1、ICS 75. 100 E 34 g昌中华人民圭七./飞、和国国家标准GB/T 8926-2012 代替GBjT8926-1988 在用的润滑油不溶物测定法Standard test method for insolubles in used lubricating oils 2012-11-05发布2013-03-01实施叫fssu,9-Y ri1. .，、挡在二三clO.)，骂码防吱/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8926-2012 目Ijr=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T8926-1988(用过的润
2、滑油不溶物测定法)，本标准与GB/T8926一1988相比，除编辑性修改外主要技术变化如下:一一将标准名称修改为在用的润滑油不溶物测定法); 增加了第2章规范性引用文件;一第3章增加了凝聚术语和定义(见3.3); 一一在5.2离心机中增加了防爆要求，以确保试验的安全性;一一本标准删除了GB/T8926-1988中有关50mL离心管的内容(1988年版第3章、第7章和第8章)，只采用100mL带刻度离心管，且增加了校正100mL锥形离心管的内容(见5.1); 本标准在第7章取样中以注的形式增加若样品是清晰和透明且明显无沉淀物，上述过滤步骤可省略(见7.2后注); 一一本标准试样与溶剂混合采用离心
3、管用塞子塞紧并振动直到混合物混合均匀(见第8章), GB/T 8926-1988试样与溶剂混合采用玻璃棒搅拌试样和溶剂，使其混合均匀(1988年版第7章h一一本标准在试验步骤中增加了注:当进行易燃物质操作时，出于安全考虑应使用能制冷的离心机或者使用带有螺帽和密封的离心管(见8.1.2后注); 增加了偏差内容(见12.2);删除了GB/T8926-1988附录A各种旋转直径离心机的旋转速度，将此部分内容写入本标准第5章仪器中。本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD893:2005(2010)(在用的润滑油不溶物测定法。本标准与ASTMD893: 2005 (2010)的技术
4、性差异及其原因如下:一删除了ASTMD893 :2005(2010)中1.4有关单位制内容的说明，因本标准单位均为国际单位制单位;将ASTMD893 :2005(2010)中1.5警告内容放到标准正文开头，以符合国家标准编写要求:一一为方便使用，本标准第2章将ASTMD893 :2005(2010)中的引用标准修改为相应的我国现行国家标准和行业标准:将ASTMD1193(试剂水的规格修改为GB/T6682-2008(分析实验室用水规格和试验方法、ASTMD4057(石油和石油产品手工取样法修改为GB/T4756(石油液体手工取样法、将ASTMD4177(石油和石油产品自动取样法修改为SY/T5
5、317(石油液体管线自动取样法); 一一为了符合国家标准编写要求，将ASTMD893: 2005 (2010)中的第5章意义和用途内容作为本标准的引言，随后章条序号作相应修改;一一一在5.1离心管后增加注:日常分析时也可使用由耐热玻璃制成的，容量为100mL带刻度的普通离心管，ASTMD893 :2005(2010)只采用100mL锥形、带刻度离心管，因普通离心管可同样满足日常分析的测定要求，且更易获得;一一在5.2离心机中增加了防爆要求，以确保试验的安全性;一一在第5章仪器中增加了5.5量筒z带刻度，容量为100mL，便于试验操作;本标准使用95%乙酶(见6.4)代替ASTMD893:200
6、5(2010)中7.4的变性乙醇，两种试GB/T 8926-2012 剂性能一致;删除了ASTMD893 :2005(2010)中的第14章关键词，因该部分内容不属于国家标准的内容。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会(SAC/TC 280/SC 6)川1口。E 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:陈洁、杨婷婷、郭涛。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T8926-1988。GB/T 8926-2012 引正戊炕不溶物可以包括某些从油和
7、(或)添加剂分解产生的油不溶物和某些油不溶肢质。甲苯不溶物可能来自:(1)外部污染;(2)从燃料、油品和添加剂分解产生的碳和高度碳化的物质;或(3)发动机磨损和腐蚀的物质。正戊烧不溶物、甲苯不溶物(加或不加凝聚剂)和不溶胶质的显著变化，是导致润滑系统出现问题的原因之一。测得的不溶物也能帮助评价在用油的性能或帮助确定引起设备故障的原因。皿叭叭iii 叭iIJ 山、 飞、 飞飞/ _/ L I 、入-， -己 - ., -: GB/T 8926-2012 在用的润滑油不溶物测定法警告:本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准之前
8、应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。1 范围1. 1 本标准规定了测定在用的润滑油中正戊烧不溶物和甲苯不溶物的两种方法。1. 2 本标准方法A适用于在用润滑油不加凝聚剂的正戊烧不溶物和甲苯不溶物的测定。本方法采用离心法将油一溶剂混合物中不溶物分离开。1. 3 本标准方法B适用于含有清净分散剂的在用润滑油，测定加入凝聚剂的凝聚后正戊烧不溶物和凝聚后甲苯不溶物。除方法A分离的物质外，本方法还可分离一些细小的可能悬浮在泊中的物质。注:由于方法A和方法B经常得出不同的数值，因此，由方法A和方法B得到的结果不适于互相比较。当对一个样品定期测定结果进行比较，或比较两个或更多实验室的测定
9、结果时，使用同一方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T4756-1998 , eqv ISO 3170:1988) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) SY/T 5317 石油液体管线自动取样法(SY/T5317-2006 ,ISO 3171:1988 ,lDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 正戊皖不溶物pen阳ein
10、solubles 在用油的分析中，在用油与正戊烧混合后，分离出来的物质。注:在本标准中，分离的方法采用离心法。3.2 甲苯不溶物toluene insolubl臼在用油的分析中，正戊烧不溶物中不溶解于甲苯的物质。3.3 凝聚coaguIate 造成物质茹性和稠度发生改变成为蒙古稠物质的现象。3.4 凝聚后正戊皖不溶物coa伊latedpen阳einsolubles 在用泊的分析中，将凝聚剂加入正戊皖和在用泊中后，分离出来的物质。注:凝聚剂的加入使一些细小的物质分离出来，这些物质原本由于泊中清净分散剂的特性悬浮于泊中。3.5 凝聚后甲苯不溶物coagulated toluene in皿luble
11、s在用泊的分析中，经凝聚并分离出来的不溶于正戊烧和甲苯的物质。1 G/T 8926-2012 3.6 3.7 不溶肢质insoluble resins 在用油的分析中，分离出来的溶于甲苯、但不溶于正戊皖的物质。注:可以采用方法A或方法B从正戊烧不溶物中减去甲苯不溶物计算得到。在用油used oil 装入设备(如发动机、齿轮箱、变压器或涡轮机)中的油品，无论该设备是否运转过。注:本标准中是指已用于设备润滑的油品。n(r/min)按式(1)计算:n = 1337; rcf/ d 式中:rcf 相对离心力600700;d 旋转直径，在旋转时两个相对离心管末端之间的距离，单位为毫米(mm)。表2给出了
12、离心机旋转直径和旋转速度的对应关系。5.3 烘箱z防爆，能维持温度在105.C士3.C。5.4 天平:称量100mL烧杯和离心管时，天平感量为0.5mg。称量试样时，天平感量为0.1go 2 . ( 1 ) G/T 8926-2012 量筒z带刻度，容量为100mL。5.5 单位为毫米卡径3637.75 鳝砂吐(用于作记号内径17:t1 OHY，、hh. 最大半径为4/ / / 锥型离心营2 1 11/ s / 列主字大允许误差/mLr士0.02土0.03士0.05锥型离心管校正误差最小刻度刻线/mL0.05 0.05 0.1)5. 士0.05O. 1 O. 1 / 表10.3-0.5 0.5
13、-1. 0 :1: 0.10 1. 0-2. 0 士0.100.2 2.0-3.0 士0.200.5 3.0-5.0 土O.50 1. 0 5.0-10.0 士1.025-100 :1:1. 0 3 5.0 25.0 10-25 GB/T 8926-2012 表2适用于不同旋转直径离心机的旋转速度旋转直径a/mm在相对离心力为600时的转速/(r/min)在相对离心力为700时的转速/(r/min)483 1490 508 1 450 533 1 420 559 1 390 .表示旋转直径，两个相对离心管末端之间的距离(mm)。6 试剂与材料6. 1 试剂的纯度:除特殊要求外，本标准使用的试剂
14、纯度为分析纯。6.2 水:应符合GB/T6682-2008中三级水的要求。6.3 正丁基二乙醇胶:作为凝聚剂。警告:如果眼入或吞咽对身体有害。6.4 95%乙醇。警告:易燃。6.5 正戊皖。警告:极易燃，蒸气会造成着火。6.6 异丙醇。警告:易燃。6. 7 甲苯。警告:易燃，蒸气有害。6.8 甲苯-乙醇溶液:洗涤榕液，1体积甲苯与1体积95%乙醇溶剂混合而成。警告:易燃。1 610 1 570 1 530 1 500 6.9 正戊皖-凝聚剂溶液:将50mL正丁基二乙醇脑和50mL异丙醇加入1L正戊烧溶剂中混合而成。警告:由于在用油在贮存时可能发生明显的变化，因此，样品应该在从润滑系统中取出后尽
15、快进行试验，并应注明取样时间和试验日期。7 取样7.1 除非另有规定，取样应按照GB/T4756或SY/T5317进行。7.2 将在用油在原装容器中加热至60.C士5.C，摇动直到所有沉淀物在泊中均匀地悬浮。如果原装容器是不透明材料制成，或如果装样量已超过容器的四分之三体积，则将全部样品转移到一个至少比样品体积大三分之一的透明玻璃瓶中，剧烈地摇动原装容器中的样品，将所有痕量沉淀物从原装容器转移到透明玻璃瓶中。在所有沉淀物完全悬浮起来后，用一个150m滤网过滤全部样品或适量试样，以除去大的污染颗粒。注:若样品是清晰和透明且明显元沉淀物，上述过滤步骤可省略。4 GB/T 8926-2012 8 方
16、法A:不加凝聚剂的正戊烧和甲苯不溶物8. 1 正戊娱不溶物8. 1. 1 将一个清洁的离心管放到105.C士3.C烘箱中干燥30min，在干燥器中冷却，并称重，精确至1mg。将已准备好的10.0g士0.1g试样加入离心管中，并在离心管中加入正戊烧，使其充满至100mL刻线处，离心管用塞子塞紧并振动直到混合物混合均匀。不要将混合物放置时间超过3h。8. 1.2 打开塞子，使用带有喷嘴的洗瓶，用最少量的正戊烧清洗塞子上的不溶物到离心管中。平衡每一对已充满试样和溶剂的离心管的质量，将离心管放入离心机两对称的旋转头中，在按式(1)计算所得相对管中。平衡每一对离心管的质量，将离心管放人离心机两对称的旋转
17、头中，在按式(1)计算相对离心力为600700时对应离心机旋转头的转速下(见表2)，离心10min 20 min，直到没有可见的悬浮物浮在榕液中。小心地倒出离心管上层清液，注意不要扰动沉淀物。8.2.3 用甲苯代替甲苯乙晖溶液，重复8.2.2试验步骤。8.2.4 将离心管放入105.C土3.C烘箱中干燥1h，在干燥器中冷却并称重，精确至1mg。9 方法B:1111凝聚剂的凝聚后正戊皖不溶物和凝聚后甲苯不溶物9. 1 凝聚后正戊烧不溶物9. 1. 1 按照8.1.1和8.1.2试验步骤进行试验，只是在8.1.1试验步骤中用正戊烧处改用正戊烧-凝聚剂G/T 8926-2012 溶液。用正戊皖按8.
18、1.3和8.1.4洗涤沉淀物两次，按8.1.5干燥并称重离心管。9. 1. 2 如果知道试样中含有水，或者胶质沉淀物中有水，试验前应先将试样放到开口烧杯中，在1050C士3oC烘箱中进行干燥后对试样进行测定。9.2 凝聚后甲苯不溶物按照8.1.1和8.1.2试验步骤进行试验，只是在8.1.1试验步骤中用正戊烧处改用正戊烧-凝聚剂溶液。用正戊皖按8.1.3和8.1.4洗涤沉淀物两次，按照8.2.2和8.2.3用甲苯-乙醇溶液和甲苯洗涤沉淀物，按8.2.4干燥并称重离心管。10 计算10. 1 在用油中的不溶物(质量分数)w(%)，按式(2)计算:w= 10(B-A) ( 2 ) 式中zA 清洁、
19、干燥的空离心管质量，单位为克(g); B 干燥后不溶物和离心管的质量，单位为克(g)。11 结果表示11. 1 如果使用方法A(见第8章)，则报告试样的正戊烧不溶物和甲苯不溶物，用质量分数(%)表示。11. 2 如果使用方法B(见第9章)，则报告试样的凝聚后正戊烧不溶物和凝聚后甲苯不溶物，用质量分数(%)表示。11. 3 不溶胶质或凝聚后不溶胶质可以根据方法A或方法B报告，即正戊烧不溶物中减去甲苯不溶物来表示。12 精密度和偏差12. 1 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。12. 1. 1 重复性，r在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定
20、所得的两个试验结果之差，不应超过下列数值:12. 1. 1. 1 方法A正戊烧不溶物和方法B凝聚后正戊烧不溶物(见表3)。表3不溶物(质量分数)/%重复性(质量分数)/%0.0-1. 0 0.07 1. 0 平均值的10%._ 12. 1. 1. 2 方法A甲苯不溶物和方法B凝聚后甲苯不溶物(见表的。表4不溶物(质量分数)/%o. 1 0.2 0.3 0.4 o. 5 0.6 o. 7 0.8 注:甲苯不溶物和凝聚后甲苯不溶物的重复性数据由式(3)计算:r = 0.216. 式中:I一一甲苯不溶物的平均值或凝聚后甲苯不溶物的平均值。12. 1. 2 再现性，RGB/T 8926-2012 重复
21、性(质量分数)/%0.068 0.097 0.12 o. 14 o. 15 0.17 0.18 0.19 . ( 3 ) 在不同实验室，不同操作者使用不同的仪器，按相同方法，对同一试样测定所得的两个单一、独立的结果之差，不应超过下列数值z12. 1. 2.1 方法A正戊烧不溶物和方法B凝聚后正戊烧不溶物(见表5)。表5不溶物(质量分数)/%再现性(质量分数)/%0.0-1. 0 O. 10 1. 0 平均值的15%12. 1. 2. 2 方法A甲苯不溶物(见表的。表6不溶物(质量分数)/%再现性(质量分数)/%0.1 O. 14 0.2 0.20 0.3 0.24 0.4 0.28 O. 5
22、0.31 0.6 0.34 O. 7 0.37 7 GB/T 8926-2012 表6(续)不溶物(质量分数)/%再现性(质量分数)/%0.8 0.39 0.9 0.42 1. 0 0.44 1. 1 0.46 注z甲苯不溶物的再现性数据由式(4)计算:R, = 0.441 .;r;: . ( 4 ) 式中21A 甲苯不溶物的平均值。12. 1. 2.3 方法B凝聚后甲苯不溶物(见表7)。表7不溶物(质量分数)/%再现性(质量分数)/%0.1 o. 30 0.2 0.43 0.3 0.53 0.4 0.60 0.5 0.68 0.6 0.74 0.7 0.80 0.8 0.86 0.9 0.9
23、1 1. 0 0.96 1. 1 1. 00 注1:凝聚后甲苯不溶物的再现性数据由式(5)计算:R2 = 0.957 .;r; . ( 5 ) 式中z1B-凝聚后甲苯不溶物的平均值。注2:由于本标准这部分实验室之间的精密度(再现性R2)较差，因此方法B凝聚后甲苯不溶物结果不适合进行实验室之间结果的比较。12.2 偏差由于不溶物的质量分数仅在本标准中定义，因此，本方法试验步骤元偏差。8 r NON|NvH阁。华人民共和国家标准在用的润滑油不溶物测定法GB/T 8926-2012 国中晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张1字数20千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-46017定价GB/T 8926-2012 打印日期:2013年3月13日F002A
