1、GB/T 9015-1998 前本标准是等效采用日本JISK1532-1978(l988)(工业六次甲基四肢标准对GB/T9015-1988进行修订的。优等品指标优于lSK1532-1978(1988)。一等品指标与该标准等同，但水分优于该标准。同时结合我国现有生产情况，保留原国标中的合格品指标。试验方法与日本标准等效。本标准对GB/T9015-1988做了较大幅度的修改，对项目、技术指标、试验方法均做了调整与修改。等品增加了水溶液外观、重金属、氯化物、硫酸盐、接盐等项目。本标准自实施之日起，代替GB/T9015-1988(工业六次甲基四胶。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化
2、学标准化技术委员会有机分会归口。本标准负责起草单位:兰州化学工业公司化肥厂。本标准参加起草单位:吉化江城化工有限责任公司助剂厂、巨化集团公司合成氨厂。本标准主要起草人:邓晓波。本标准于1988年2月首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人民共和国国家标准GB/T 9015-1998 工业六次甲基四肢代替GB/T9015-1988 Hexamethylene tetramine for industrial use 范围本标准规定了工业六次甲基四肢的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由氨和甲醒生产的工业六次甲基四股。分子式:(CH2)6N
3、4 结构式:N丁刁/L 相对分子质量:140.19(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190-1990 危险货物包装标志GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1: 1982) GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353-1:1982) GB/T 1250
4、-1989 极限数值表示方法和判定方法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6679一1986固体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7531一1987有机化工产品灰分的测定3 要求3. 1 外观:白色或略带色调的结晶，无可见杂质。3.2 工业六次甲基四肢应符合表1要求。国家质量技术监督局1998-11-04批准1999 - 06 -01实施GB/T 9015-1998 表1要求指标项臼优等品一等品合格品纯度.%二三99.3 99.0 98.0 水分.%
5、主二0.5 1. 0 灰分.%主二0.03 O. 05 0.08 水溶液外观合格重金属(以Pb计).%主二O. 001 氯化物(以Cl计).%飞产O. 015 硫酸盐(以SO，计)，%主二0.02 镀盐(以NH，计).%豆二O. 001 4 试验方法本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T 602及GB/T603的规定制备。4. 1 纯度的测定4. 1. 1 水解法(仲裁法)4.1. 1. 1 方法原理六次甲基四肢与强酸水溶液在加热时水解，放
6、出甲醒气体同时生成接盐，过量的酸用碱标准滴定榕液反滴。4. 1. 1. 2 试剂和材料(CH2)6N4十2H2SO4 + 6H20 = 2 (NH4) 2S0 4 + 6CH20 t 2NaOH+H2S04=Na2S04+H20 a)硫酸标准滴定榕液:c(1/2H2S04)=0.1mol/L; b)氢氧化纳标准滴定溶液:c(NaOH)=O.lmol/L; c)澳酣蓝指示液:1g/L，称取0.10g澳酣蓝，溶于20mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。4. 1. 1. 3 分析步骤称取3g试样，精确至0.0002 g，置于烧杯中，加少量水榕解，移入250mL的容量瓶中，稀释至刻度。移取硫酸标
7、准滴定榕液100.0mL及上述样品溶液25.0mL于300mL锥形烧瓶中，放在沸水浴中(约2h)，至甲醒气味微弱时，进行冷却，加35滴澳盼蓝指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液呈淡紫色为终点。4. 1. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的六次甲基四胶含量Xj按式。)计算:X，一(VjCj- V 2C 2 ) X 0.035 05 咱00z25川- m , X -:-一一且. 250 (VjCj - V2C2) X 35.05 mj 式中:VJ -硫酸标准滴定溶液的体积，mL;CJ一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V2一一滴定消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;. ( 1
8、) GB/T 9015-1998 Cz一氢氧化锅标准滴定溶液的实际旅度，mol/L;m一一试样的质量，g;o. 035 05 与1.00mL硫酸标准滴定溶液c(l/2HzS04)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的六次甲基因腊的质量。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.1.2 直接法4. 1.2. 1 方法原理用强酸滴定弱碱时，终点不明显，在浓盐(6mol/L以上)存在下，提高了氢离子活度系数，因而可用酸标准滴定榕液直接滴定六次甲基四肢，达到终点时，pH产生突变。4.1.2.2 试剂和材料a)硫酸标准滴定溶液:(l/2HzS04)=0.1mol/L;
9、 b)氧化销;c)甲基黄指示液:1g/L乙醇溶液;d)次甲基蓝指示液:1g/L乙醇溶液;e)棍合指示液:甲基黄指示液:次甲基蓝指示液为2.5: 1 (V /V)。4. 1. 2. 3 分析步骤称取0.5g试样，精确至0.0002 g，置于100mL锥形瓶中，加入15g氧化纳，精确至0.1g，加23滴I昆合指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至1炎桃红色为终点。4. 1. 2. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的六次甲基四胶含量X2按式(2)计算:V 3C 3 X 0.140 19 ， V 3C 3 X 14.019 X , = -, -L X 100二(2 ) mz mz 式中:V3一一硫酸标准滴
10、定溶液的体积，mL;C3一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m2一一试样的质量，引0.140 19一一与1.00 mL硫酸标准滴定溶液c(l/2H2S04)= 1.000 mol/LJ相当的以克表示的六次甲基四肢的质量。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4. 2 水分的测定4.2.1 卡尔费休法(仲裁法)接GB/T6283规定进行。4.2.2 无口比院卡尔费休试剂方法4.2.2.1 无口比院卡尔费休试剂制备方法置63g腆于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加入600mL甲醇，再加25g己在150C干燥至恒重的无水腆化纳及85g已在150C干燥至恒重的无水乙酸
11、锅，塞上瓶塞，振荡至腆及盐类全部榕解(榕液A)。通二氧化硫于用冰水冷却的无水甲醇中，使1L含256g(4 mol/U二氧化硫(溶液B)。加90mL 1容液B(含二氧化硫23g)或直接通23g干燥二氧化硫气体于溶液A中，再用甲醇稀释至1 L，由匀，置于暗处备用。4.2.2.2 分析步骤按GB/T6283规定进行。两次平行测定结果的差值不得大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。4. 3 灰分的测定G/T 9015-1998 试样量为5g，炭化后的灼烧温度为(750:!:25)OC，其余按GB/T7531规定进行。两次平行测定结果的差值不得大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。4.4 水溶液
12、外观的测定4.4.1 方法提要-一定量试样的水溶液与氯化银标准比浊液进行比较。4.4.2 试剂和材料a)硝酸溶液:1+2;b)糊精溶液:20g/L;c)硝酸银榕液:20g/L; d)氧化物标准溶液:1mL含有0.01mgCl。4.4.3 分析步骤称取2g试样，精确至0.1g于50mL比色管中，加水20mL溶解后，稀释至J度摇匀。与氯化银标准比浊溶液进行轴向比较，试样浊度不大于标准比浊洛液时即为合格。标准比浊溶液的配制:吸取氧化物标准榕液0.2mL置于50mL比色管中，加水20mL，硝酸溶液1 mL，糊精溶液0.2mL，硝酸银榕液1mL，稀释至刻度摇匀，放置15min。4.5 重金属的测定4.5
13、.1 方法提要在乙酸酸性溶液中微量重金属与硫化纳可生成黑褐色，与已知含量的标准比色溶掖相比较。4.5.2 试剂和材料a)乙酸洛液:300g/L; b)硫化饷溶液:20g/L; c)铅标准溶液:1mL含有0.01mgPb o 4.5.3 分析步骤称取5g试样，精确至0.1g，于50mL比色管中，加25mL水榕解，加乙酸溶液2滴及硫化铀溶液2滴摇匀，放置5min，与标准比色溶液进行轴向比较，颜色不深于标准比色溶液颜色时即为合格。标准比色溶液的配制:取铅标准溶液5.0mL，与试样同时同样处理。4.6 氯化物的测定4.6.1 方法提要在硝酸酸性溶液中，试样中的氧化物与硝酸银作用生成白色浑浊，与已知含量
14、的标准比浊溶液相比较。4.6.2 试剂和材料同4.4.204.6.3 分析步骤称取O.2 g试样，精确至0.01g，于50mL比色管中，加15mL水溶解，加硝酸溶漉5mL.水25 mL，糊精溶液0.2mL及硝酸银溶液1mL，稀释至J度，摇匀，放置15min。与标准比浊榕液进行轴向比较，浊度不大于标准比浊溶液时即为合格。标准比烛溶液的配制:取氧化物标准溶液3.0mL，与试样同时同样处理。4. 7 硫酸盐的测定4.7.1 方法提要在强酸潜液中微量硫酸盐可与伊、盐生成白色浑浊，与己知含量的标准比浊溶液相比较。4.7.2 试剂和材料a) 95%乙醇;b)硝酸锁溶液:50g/L; G/T 9015-19
15、98 c)硝酸榕液，1+2;d)硫酸盐标准洛液:1mL含有0.01mg S04。4.7.3 分析步骤称取1g试样，精确至0.1g，于50mL比色管中，加30mL水溶解，硝酸溶液5mL，乙醇3mL及硝酸顿溶液4mL，稀释至刻度摇匀，放置1h。与标准比浊溶液进行轴向比较，浊度不大于标准比浊溶液时，即为合格。标准比浊溶液的配制:取硫酸盐标准溶液20.0mL，与试样同时同样处理。4.8 锻盐的测定4.8.1 方法提要微量镀盐可与纳氏试剂生成黄色，与己知含量的标准比色溶液相比较。4.8.2 试剂和材料a)纳氏试剂;b)锻盐标准榕液:1mL含有0.01mgN矶。4.8.3 分析步骤称取1g试样，精确至0.
16、1g，于50mL比色管中，加25mL水溶解，加纳氏试剂2mL，稀释至刻度，摇匀，放置5min。与标准比色榕液进行轴向比较，颜色不深于标准比色榕液时，即为合格。标准比色溶液的配制:取锻盐标准溶液1.0mL，与试样同时同样处理。5 检验规则5. 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、产品等级、本标准编号、生产日期、批号、商标、产品净重。5.2 本标准所有项目均为型式检验项目，其中纯度、水分、水溶液外观为出厂检验项目。在正常情况F每半年进行一次型式检验。5. 3 使用
17、单位有权按照本标准要求对所收到的产品进行验收。5.4 采样应按照GB/T6678和GB/T6679中的规定进行，所采样品量不得少于600g。5.5 将所采试样?昆匀，分装于两个清洁干燥的带盖广口瓶中，粘贴标签，注明产品名称，取样日期及批号，一瓶做分析检验，另一瓶保留2个月备查。5. 6 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。5.7 检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自2倍量的包装单元中采样进行复验.复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6 标志、包装、贮存及运输6. 1 工业六次甲基四胶内用薄膜塑料袋，外用编织袋或其他适宜材料包装，每袋净重25kg o 6.2 包装袋上应注明:商标、本标准编号、生产厂名、产品名称、批号、净重及符合GB190的防火防潮标志。6.3 运输工业六次甲基四股时，应装在带篷的货车或船舱中。6.4 工业六次甲基四股应贮存于干燥、清洁通风的仓库内，不得露天堆放。7 安全7. 1 工业六次甲基四股易燃，避免与明火接触。
