1、ICS 77100H 11 a雪中华人民共和国国家标准GBT 870412009代替GBT 87041一1997钒铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法Ferrovanadium-Determination of carbon contentThe infrared absorption method and the gasometric method2009-07-08发布 2010-04-01实施宰瞀髁鬻黼警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 罱GBT 870412009本部分代替GBT 870411997钒铁化学分析方法红外线吸收法及气体容量法测定碳量。本部分与GBT 87041
2、一1997比较，主要变化为：将方法一中称样量由O500 g调整为o200 g；将方法一中的铁助熔剂加人量由O50 g调整为o20 g；将方法一中一、二档允许差合并为碳含量o025o070，允许差o006。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、薛秀萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 870411988；GBT 87042 1 988；GBT 8704卜一1997。钒铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法GBT 870412009警告使用本部分的人员应有正规实
3、验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用红外线吸收法及气体容量法测定钒铁中的碳含量。本部分适用于钒铁中碳含量的测定。其中红外线吸收法测定范围(质量分数)：0025Vo1200；气体容量法的测定范围(质量分数)：04001200Voo。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适
4、用于本部分。GBT 223692008钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法GBT 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：红外线吸收法31原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳含量。32试剂和材料321丙酮：蒸发后的残余物含碳量小于0000 5。322高氯酸镁：无水、粒状。323烧碱石棉：粒状。324玻璃棉。325钨粒：碳量小于0002，粒度08 mm-14 lalm。326锡粒：碳量小于0002，粒度04 mmo8 ixlm。必要时应用
5、丙酮(321)清洗表面，并在室温下干燥。327纯铁：纯度大于998，碳量小于0002，粒度08mm16mm。328氧气：纯度大于9995，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。329动力气源：氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于05。3210瓷坩埚：直径X高度，23 mmX 23 mm或25 mmX25 mill，并在高于1 200的高温加热炉中灼烧4 h或通氧灼烧至空白值为最低。3211坩埚钳。33仪器及设备331红外线吸收定碳仪(灵敏度为0110“)，其装置如图1。1GBT 8704120091氧气瓶； 7 燃烧管；2两级压力调节器； 8 除尘器；3洗气瓶； 10一流量控制
6、器；4，9一一干燥管； 11 一氧化碳转换为二氧化碳的转换器；5压力调节器； 12一除硫器；6高频感应炉； 13 二氧化碳红外检测器。图1 红外线吸收定碳仪方框图3311洗气瓶，内装烧碱石棉(323)。3312干燥管，内装高氯酸镁(322)。332气源3321 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3322动力系统包括动力气(329)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。333高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。334控制系统3341微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏、分析结果打印机等
7、。3342控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。335测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于10 mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。34取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试样应通过0177 112111筛孔。35分析步骤351试料量称取020 g试样，准确至0001 g。2GBT 870412009352分析准备按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。353空白试验随同试料做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输
8、入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。354校准曲线的绘制根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型有证标准物质(待测试样含碳量应落在所选三个有证标准物质含碳量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证标准物质的结果波动应在允许差范围内。355测定称取试料(351)置于预先盛有030 g锡粒(326)的坩埚(3210)内，覆盖020 g纯铁(327)、150 g钨粒(325)，进行分析测定，由校准衄线查得分析结果。36允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差 碳含量(质量分数) 允许差o025o070 o006o070o120 o
9、008O120o400 o012O4001200 o0304方法二：气体容量法41原理试料于管式燃烧炉中通氧加热燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳量。42试剂和材料421助熔剂：锡粒(04 mmo8 ram)、铜、铁粉、五氧化二钒等。助熔剂中含碳量不大于0002。422石棉纤维。423碱石灰或氢氧化钠。424氧化铝，活性、粒状。425二氧化锰，活性、粒状。426硫酸，p184 gmL。427硫酸，(O1+100)。滴加甲基红溶液呈红色。428铬酸饱和的硫酸溶液，于硫酸(426)中加入重铬酸钾或
10、铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。429氢氧化钾溶液，400 gL。贮于塑料瓶中。4210氯化钠溶液，260 gL。以甲基红溶液作指示剂，滴加硫酸(1+1)至酸性。4211氧气：纯度大于995。43仪器及设备431气体容量法定碳装置见图2。3GBT 870412009a氧气瓶；b氧气表；c缓冲瓶；d微型转子流量计e、f洗气瓶；g、h干燥塔；i高温燃烧管；J管式燃烧炉；k石棉纤维；l除硫管；m容量定碳仪(包括；冷凝管1、量气管2、水准管3、吸收器4、小活塞5、三通活塞6、温度计7)；n 高温控制器；o一一磨砂玻璃塞；p瓷舟。图2气体容量法定碳装置4311洗气瓶(e)：内盛铬酸饱和的硫酸溶液(42
11、8)。4312洗气瓶(f)：内装碱石灰或氢氧化钠(423)。4313干燥塔(g、h)：内装氧化铝(424)。4314高温燃烧管(i)：直径长度，20 mmX 600 mm或24 mmX 600 mm。4315管式燃烧炉(j)：可调节电流以保证燃烧试样所需温度。4316石棉纤维(k)：灼烧至无碳。4317除硫管(1)：内装二氧化锰(425)。4318瓷舟(p)：长88 mm或97 mm，并在高于1 200管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1 000高温加热炉中灼烧4 h以上，冷却后贮于盛有碱石棉和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。4319量气管：内盛氯化钠溶液(4210)或硫酸溶液(427)。每一
12、格刻度为005 mL，它是在16、10132 kPa(760 mmHg)标准状况下刻制的。43110吸收器：内盛氢氧化钾溶液(429)。43111小活塞：有一方可通大气。432长钩：用低碳镍铬丝或耐热合金钢制成。433水银气压计：气压值应按式(1)校正。PP 7(10000 163t0002 6cos2一0000 000 2H) (1)式中：P校正后的气压值，单位为千帕(kPa)；P水银气压计测得的气压值，单位为千帕(kPa)；r 水银气压计所在处温度，单位为摄氏度()；一水银气压计所在处纬度，单位为度(。)；H水银气压计所在处海拔高度，单位为米(m)。44取制样按照GBIT 4010的规定进
13、行取制样，试样应通过0177 mitt筛孔。45分析步骤451试料量按表2称取试样和助熔剂。表2试料及助熔剂称取量GBT 870412009助熔剂量(任选其一)g碳量 试料量g 氧化铜+ 铁粉+ 五氧化二钒+锡粒 铜或氧化铜 五氧化二钒 五氧化二钒 氧化铜 铁粉(1+i) (1+1) (1+1)040120 I000 0 05 O510 O5i0 0 5i 0 0510 0510452空白试验随同试料进行空白试验。453分析前的准备将炉温升至1 2001 350，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准试样，检查仪器及操作。454测定将试料(451)置于瓷舟(4318)中，按表2覆盖助熔
14、剂，将瓷舟推入高温燃烧管温度最高处，立即塞紧磨砂玻璃塞，将量气管上的三通活塞打开，调节氧气流速至120 mLmin140 mLmin，通氧约3 rain，使高温燃烧管中的温度恒定。按容量定碳仪操作规程，将混合气体导入量气管，定容，吸收后，测量其读数，并确认残留的气体体积没有变化后，启开磨砂玻璃塞，用长钩(432)将瓷舟拉出，检查熔块，确认燃烧完全后，将残留气体放空。46计算按式(2)计算碳的含量(质量分数)w(c)，数值以表示：叫(C) !兰二匕!：墨：100 m式中：A温度16、气压10132 kPa(760 mmHg)，用酸性水作封闭液时，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量A值为0000 5
15、00 0 g；用氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为0000 502 2 g；V吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳体积，单位为毫升(mL)；vo空白试验的气体体积，单位为毫升(mL)；m试样量，单位为克(g)；，一一温度、气压校正系数，见GBT 22369 2008附录A中表A1或表A2。47允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差 碳含量(质量分数) 允许差o4001200 o030GBT 8704120095试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。
