1、中华人民共和国国家标准色漆和清漆用漆基软化点的测定环球法Binders for paints and varnishes Determination of softening point Ring-and-ball method UDC 667. 6536 . 421 GB 9 2 8 4 8 8 本标准等效采用ISO4625 I 980色漆和清漆用漆基一一软化点的测定环球法。1 主题内容与适用范围本标准规定了用环球法测定树脂及类似材料软化点的方法。2 原理本方法是将待测试样固定在水平圆环内，并在水浴、甘油浴或在石蜡油浴中以规定的速度加热，当真在钢球重力作用下从圆环中下落25mm时的温度称为软
2、化点。通常这种类型物质的软化并非在一固定温度下发生，随着温度的升高，这些材料由脆性的或非常稠厚和流动缓慢的物质变成比较软或粘度较低的液体的过程是逐渐而很缓慢地进行的。基于上述原因如果要求所得到的结果具有可比性，软化点的测定必须使用固定的、适宜的、并且是作了严格规定的方法。3 仪器及材料3. 1 承受环2黄铜制，符合图lb所示尺寸。若样品是粉末状，此环可用钢制，以尽可能减小因制样操作的挤压而引起环的变形。. 中华人民共和国化学工业部1988-04-19批准1989 01 01实施52 9284 88 GB 问。村ve缸”。村”23:t0.2 20士0.2,. N。制N四川口ao-teo- 67
3、85 承受环b. 装配图a 此直桂坤整l9mm以事部血入5.5 5.5 67 76 。- 环架c. 24.6 19 /. 23 内桂为直23mm.以便环滑动此亘峰为稍大于9.5mm 的0.05mm）以由置铜草并时中，。叫凶 . . 搅拌器详图e 二环仪器的装配和零件图球心定位器图1d 524 GB 92 8 4-88 3, 2 钢球z直径为9.5 mm，质量为3.50土o.05 3, 3 球心定位器：黄铜制，形状和尺寸见图ld。此件亦可不用。3, 4 容器：可加热的玻璃杯，直径不小于85mm，深度不小于125mm（从底部到上沿）。可用耐热玻璃烧制的800mm矮型烧杯。3, 5 温度计见附录A中
4、的规格） 3. s. 1 低软化点温度计。3, s. 2 高软化点温度计3. 6 环和温度计的支撑架。用以固定环和温度计的支架需符合下述要求23. s. 1 环（3. I条）应固定得基本水平。3. s.2 环底应距其下水平板25mm，而水平板的底面应距容器（3.4条）底部1319mm，容器内液体深度不应低于JOOmm. 3, s. 3 温度计（3. 5. l或3.5. 2条）应被悬挂到使柔泡的底部与环的底部在同水平，且相距在13mm!;.( 内而不触及环。仲裁时环的使用个数不应多于两个。3, 7 机械搅拌器马达驱动，两叶片固定于垂直输的末端，应保障液体各部分受热均匀（尺寸见图le), 铀的旋转
5、方向应使液体向上搅动，转速应保持在500700r /min. 3, 8 jjlj样装置：3. a. i 粉末法：3.a.1.1 筛子孔径63m和315m。3. s.1.2 瓷研钵。3.8.1.3 钵和件。3.s.1.4 锤子软材质（例如巴氏合金或含铅橡胶）质量约1kg，或者用液压机（能保持持续压力到55 kPa）。3. a. 2 铸模法23, s. 2. 1 电热板z三挡，200mm,1000 W，带有一个调压变压器3.a.2.2 铝板或钢板：JOOmm 150mmX1. 6 mm. 3. 8. 2. 3 刮刀g200 mm，具有刚性刀刃。3.a.2.4钳子。3. a. 3 浇注法3. s.
6、3. 1 容器z用来熔融试样。3. 8. 3, 2 小刀或刮刀马口铁板也可以3, 8. 3. 3铜板或铝板（也可用自瓷砖）用来承托环以便和j样。3. s. 3, 4 烘箱、电热板、砂浴或泊浴（一般封闭式电炉）4取样和试样的制备4, 1 粉末法4. 1. 1 适用范围本方法适用于那些在制片中不会改变软化点的不熔融和不能烧注的树脂糊其他物质。4. 1. 2取样应选择待试物质有代表性的样品，样品应是新破碎无氧化表面的团块，对于小块样品，应在临使用前刮去其表层，并应避免混入灰尘和过细小的样品粉尘。4. 1. 3 操作步骤首先把样品破碎使其最大不超过3mm，将破碎后的样品混合均匀用四分法取样，直至取得适
7、于粉525 GB 9284-8 8 碎的量（约5070g），把这些样品用院研钵（3.8.1.2条）研碎，并用筛孔径63m和315m的筛子(3. 8. . l条过筛分级，收集从315m筛子筛出的并留在63m筛子上的筛余物，立即用来制样。将一个承受环（3. I条）与环的支撑架、钵、敲击垫（3.8.J.3条连同钢套组装在一起（见图2），要确保环的对中，且恰好座落于钢套的截口处，然后把粉碎好的样品注入钢套内，直至高于环顶约13mm（约需3 g）。把样放在套内用锤子（3.8.J.4条）有力地敲击5060次，或用液压机在件上加压4851kPa 3 5 min，以压实粉末，然后把环从钵和钢套中取出，如果估计
8、祥品会有粘附，则可在钵底部和桥上衬以铝销把环部上表面多余样品仔细清除掉，以使试片的上表面相平。如果试片的上下表面均不平整或不与环的上下表面相平，应舍弃此片，用清洁的环和新制的样品重新压制4.2 铸模法4. 2. 1 适用范围本方法适用于那些在制片中不会改变软化点的热敏、不熔融和不能浇注的树黯（松香除外）和其他物质。4. 2. 2 取样应选择待试物质有代表性的样品，样品应是新破碎无氧化表面的团块，对于小块样品，应在临使用前刮去其表层，并应避免混入灰尘和过分细小的样品粉尘，然后在研钵中把它们捣碎。4.2. 3 操作步骤汀开电热板，放到低热档，升温jlj预定温度，把一个承受环底朝下放在铝板或钢板上一
9、端，然后把环和板放在电热板上，将1015g捣碎的样品放到金属板上，使其形成直径约8mm，厚6mm的一层，与金属板接触的树脂迅速软化，屑一刮刀来固自J揉所有样品，直到全部软化并曼可塑状态。如果需要亦可用第二把刮刀（见注）。最后把所有样品都收集于刮刀上，用钳子把金属板从电热板上取下，并迅速把刮刀上的样品压入承受环中，并在刮刀上面施加压力压实。待稍冷，轻轻移去金属板和刮刀，并清除掉环周边上多余的样品。用钳子牢固地夹住承受环使其上表面在热的金属板上迅速而平稳的来回拖拉以除去上面多余的样品i 1 通常这一操作过程本应跑过5min，因为长时间的处于高温会促使样晶发生变化，致使其熔点升高4. 3 浇注法4.
10、 3. 1 适用范围本方法只适用于松香e4. 3. 2 取样应选择待试物质有代表性的样品，样品应是新破碎的和不含氧化表面的团块，对于小块样品，应在临使用前刮去其表层，避免混入灰尘和过分细小的样品4.3. 3 操作步骤取样其量至少为充满要求数目环所需样品的两倍，并且不得少于40g，放在一个清洁的容器内，立刻用电炉将容器内的试样熔化，避免局部过热，注意不要带入气泡，因为样品不应被加热到超过易于浇注所需要的温度。在操作中从升温到浇注不得超过15min 0 预热承受环，至接近浇注样品的温度，然后马上浇注，古董注时环应放在铜板或铝板上自瓷砖上也可），浇注样品至环内，使其冷却时仍能过量，冷却至少30min
11、后，用稍加热的马口铁板或刮刀清除多余惮品，如果试验重复进行时，应使用干净容器和新制样品S26 GB 9 2 8 4 8 8 l 一2- 3 4 -5 a. 体和件装配附! 抖，2一辈，3一承受H、，4坷、架s5敲，；！.户，6钵b.环架c. 敲击热a，。e; I 阻X克C，刻二会在d、咽I拥lo6o(YJ6辑1 I 1-”- , I川崎I , fa 1 - 好感哇盹! 2 I 睛，J1配t;1- I d.钵 i军f.样阁2钵和件的装配和零件图5 操作步骤1注：如果样品部分地游于在或甘捕，则叮使用高拂点石蜡袖，这时温度应控制每分钟升高IC 5, 1 软化点不高于80的物质的测定5, 1. 1 仪
12、器的组装将新煮沸过的SC蒸熠水加入容器中液面高为100108mm，测定树脂时（包括松香，水的温度应低于被测物预计软化点45C以下但不得低于5。固定搅拌轴（3.7条），使之靠近容器后壁而叶片又不接触器壁，叶片的底面距环的上面19mm。不用027 GB 9284 88 球心定位器时，应在试片中心用圆棒或球压一个凹痕（如果试片很硬时，可稍微加热）。将载有试片的承受环悬挂于水中，使其底面离它下面的水平板的上表面25mm （见图la ），而水平板距容器底应在I 3 19 mm。放球在水里，先不放在试片上，悬挂一个低软化点温度计，使其柔泡下端与环下表面水平，且与环的距离不超过13mm，但也不得触及环。保持
13、水初始温度15min，用慑子把钢球放在环内试片上表面中心。组装完毕，开动搅拌器保持500700r/min的转速直到测试完毕。5. 1. 2 加热将容器中的水加热，控制升温速度为每分钟升高5。必要时，为消除气流对升温的影响，可加遮炉饭。在整个测定过程中，升温速度应是均匀的（在预计软化点45前，升温速度稍快，45以后，升温速度稍慢），在最后3min，每分钟最大允许变化。.5，当升温速度超过这些界线时lj(tl整个试验作废5. 1. 3 软化点的测定记录试片触及到它下方水平板的一瞬间温度计所指示的温度为该物质的软化点，温度汁的水银柱露出部分不作校正。5. 2 软化点高于80的物质操作步骤同5.I条，
14、但改用甘油浴和高软化点温度计，开始的甘泊温度应低于被测物预计软化点45 c以下但不得低于32。6 注意事项s. 1 安装搅拌马达应注意由转动而引起的任何震动不要直接传递到试片架上s. 2 为了消除在试片上形成气泡而影响测定结果，使用新煮沸的蒸恼水是非常必要的，为了使测定结果具有再现性，必须严格遵守升温速度的规定。7结果的表示取两次测定的平均值，准确到o.2 8精密度8. 1 重复性（r)对同一个样品，由同一个操作人员，在同一个实验室用同个仪器，在一短的时间间隔内用此标准方法所得到的两个单独结果之间的绝对差值低于1时，可认为重复的概率为95%。8. 2 再现性（R)对同一个样品，由不同操作人员，
15、在不同的实验室，用本标准方法所得到的两个单独结果之间绝对差值低于2C时，可认为再现的概率为95%。9 试验报告试验报告应包括以下内容29. 1 受试产品的类型和名称$s. 2 因为用甘油浴比用水浴测定结果偏高一些，所以对于80左右软化的物质，应注明是用水浴还是用甘油浴或是用的高沸点石蜡浴89.3 经商定或其他原因造成的与本试验规定操作步骤的任何不同之处s. 4 试验结果。s. 5 试验日期。528 GB 9284 88 附录A（补充件）高软化点和低软化点温度计的规格要求g特性温度泡闷，浸没最小分度，每线指爪温度每标数温度允许最大刻度误差，c膨胀腔允许草受最高温度，c全长，mm件外径，mm乖泡长，mm乖泡外径，mm乖泡底到刻度尺寸，mm录泡底到最上刻度尺寸，mm附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由襄樊市制漆总厂起草本标准主要起草人郭华唐、姚春风、吴传玲、鄙德林。低高2 80 30 200 全浸全挝。.2 。.5 1 1 2 5 0 2 o. 3 100 250 3975 397士56 7 6 7 9 14 9 14 4 5 5 I 4. 5 5. I 75(0C) 75(30） 333345(80 333354(200） 529
