1、GB/T 8828-2003 前言本标准代替GB/T8828-1988(防老剂401ONA)。本标准与日本工业标准115K 6220-3，2001(橡胶用配合剂试验方法第3部分z防老剂的一致性程度为非等效。本标准与115K 6220-3，2001的主要差异及原因如下:经试验验证，本标准关于纯度测定的试验方法仅采用了毛细管柱气相色谱法，纯度测定操作条件与日本工业标准略有差异(jI5K 6220-3，2001的7.4;本标准的5.2); 为了使加热温度的控制更加严格，本标准关于加热减量测定的加热温度控制范围与日本工业标准不同(JI5K 6220-3，2001的10.4.2;本标准的5.3); 为了
2、有利于产品的市场销售本标准规定的技术指标分等分级(JI5K 6220-3，2001的附录3;本标准的3.2)。本标准与GB/T8828-1988的主要差异如下:关于试验方法的规定引用了相应的国家标准(1988年版的第2章，本版的第5章);一一增加了纯度的测定(本版的5.2); 将产品的外观由灰紫色至紫褐色片状改为灰紫色至紫褐色片状或粒状气1988年版的1.1; 本版的3.1); 产品的技术指标分等分级(1988年版的1.1;本版的3.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准起草单位中国石化集团南京化工厂。本标准主要起草
3、人:钱迎春、杜建国。本标准于1988年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 8828-2003 防老荆4010NA1 范围本标准规定了防老剂4010NA的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由RT培司(4-氨基二苯胶)与丙酬缩合而制得的防老剂4010NA。化学名称:N-异丙基-N-苯基对苯二胶分子式:ClsH1SNz结构式aCH, 广_TU_/_T口尸口/飞f川H一/CH, 相对分子质量:226.32(按1999年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修
4、订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2000.eqv IS0 780:1997) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱通则GB/T 11409. 1 橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法GB/T 11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法GB/T 11409.7 橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法3 要求3.1 外观z灰紫色至紫褐色片状或粒状。3.2 防老剂4010NA应符
5、合表1所示的技术要求。表1防老弗d4010NA的技术要求指项目优等品纯度1%(面积归一二三95.0 熔点IC/ 、71. 0 加热减量1%J 飞0.50 灰分1%运二0.30 4 采样标一等品92.0 70.0 以批为单位采样，生产厂以一次混合均匀的产品为一批。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。由每批交付总数中随机拍取10%.小批时不能少于5袋。用不锈钢取样器自袋中GB/T 8828-2003 产品的土、中、下层取样，将其充分混匀，从中取出约500g试样，分装两个清洁、干燥的塑料袋或磨口瓶中，粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、取祥日期、及取祥人姓名，一份由检验部门
6、检验，一份保存备查。5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1 外观用目视法判断。5.2 纯度的测定5.2.1 方法提要用气相色谱法进行测定，检测器用氧火焰离子化检测器，计算方法采用面积归一法。5.2.2 试弗IJ，二氯甲统75-09-2J。5.2.3 仪器5.2.3.1 气相色谱仪z仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722二1988的规定。5.2.3.2 检测器氢火焰离子化检测器。5.2.3.3 色谱柱2毛细管色谱柱，固定相为SE-30。5.2.3.4 注射器10L微量注射器。5.2.4 色谱操作条件色i曹操作条件如表2所示(仪器以安捷伦6890为例)。表2色谱操作条
7、件柱子尺寸，长度内径X膜厚30 mXO , 25 mmXO. 25m 载气氯气载气流量/(时/min)1. 2 检测器温度/:300 汽化室温度IC300 燃烧气(氢气)流量/mL/mn30 助燃气(空气)流量/mL/min300 补偿气氮气补偿气流量/mL/min29 分流比80 1 初始柱温IC80 保持时间/min。升温程序升温速率/:/rnin 10 最终温度/:300 终温保持时间/min8 定量方法面积归一法积分参数设置最小峰面积的设置需低于主峰的0.1%根据不同仪器，远取其最佳操作条件。5.2.5 分析步骤称取防老剂4010NA试料。10日O.15 g.精确到1mg，于10mL清
8、洁、干燥的容量瓶中，用二氯甲烧溶解并稀释至刻度，摇匀。启动仪器，待仪器各项操作条件稳定后，进样lL.出峰完毕后，由数据GB/T 8828-2003 处理机或工作站测量各组分的峰面积，并给出防老剂4010NA的面积分数W，数值以%表示。或进行下列结果计算。5.2.6 结果计算z纯度以防老剂4010NA的面积分数W计，数值以%表示，按下列公式计算W手fX 100 T 式中gAc一一防老剂4010NA的峰面积，单位为平方毫米(mm);AT 总的峰面积，单位为平方毫米(mm勺。两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。5.2.7 色谱图2ZEOZEm-z mV 80 AHM同嘲叫
9、60 40 20 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 防老弗d4010NA的色谱固5.3 加热减量的测定按GB/T11409. 4的规定，测定防老剂4010NA的加热减量。电热恒温干燥箱的温度控制在50C55C ，试料量约3g(精确至0.001g)，干燥时间3ho 两次平行测定结果之差不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。5.4 熔点的测定将测定加热减量后的试料按GB/T11409.1的规定，测定防老剂4010NA的熔点。两次平行测定结果之差不大于O.4C，取其算术平均值作为测定结果。5.5 灰分的测定按GB/T11409. 7的规定，测定防老剂4010NA的灰
10、分。高温炉的温度控制在(750土25)OC，试料量1.5 g2 g(精确至0.001g)，灼烧时间2ho 两次平行测定结果之差不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。面1检验规则6.1 出厂检验本标准第3章中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2 复检检验结果的判定按GB/T1250规定的修约值比较法执行，结果的最终表示应和要求的指标值的位数一致。检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍采取样品进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，贝11整批产品为不合格。6 GB/T 8828-2003 7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志防老剂4010NA包装容器上应涂刷牢固的、明显的标志，其内容包括g生产厂名称、厂址、产品名称、商标、净含量，并按GB/T191的规定，标明禁用手钩、怕雨标志。包装件上应附有标签，标明批号、生产日期、净含量、等级及标准编号。与包装袋上重复的内容，可以省略。7.2 包装防老fiJ4010NA用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg o 也可以根据用户要求采用其他包装。7.3 运输应装于清洁、有顶篷的车辆内运输。7.4 贮存装有防老剂4010NA的包装袋应贮存在干燥的房屋内。
