1、lCS 85060Y 30 蘑国中华人民共$-H国国家标准GBT 894312008代替GBT 89431 1988纸、纸板和纸浆 铜含量的测定2008-01-04发布Paper，board and pulpDetermination of copper content(IS0 778：2001，M013)2008-09-0 1实施丰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 旨GBT 8943卜一2008GBT 8943分为四个部分：GBT 89431纸、纸板和纸浆铜含量的测定；GBT 89432纸、纸板和纸浆 铁含量的测定；GBT 89433纸、纸板和纸浆锰含量的测定；GBT
2、89434纸、纸板和纸浆钙、镁含量的测定。本部分为GBT 8943的第1部分，对应国际标准ISO 778：2001(纸、纸板和纸浆铜含量的测定。本部分是对GBT 89431 1988(纸浆、纸和纸板铜含量的测定法的修订。本部分修改采用国际标准ISO 778：2001本部分与国际标准IsO 778：2001相比有如下变化：增加了新的试验方法(见本部分的第3章)。本部分与IsO 778：2001的技术性差异在附录A中列出。本部分与ISO 778：2001的结构对比在附录B中列出。本部分代替GBT 894311988。本部分与GBT 894311988相比有如下变化：增加了警告语；增加了规范性引用文
3、件；修改了部分叙述语句。本部分的附录A和附录B均为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本部分由浙江省纸张质量监督检验站负责起草。本部分主要起草人：潘勇、余德清、干海华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 89431-1961；GBT 894311981；GBT 894311988。本部分由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。纸、纸板和纸浆铜含量的测定GBT 894312008警告!在GBT 8943的本部分所规定的方法中，需要使用某些危险的化学药品以及与空气可以形成爆炸性混合物的气体，因此必须注意保证遵守有关的安全预防措施。1范围GB
4、T 8943的本部分规定了两个方法，即二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(方法A)和火焰原子吸收分光光度法(方法B)，测定纸浆、纸和纸板中铜的含量，仲裁时应采用火焰原子吸收分光光度法(方法B)。本部分适用于各种纸浆、纸和纸板中铜含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 8943的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 450纸和纸板试样的采取(GBT 450-2002，eqv ISO
5、 186：1994)GBT 462纸和纸板水分的测定(GBT 462-2003，ISO 287：1985，MOD)GBT 740纸浆试样的采取(GBT 740一2003，IsO 7213：199l，IDT)GBT 741纸浆分析试样水分的测定(GBT 741 2003，IsO 638：1978，MOD)GBT 742纸、纸板和纸浆残余物(灰分)的测定(900)(GBT 742 2003，ISO 2144：1997，MOD)3方法A二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法31原理将样品灰化，然后将残余物(灰分)溶解于盐酸中，在氨性溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色胶态络合物，其颜色深浅
6、与铜离子浓度成正比。利用淀粉作保护胶体，可使这种黄棕色胶态络合物形成一种稳定的胶体悬浮液。用分光光度法，在435 rim波长下，对此有色溶液进行光度测定。32试剂分析时，应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于001 mgkg。321 01 gL标准铜溶液I：将0100 g纯的电解金属铜溶解于约5 mL的硝酸(密度为14 gmL)中，将溶液煮沸，以便驱除亚硝烟。待冷却后，将全部溶液移人100 mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。1 mL该标准溶液中含有01 mg铜。322 001 gL标准铜溶液：移取100 mL标准铜溶液I于1 000 mL容量瓶中，用
7、蒸馏水稀释至容量瓶刻度，混合均匀。1 mL该标准溶液中含有001 mg铜。此溶液不稳定，使用时间不应超过24 h。323 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：约1 gL。将o1 g二乙基二硫代氨基甲酸钠E(c。H；)：NCSSNa3H。O溶解于100 mL蒸馏水中(如混浊，则应过滤)。用棕色玻璃瓶贮存，置于暗处。此溶液可保持大约一周不变。】GBT 894312008324酒石酸钾钠溶液：约50 gL。将50 g酒石酸钾钠溶解于水，并稀释至1 000mL。325淀粉溶液：约25 gL。将025 g可溶性淀粉溶解于100mL蒸馏水中，煮沸并待冷却后备用。326盐酸溶液：约6 molL。327氨水：1：5的
8、氢氧化铵溶液。将1体积浓氨水(密度0919mL)与5体积蒸馏水混合。33仪器一般实验室的仪器和分光光度计。34样品采取和制备纸浆试样的采取按OBT 740进行，纸和纸板试样的采取按GBT 450进行。将风干样品撕成适当大小的碎片，但不应采用剪切、冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。35试验步骤351标准曲线的绘制3511空白参比溶液在测定试样的同时，应进行空白试验。空白试验应采用与测定试样时的相同步骤和相同数量的所有试剂，但不放试样。3512标准比色溶液的制备分别向5个100mL烧杯中注人20mL盐酸溶液(326)，加人浓氨水(密度09l gmL)(32，7)至中性，加热浓缩至约20mL
9、，然后分别移入5个50mL容量瓶中。用少量蒸馏水漂洗烧杯，洗液也倾入容量瓶中。按表1列出的体积向各容量瓶中加人标准铜溶液II(322)，混合后，分别加人1mL酒石酸钾钠溶液(324)，5mL氨水(327)，1mL新配制的淀粉溶液(325)，混合均匀后，加人5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠(323)溶液，加蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀。倾出一定量溶液于光距l cm比色皿中，立即进行吸收值测量。表1标准铜溶液体积mL 相当铜的质量mg0。 020 00250 00570 007100 0108空白参比溶液。3513吸收值的测量将可见分光光度计的波长调至435 nm，用空白参比溶液将仪器的吸收值调节为0
10、，然后分别测定其他溶液的吸收值。3514给镧曲线以铜的质量(rag)为横坐标，以相应的吸光值为纵坐标绘制标准血线。352样品的测定3521试样的称取和灰化每个样品称取两份10 g(称准至001 g)试样，如果试样的铜含量已知超过10 mgkg，则只称取5 g。同时称取两份试样按GBT 741或GBT 462测定试样的水分。将称好的试样放在瓷蒸发皿(最好采用带盖有柄蒸发皿)或坩埚内，试样按GBT 742灼烧成残余物(灰分)。2GBT 8943120083522残余物(灰分)的溶解和试样溶液的制备仔细向含有试样残余物(灰分)的蒸发皿内加入5mL盐酸溶液(326)，并在蒸汽浴上蒸发至干，如此重复操作
11、一次。然后用20mL盐酸溶液(326)处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。稍冷，徐徐加入氨水(密度091 gmL)(327)至成微碱性。此时，铁应以氢氧化铁沉淀析出，溶液应为无色。用滤纸过滤，用热水洗涤6次7次，集滤液及洗液于烧杯中，蒸浓至约为20 mL，移人50 mL容量瓶中，用少量水漂洗烧杯3次，洗液也倾人容量瓶中。向容量瓶中加入1mL酒石酸钾钠溶液(324)，5mL氨水(327)，1mL新配制的淀粉溶液(325)，混合均匀后，加入5 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(323)，加水稀释至容量瓶刻度，摇匀。3523吸收值的测量倾出一定量试样溶液于1 cm比色皿中，用空白参比溶液将仪器的吸收值
12、调节为0后，立即按3513的规定测量试样溶液的吸收值。36结果计算试样的铜含量x以mgkg表示，按式(1)计算：X一塑1 000m“式中：x试样的铜含量，单位为毫克每千克(mgkg)；m。 由标准曲线所查得的试样溶液的含铜质量，单位为毫克(mg)m。试样的绝干量，单位为克(g)。用两次测定的平均值，取一位小数报告结果。4 方法B火焰原子吸收分光光度法41原理将试样灰化，并把残余物(灰分)溶解于盐酸中。将试样溶液吸入一氧化二氮一乙炔或空气一乙炔火焰中，测量试样溶液对铜空心阴极灯所发射的3247 nlTi谱线的吸收值。42试剂分析时应使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。蒸馏水的铜含量应低于00
13、1 mgkg。421盐酸溶液约6 molL。422标准铜溶液I：01 gL按方法A中的321规定制备。423标准铜溶液：o01 gL按方法A中的322规定制备。43仪器431一般实验室仪器。432原子吸收分光光度计，配备有一氧化二氮一乙炔燃烧器或空气一乙炔燃烧器。433铜空心阴极灯。44样品的采取和制备按方法A中34进行。45试验步骤451校准曲线的绘制4511标准比较溶液的制备分别向5个50 mL的容量瓶中加入10 mL盐酸溶液(421)和表1所示的一定体积的标准铜溶液。然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。4512校正仪器将铜空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作
14、步骤开动仪器，接通电3GBT 894312008藏，并使电流稳定。根据仪器测定铜的条件，调节并固定波长为3247 mm。然后调节电流、灵敏度狭麓、燃烧头高度、燃气助燃气比、气流速度以及吸入量等。安全须知：若采用一氧化二氮一乙炔时，应特别注意安全，防止爆炸。应使用一氧化二氮一乙炔燃烧头，在接通一氯化二氮一乙炔前需先用空气一乙炔将燃烧器点燃。4513吸收值测量待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸人火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后测量其余待测标准溶液。在标准益线的制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水
15、清洗燃烧器。4514绘制睦线以铜的质量(rag)作为横坐标，以相应标准溶液的吸收值作为纵坐标，绘制标准曲线。452样品的测定4521试样的称取和灰化按方法A中3521进行。4522残余物(灰分)的溶解和试样溶液的制备按方法A中3522进行后，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物，则可待其下沉后对其清液进行吸收值的测量。4523校正仪器校正仪器与4512同。452 4吸收值的测量吸收值的测量与4513同。4 6结果计算试样的铜含量x以mgkg表示，按式(2)计算：Xml1 000 (2)mn式中：x试样的铜含量，单位为毫克每千克(mgkg)；m，由标准曲线所查得的试样溶液的
16、含铜质量，单位为毫克(rag)；mo试样的绝干质量，单位为克(g)。用两次测定的平均值，取一位小数报告结果。5试验报告a)本部分编号；b)完整鉴定样品所必需的全部资料；c)本部分的参考文献以及所使用的方法(A或B)；d) 如果多于两次测定，应说明测定次数；e)如果标准方法有所更改，应报告标准步骤的任何变更情况；f)测定结果；g)试验过程中观察到的任何异常情况；h)本部分或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。附录A(资料性附录)本部分与ISO 778：2001的技术性差异及其原因表A1给出了本部分与ISO 778：2001的技术性差异及其原因。表A1本部分与ISO 778：2001的技术性差异及其原因GBT 8943卜一2008本部分的章条编号 技术性差异 原 因二乙基二硫代氨基甲酸钠分由于考虑到国内原子吸收光谱仪和等离子发射光谱仪第3章 的普及率很低，因此增加了二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光光度法光度法附录B(资料性附录)本部分章条编号与ISO 778：2001章条编号对照表B1给出了本部分章条编号与ISO 778：2001章条编号对照。表B 1 本部分章条编号与Iso 778：2001章条编号对照本部分章条编号 对应的国际标准章条编号方法B 方法B1 12 2341 442 5421 51422 5，3423 544，4 745 8451 9452 1046 11
