1、ICS 85060Y 30 a雪中华人民共和国国家标准GBT 894322008代替GBT 894321988纸、纸板和纸浆 铁含量的测定20080 104发布Paper，board and pulps-Determination of iron(ISO 779：2001，MOD)2008090 1实施宰瞀鹊鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19刖 菁GBT 884322008GBT 8943分为四个部分：GBT 89431纸、纸板和纸浆铜含量的测定；GBT 89432纸、纸板和纸浆铁含量的测定；GBT 89433纸、纸板和纸浆锰含量的测定；GBT 89434纸、纸板和纸浆钙、镁含量的
2、测定。本部分为GBT 8943的第2部分，对应国际标准ISO 779：2001纸、纸板和纸浆铁含量的测定。本部分是对GBT 89432 1988(纸浆、纸和纸板铁含量的测定法的修订。本部分修改采用国际标准IsO 779：2001。本部分与国际标准IsO 779：2001相比有如下变化：增加了新的试验方法A(见本部分的第3章)。本部分与IsO 779：200l的技术性差异在附录A中列出。本部分与ISO 779：200l的结构对比在附录B中列出。本部分代替GBT 894321988。本部分与GBT 894321988相比有如下变化：增加了规范性引用文件(见本版的第2章)；增加了新的试验方法(见本版
3、的第4章)；调整了试剂中的顺序(见本版的32、42)；修改了仪器中的内容(见本版的33)；调整了试验步骤的顺序和内容(见本版的35、45、3522)。本部分的附录A和附录B均为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国造纸工业标准化技术委员会(SACTC 141)归口。本部分由天津轻工业造纸技术研究所负责起草。本部分主要起草人：聂俊红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 89432 1961、GBT 89432 198l、GBT 89432 1988。本部分由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。纸、纸板和纸浆铁含量的测定CBT 8943220081范围GBT 8943的
4、本部分规定了两种测定纸张铁含量的试验方法，即1，10一菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法(或等离子喷射光谱法)。本部分适用于各种纸、纸板和纸浆中铁含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 8943的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 462纸和纸板水分的测定(GBT 462-2003，ISO 287：1985，MOD)GBT 741纸浆分析试样水分的测定(GBT 7412003
5、，ISO 638：1978，MOD)GBT 742纸、纸板和纸浆残余物(灰分)的测定(900)(GBT 742 2003，ISO 2144：1997，MOD)3方法A：1，10一菲罗啉分光光度法31原理灰化样品，然后将灰溶解于盐酸中，用氧化弪胺(盐酸羟胺)还原三价铁。在缓冲介质溶液中，二价铁与1，lo一菲罗啉形成一种络合物，在波长510 nm下对此络合物进行光度测定。32试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。321乙酸钠三水化合物(NaCOOCH。3H。o)溶液：540 gL。322盐酸溶液：约6molL。323 01 gL标准铁溶液I：将纯铁丝0100 g放在1
6、000mL容量瓶中，溶解于尽可能少的盐酸(密度119 gmL)中。然后用水稀释至刻度，并混合均匀。1 mL这种标准溶液，含有01 mg铁。324 001 gL标准铁溶液：移取标准铁溶液I(323)100mL于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀。1 mL这种标准溶液，含有001 mg铁。此溶液不稳定，应当天用当天配。325氯化羟胺(盐酸羟胺)(HONH。C1)溶液：20 gL。326盐酸1，10_菲罗啉(c。H8N：HClH：O)溶液：10 gL。该试剂可用相当数量的1，10_菲罗啉代替。贮存此溶液时，避免光线照射。应注意只使用无色溶液。33仪器一般实验室仪器及331分光光度计，或
7、332光电比色计，配备了在波长500 nm520 rim之间有最大透过率的滤光片和带盖的比色皿。34试样制备将风干试样撕成适当大小的碎片，不应采用剪切、冲孔刀具或其他可能发生金属污染的工具制各样品。1GBT 89432200835步骤351标准曲线的绘制3511 空白参比溶液的制备测定试样的同时，进行空白试验。空白试验时不放试样，但其所有试验步骤及试剂用量，与测定试样时完全相同。3512标准比色溶液的制备分别向5个50mL容量瓶中移取如表1所示的一定体积的标准铁溶液(324)。再向每个容量瓶中加入盐酸溶液(322)10 mL，氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(325)1 mL，盐酸1，10一菲罗啉溶液
8、(326)1 mL，乙酸钠三水化合物溶液(321)15 mL。然后用水稀释至刻度，混合均匀，并放置15 rain。表1标准铁溶液(324)体积mL 相当铁的质量mgO O50 0，05100 010150 O1520O 0203标准曲线用的空白参比溶液。3513吸收值测定用分光光度计(331)在510 nm波长下，或用配有适宜滤光片的光电比色计(332)，以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后分别测定试验溶液的吸收值。3514绘制曲线以铁的质量(mg)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。352试样测定3521试样灰化称取两份10 g(称准至001 g)试样，如果已知试样
9、的铁含量大于20 mgkg，则只称取5 g。同时按GBT 741或GBT 462测定试样的水分。将称好的试样放在洁净无铁的蒸发皿或坩埚(瓷、石英或铂质)中，按GBT 742将其灼烧成灰。注：检查蒸发皿无铁的方法：存蒸发皿中加热约2mL盐酸(322)，并用约10mL水稀释。待溶液冷却后加入1mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(325)，1 mL盐酸1，10菲罗啉溶液(326)和10 mL乙酸钠三水化合物溶液(321)，此时溶液不应显红色。3522溶解试样并制备试验溶液向灰中加入5 mL盐酸溶液(322)，并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复一次，然后再用5 mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5 min。
10、用蒸馏水将蒸发皿中的内容物移人50 mL容量瓶中，为保证抽提完全，再向蒸发皿中的残渣加入5 mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热。然后用蒸馏水将最后的内容物移人容量瓶中，与主要的试样溶液合并在一起，并用蒸馏水稀释至刻度，且混合均匀。向试验溶液中按顺序加入1 mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液，1 mL盐酸l，10一菲罗啉溶液和15 mL乙酸钠三水化合物溶液，调节pH值至36(用pH试纸检查)。然后用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀，然后放置15 min。如果溶液混浊，可用玻璃过滤器过滤或离心分离。3523光谱测定显色后，先以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0。然后按351_3的规定，对试验溶液进行光谱测
11、定。2353结果表示按式(1)计算铁含量x，并用mgkg表示。X一堕X1 000n,0GBT 894322008式中：X试样的铁含量，单位为毫克每千克(mgkg)；m。由标准曲线查得的试样溶液的含铁质量，单位为毫克(mg)；m。试样的绝干质量，单位为克(g)。用两次测定的平均值表示结果，并保留一位小数。4方法B：火焰原子吸收光谱法(或等离子喷射光谱法)41原理试样灰化后用6 molL的盐酸溶液处理，然后将试验溶液吸人一氧化二氮一乙炔或空气一乙炔的火焰中，并按以下步骤测定铁含量。一 测定由铁空心阴极灯所发射的2483 nm谱线的吸收值，或一测定由等离子体所发射的Z483 nm谱线的吸收值。42试
12、剂分析时，应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。421盐酸溶液：约6molL。422标准铁溶液：001 gL，按(324)的规定制备。43仪器一般实验室仪器及431原子吸收光谱仪，配备有一氧化二氮一乙炔燃烧器或空气一乙炔燃烧器。或432等离子喷射光谱仪。44试样制备见34。45步骤451标准曲线的绘制4511空白参比溶液的制备见3511。4512标准比色溶液的制备分别向5个50 mL容量瓶中加入10 mL盐酸溶液(421)和表2所示的一定体积的标准铁溶液(422)。然后用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。襄2标准铁溶液(422)体积me 相当铁的质量mgOa O50 00510O 010150
13、015200 020a标准曲线用的空白参比溶液。3GBT 8943220084513吸收值测定按顺序将标准比色溶液(451_2)吸人火焰中，并测定每个溶液的吸收值。测定时应以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为o。在整个测定过程中，应保持恒定的吸入速度。每次测定后，应喷水清洗燃烧器。4514绘制曲线以铁的质量(rag)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准啦线。452试样测定4521试样灰化见3521。4522溶解试样并制备试验溶液见3522。如果溶液中含有悬浮物，应待悬浮物下沉后，用清液进行吸收值的测定。4523光谱测定见3523。453结果表示按式(2)计算铁含量X，并用mgkg表
14、示。X一堕l 000 (2)TZ0式中：x试样的铁含量，单位为毫克每千克(mgkg)；挑由标准曲线查得的试验溶液的含铁质量，单位为毫克(rag)；m。试样的绝干质量，单位为克(g)。用两次测定的平均值表示结果，并保留一位小数。5试验报告试验报告应包括以下项目：a)本部分编号；b)完整鉴定样品所必需的全部资料；c)本部分的参考文献以及所使用的方法(A或B)；d)如果多于两次测定，应说明测定次数；e) 如果标准方法有所更改，应报告标准步骤的任何变更情况；f)测定结果；g)试验过程中观察到的任何异常情况；h)本部分或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。附录A(资料性附录)本部分与ISO
15、 779：2001的技术性差异殛其原因表A1给出了本部分与ISO 779：2001的技术性差异及其原因。裹A1本部分与ISO 779：2001的技术性差异及其原因GBT 894322008本部分章条编号 技术性差异 原 因ISO 779：2001只规定了火焰原子吸收光谱法 由于考虑到国内原于吸收光谱仪和等第3章方法A 和等离子喷射光谱法。而在GBT 89432 离子喷射光谱仪的普及率很低，因此增加2008中增加了1，10菲罗啉分光光度法 了1，10菲罗咻分光光度法附录B(资料性附录)本部分章条编号与ISO 779：2001章条编号对照表B1给出了本部分章条编号与ISO 779：2001章条编号对照。表B1本部分章条编号与ISO 779：2001章条编号对照本部分章条编号 对应国际标准章条号1 12 2341 44，2 5421 51422 5343 6431 63432 6444 745 84514511 824512 94513 1045144524521 8145224523453 115 13
