐酸联氨，溶解于100ml盐酸（十日）中。2. 10 氯化亚锡溶液（50 % ) 称取且0g氯化亚锡（Sn Cl, 2H,O ) ，溶解于100rnl盐酸
3、。，的中。2. 11 模化御溶痕（30%）；现用现配。2. 12 刑标准榕液称取o.300 0 g纯晒（99.99%），置于250ml烧杯中，盖上表皿，加入20ml硝酸（2. 1 ），置于电热饭或电炉上低温加热歪完全溶解，取下，冷却毫室温，移入500ml容量瓶中用水稀释歪辜lj度，氓匀。此溶液Iml含o.000 6 g晒。2. 13 硫代硫酸销标准溶液，C ( Na,S,O, 5H,O ）屯0.008 mol/l。2. 13. 1 配和j称取2.00 g优级纯硫代硫酸饷（Na,S,O, 5H,O ），用新煮沸井口冷却的水辩解，加入0.l g碳酸纳(2. 2），溶解完全后，移入I000 ml棕色
4、容量瓶中，用煮沸并已冷却的水稀释至刻度，混匀嘈放置23夭。2. 13. 2 标定中华人民共和国冶金工业部198801 18批准1989 0 2 0 1实施l 2 GB 8 6 5 4. 6 8 8 移取三份含晒量与试样相近的晒标准溶液（2.12），分别置于600ml烧杯中，以下按4.3. 4款进行操作。三份砸标准溶液所消耗的硫代硫酸销标准溶液毫升数的极差值，不超过O.l 0 ml，取其平均值。按F式计算碗代硫酸锅标准溶液对晒的滴定度T V, X 0. 000 6 v 式中T 硫代硫酸销标准溶液对晒的滴定度，g/ml;1一一移取晒标准溶液的体积，ml;v, 标定所消耗硫代硫酸俐标准榕液体积的平均
5、值，ml;o. 000 6一一晒标准溶攘的浓度，g/ml.2. 14 淀粉溶液（1% ) 称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入100ml沸水，煮沸至淀粉全部溶解冷却，使用时配制。2. 15 酸洗石棉。3试样试样应全部通过0.149 mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取2.000 0 g试样。4. 2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（4. l ）置于300ml饶杯中，盖上表皿，缓慢加入5ml硝酸（2.的、2025ml盐酸( 2.们，低温加热分解后，在120以F蒸发至近干。4. 3. 2 加入60ml盐酸（2.门，低温加热，滴加盐酸联氨溶液（2.9
6、）至盐类全部溶解并使棕色消失取下，加入2且盐酸联氨（2. l），加热并不断搅拌使盐酸联氨溶解，继续加热至微沸时取下，稍冷，加入5ml 氯化亚锡溶液（2.10），充分搅拌使晒析出然后于5055c保温15min，用铺有酸洗石棉（2.15）的古氏柑瑞或底内铺有层酸洗石棉（2.15）的3号玻璃砂芯过滤站塌进行抽滤，用盐酸（2.8）洗涤2次再用水洗涤56次。4. 3. 3 将增涡连同沉淀一起放入原烧杯中，加入25ml硝酸（2.4），低温加热使晒榕解，取下烧杯，用水洗出柑柄，并将溶液连同石棉一起移入600ml烧杯中，用水冲洗原烧杯，洗液并入溶液中，加入200 ml水，用氢氧化镀（2. 5）及硝酸（2.的调
7、节溶液pH奄呈中性。4. 3. 4 加入10ml硝酸（2.份，用水稀释至约100时，边搅拌边加热至aoc左右，加入3g尿素(2. 3）.搅拌至完全溶解，取下，放置20min，用流水冷却至室温，加入10ml慎化御溶液（2.JJ), y昆匀，置于暗处放置23min, ha入10ml淀粉溶液（2. 1的，用硫代硫酸纳标准溶液（2.13）滴定至蓝色完全消失即为终点。5 分析结果的计算按下式计算晒的百分含量z(V, V,)XT Se（%） XIOO n 式中v, 滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸纳标准溶液的体积，ml;v b一一滴定空白试验帮愤所消耗硫代硫酸饷标准溶液的体积，r时FT 硫代硫酸饷标准溶液对陋的滴定度，g/ml;I l.l GB8S54.6一88m 试样量，E。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。晒量0 030 0.050 O. 050 0. I 00 O. JOO o. 250 O 250 0 310 附加说明：本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人施菊寿。I !J I % 允t 差0 006 o. 008 0 015 0 020
