1、ICS 87.060.20 G 50 和国国家标准11: 、中华人民GB/T 9284.1-2015 代替GB/T9284-1988 软化点的测定色漆和清漆用漆基a 第1部分:环球法Binders for paints and varnishes-Determination of softening point一Part 1 : Ring-and-baIl method 2015同10-01实施(lSO 4625-1 :2004 ,MOD) 2015-05-15发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检蛮总局中国国家标准化管理委员会地飞，。刑la咱俨-11萃，何(l-TF 叫az户阳斗时邮俨Mr
2、a立AYR莲，hw肌肉GB/T 9284.1-2015 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . E l 范围2 规范性引用文件-3 术语和定义. . . 4 原理5 取样和试样的准备. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 6 材料(加热浴液体). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 手动环球法. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3、 8 自动环球法. . . . . . . . . . . . . 6 9 结果的表示. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 10 精度和偏差. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 11 试验报告. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 附录A(资料性附录本部分与1504625-1:2004的技术性差异及其原因I G/T 9284.1-2015 前GB/T 9284(色漆和清漆用潦基软化点的测定分为
4、两个部分z一一第1部分z环球法:一-第2部分z环杯法。本部分为GB/T9284的第1部分。本部分按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本部分代替GB/T9284-1988(色漆和清潘用漆基软化点的测定环球法)，本部分与前版GB/T 9284-. 1998相比技术差异如下z前版为等效采用IS04625: 1980，本版为修改采用IS04625-1: 2004; 增加了自动环球法(见第8章); 改变了测试试件的制备方法(见5.2，1988版第4章); 改变了软化点的分类区间(见7.3，1988版第5章); 改变了精度(见第9章，1988版第7章); -增加了精度数据见第10章，1988版第
5、8章)。本部分使用重新起草法修改采用国际标准IS04625-1: 2004(色棒和清漆用漆基软化点的测定第1部分z环球法儿本部分与IS04625-1 :2004相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I )进行了标示，附录A中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本部分还做了下列编辑性修改z一一第7章中7.1.1-7.1.4改为有标题的条F一一第7章中7.1.3标题增加文字性描述见图lb;一一删除了第7章中7.1.6.1-7.1.6.3的编号，改为列项s一一-增加了资料性附录A.本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会(S
6、AC/TC5)归口。本部分起草单位z中海油常州涂料化工研究院有限公司、广州标格达实验室仪器用品有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有眼公司、深圳广田装饰集团股份有限公司.本部分主要起草人z顾辉旗、王崇武、李依璇、李少强。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 9284-1988. 阳山GB/T 9284.1-2015 1 范围色漆和清漆用漆基软化点的测定第1部分:环球法GB/T 9284的本部分规定了用环球法测定树脂(包括松香)和类似材料软化点的方法。本部分规定了手动和自动两种方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件
7、。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GB/T3186-2006 , 1S0 15528: 2000 , IDT) GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度正确度与精密度)第1部分z总则与定义(GB/T 6379.1-2004,IS0 5725-1:1994 ,IDT) IEC 60751 工业铀电阻传感器(lndustrialplatinum resistance thermometer sensors) ASTM E691 开展实验室间研究以确定试验方法精度的规程(Standardpractice f
8、or conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 软化点softening point 将待测试样固定在水平圆环内，在水浴、甘油浴、硅油浴、乙二醇/水浴或者甘油/水浴中以规定的速度加热，将确定质量的钢球置于填满试样的金属环上，钢球在重力作用下从圆环中下落25.4mm时的温度，视为其软化点。4 原理树脂(包括松香)和类似材料通常不会在一个固定的温度下软化。随着温度的升高，这些材料由脆性或非常稠厚或流动缓慢的物质逐渐地变成较软和低黠度的液体。基于
9、这个原因，如果要求得到的结果具有可比性，软化点的测定必须使用固定的并严格规定的方法。在这些测试方法中，软化点温度被定义为将待测试样固定在水平圆环内，在水浴、甘油播、硅油浴、乙二醇/水浴或者甘油/水浴中以规定的以50C/min的升温速率加热，将确定质量的钢球置于填满试样的金属环上，钢球在重力作用下从圆环中下落25.4mm时的温度，视为其软化点。1 GB/T 9284.1-2015 5 取样和试样的准备5.1 取样按GB/T3186规定，取受试产品的代表性样品。样品应是新破碎无氧化表面的团块。对于小块样品，使用前刮去其表层，避免混入过细的破碎样品和灰尘。5.2 混铸法测试试件的制备5.2.1 适用
10、范围该制备方法适用于加热和捷注后对软化点无不良影响的树脂(包括松香)和其他物质。5.2.2 仪器5.2.2.1 容器，用于熔融试样。5.2.2.2 小刀或者刮刀。5.2.2.3 烘箱、加热板、抄恪或者油浴。5.2.3 步骤取样，取样量至少为填满要求所需数量承受环(见7.1.1)两倍的试样量，且不得少于40g，放入干净的容器中，立即用烘箱、加热板、沙浴或者油搭(见5.2.2.3)熔融试样，避免局部过热。注意不要将气泡带入试样中。完全熔融试样，但是不应被加热到超过易于浇铸所需要的温度。从开始升温到浇铸样品的时间不得超过15min。对于热敏感材料的熔融，需要持续在容器中提供惰性气体，使得材料在熔融过
11、程中有惰性气体(例如Nz)的保护。对于那些在冷却过程中易于开裂或者收缩的材料，在将试样倒入环中之前，应立即将环预热至提铸试样的温度。浇铸时环必须放在一个合适的金属表面。浇铸足够量的样品在环内，保证在冷却时仍能过量。冷却至少30min并且清除在环边缘多余样品。从顶部清除多余的样品，用稍稍加热的小刀或刮刀(见5.2.2.2)清除多余的样品，或者将环用一对钳子夹住，并且快速牢牢地拉住测试样品的表面越过加热的金属板的表面。如果需要重复试验，应使用干净容器和新制样品。5.3 低软化点(最高35t)试件的准备5.3.1 仪器5.3.1.1 铝倍。5.3.1.2 干冰或冷却器。5.3. 1.3 小刀或刮刀。
12、5.3.2 步骤取适量样品，在一片铝箱中放一个环(见7.1.1)。在环内浇铸要测试的样品。然后将铝稿与浇铸满2 GB/T 9284.1-2015 样品的环放置在干冰或者冷冻器中进行降温，确保环中的样品元气泡。冷却后，使用稍稍加热的小刀或者刮刀切去或者刮去任何多余的样品，然后将环从铝箱上轻轻地滑下。把环放在支撑环上(见7.1.8)立即按照7.3的步骤测试软化点。6 材料加热浴灌体)6.1 煮沸过的票锢水或去离子水，适用于软化点在35t-80 t的材料将煮沸的水冷却至27c以下，此温度在预期的软化点温度之下，但是不得低于5C。必须使用刚煮沸的水，否则气泡可能在试样上形成并且影响测试结果。6.2 甘
13、油，适用于软化点在80t-150 t的材料随着使用时间的增加，重复使用的甘油水分含量会增加，并可能影响结果。如果甘油的外观上有任何改变，要使用新的甘袖。由于甘袖的闪点是160C，对于软化点高于150c的样品不要使用甘泊。6.3 硅油(囊甲基硅氨蜿),50 cSt黠度，适用于软化点高于800C的材料硅油温度在200c以内保持稳定，在该温度范围内保持清澈，与试样表现上没有明显反应，具有较高的抗水性，并且在该温度范围内能保持均匀的薪度和搅拌速度。如果在外观上有任何改变应更换新的硅油。不要使用任何有提胶的硅袖，因为凝胶的出现说明硅油发生了降解。6.4 Z二醇，适用于软化点低于35t的材料使用蒸馆水与乙
14、二醇l十l(体积比的混合物。X才软化点在ooC -35 c的，可以用1+1C体职比)水和甘泊的混合物代替。7 手动环球法7.1 仪器7.1.1 承受环材质为黄铜或钢，并且符合图1a)所示的尺寸。7. 1.2 铜球直径(9.53士0.10)mm，质量(3.50士0.05洁。7. 1.3 球心定位器(可选)见图1b)J黄铜材质和图1c)所示的形状和尺寸。3 GB/T 9284.1-2015 尺寸以毫米表示所有公差士0.2mm 120. 国.四在Da) 承受环b) 球心定位器t :JI |斗rN|66.7 c) 支撑环d) 装配圈圄1软化点测定法使用的仪器7.1 .4 耐热玻璃烧杯直径不低于85mm
15、并且从底部到上沿的深度不小于125mm(可用耐热玻璃烧制的800mL矮型烧杯)。7.1.5 温度计7. 1.5.1 适用于低软化点的温度计，量程从一2c 80 c。7. 1.5.2 适用于中软化点的温度计，量程从30.C200 .C。7. 1.5.3 适用于高软化点的温度计，量程从一2C300 .C。、GB/T 9284.1-2015 7.1.5.4 电阻温度计(可用来替代上述三个温度计).例如，符合IEC60751中的PtlOOo7. 1.6 环和温度计的支撑架用以固定环和温度计的支架必须符合下列要求=-一-环(见7.1.1)应被固定在一个水平位置;二一使用图1d)所示的仪器，每个环底应距其
16、水平板25mm，而水平板的底面应距烧杯(见7.1.的底部13mm到19mm，并且容器内液体深度不应低于100mm; -一温度计应被悬挂到使录泡的底部与环的底部在同一水平面，且相距在13mm以内而不触及环。仲裁时环的使用个数不应多于两个。7. 1.7 搅拌器加热器(烧杯中的液体应有足够的搅拌速度，以确保受热均匀，杏则如果受热不均将造成环内的树脂由于软化而向一边移动。通常使用的搅拌速度为500r/min到700r/min。使用装配好的机械电机驱动搅拌器，保证其旋转所造成的任何震动不会直接传到环支撑架上，或者使用电加热磁力搅拌器。7.1.8 加热热浴渡体装置能够维持所需的加热速率，可以使用能够增加温
17、度和自动记录软化点的仪器。7.2 校准手动环球法测软化点的仪器应该定期进行温度控制器的校准，确保测试时对温度的精确控制。7.3 步骤7.3.1 对于就化点温度在35t-80 t的样品的割试步骤7.3.1.1 仪器装置用刚煮沸的蒸锢水或去离子水(见6.1)加人烧杯见7.1.的中，深度为(105士3)mmo使用新煮沸的水，冷却到至少27C以下，此温度在预期的软化点温度之下，但是不得低于5C。如果使用电动搅拌器，固定搅拌轴，使之靠近容器后壁而叶片又不接触器壁，叶片的底面距环(见7.1.1)的上部19mmo不用球心定位器见7.1.3)时，应在试片中心用球(见7.1.2)或圆棒压一个凹痕，如果试片很硬时
18、，可稍微加热。在每个试样的表面放一个球。当用图1d)所示的仪器时按照7.1.6.2中的描述将载有试片的承受环悬挂于水中。悬挂一个低软化点温度计(见7.1.5.1).使其录泡下端与环下表面水平，且与环的距离不超过13 mm.但也不得触及环。保持水初始温度15min。开动搅拌器(见7.1.7)，持续搅拌直到测试完毕。7.3.1.2 加热控制水的升温速度为5C/min。为了防止烧杯内液体烧干可使用遮护板保护烧杯。在整个测试过程中，升温速率应保持一致，即不能对整个测定周期的升温速率进行平均。经过最初的3min后，每分钟升温速率的最大允许偏差为土0.5C。如果升温速率的变化不在该范围内，则测定值无效。注
19、z严格按照规定的加热速率升温，这样能保证测试结果的重复性。7.3.1.3 软化点测定试样触及到它下方水平板的一瞬间温度计所指示的温度为其软化点。温度计的水银柱露出部分不5 G/T 9284.1-2015 作校正。如果使用一个合适的光控装置能够自动记录软化点。当球从环中掉落时，它应该被软化的树脂完全包围并且应直线下降到较低的水平板上。在每次试验结束后用合适的榕剂彻底清就支撑环、球和环。7.3.2 对于软化点温度在80t-150 t的样晶的测试步骤操作步骤同7.3.1，但是改用甘油路或者硅油播和中软化点温度计(见7.1.5.2)。油浴起始温度最大为27.C，这在预计的软化点的温度之下。对于软化点在
20、80c左右的物质，记录油豁中的液体，因为用甘油浴或者硅油浴产生的结果比水榕的结果稍微高一点。随着时间的推移重复使用的甘油水分含量会增加，影响实验结果。如果甘油的外观有任何改变，更换新的甘泊。7.3.3 对于软化点温度超过150t的样晶的测试步骤操作步骤同7.3.1，但是改用硅油踏和高软化点温度计见7.1.5.3)。如果在外观上有任何改变，更换新的硅油。不要使用任何有凝胶的硅袖，因为凝肢的存在说明硅油发生了降解。7.3.4 对于软化点温度在35t以下的样晶的测试步骤用异丙薛/乙蹲/干冰搭冷却一个按照6.4中准备的乙二酶浴到一25c。操作步骤同7.3.1，除了浴中的液体。测试样晶在环内，球在样品上
21、面，并且放入浴中后，立即开始加热。8 自动环球法8. 1 仪器8.1.1 承受环，材质黄铜，按照图1a)中所示的尺寸。8.1.2 钢球，直径(9.53士0.1)mm，质量(3.50土0.05浊。8.1.3 烧杯，600mL。确保烧杯的尺寸能够装入加热器中。8.1 .4 搅拌棒，棒的尺寸能在测试面下自由旋转。8.2 校准所有自动环球法测定软化点仪器应定期进行校准，由于精确的温度控制是必需的。按照制造说明书的规定进行校准仪器。8.3 对于软化点温度在35t-80 t的样晶的测试步骤在600mL烧杯(见8.1.3)中放置搅拌棒(见8.1.4)并且装人500mL刚煮沸的蒸榴水或者去离子水(见6.1)，
22、水温至少为27c ，在预期的软化点温度之下。在测试过程中确保烧杯在合适的位置。在测试装置中放人带有样品的环。每个测试样品的上面放置中心球引导装置和球。把测试装置放人装有水的烧杯中，使其从支撑架上悬浮。在测试装置中放入温度测量仪器。确认控制单元，选择合适的液体，开始试验。当掉落的球和样品打断光线时，测试完成。在光控测定完成后，通过掉落的球和样品来记录软化点的温度。在仪器上开始降温过程。立即从测试装置中取出温度测试装置，然后从烧杯中拿掉测试装置。用合适的溶剂清洗测试装置、球和环。GB/T 9284.1-2015 8.4 对于软化点温度在80t .150 t的样晶的测试步骤操作步骤同8.3，但是改用
23、甘泊浴(见6.2)和硅泊恪(见6.3)。对于软化点在80C左右的物质，记录袖浴中的液体，因为用甘油豁或者硅袖浴产生的结果比水裕的结果稍微高一点。8.5 对于软化点温度在150t以上的样品的测试步骤操作步骤同8.3，但是改用硅袖浴(见6.3)。如果在硅油的外观上有任何改变，更换新的硅袖。不要使用任何有凝脏的硅油，凝肢的存在说明硅油发生了降解。9 结果的表示计算两个测定值的平均值，精确到1.0.C。10 精度和偏差10.1 手动法精度10.1.1 总则1995年9个实验室用松香和3个树脂进行了手动环球法的实验室间研究。设计的实验与ASTME691相近，并且在ASTM研究报告No.D01-1099中
24、有数据分析。10.1.2 数据精度下面列出了松香在75C水浴中和树脂在100C140 C甘油浴和油浴中用环球法测软化点的数据，各自的两个测试结果的比较。在水浴中测定有75C环球法软化点的物质z重复性限，95%在同一实验室);0.8C; 再现性限，95%实验室之间):5.9C。在甘油洛或者硅油浴中测定有100C到140C环球法软化点的物质z重复性限，95%在同一实验室): 1.2 C ; -再现性限，95%实验室之间):6.1 C。在GBjT6379.1中列举了以上的数据(重复性限和再现性限)。影响测试结果的再现性标准偏差相关因素如下。在水播中翻定有75C环球法软化点的物质:重复性标准偏差:0.
25、3C; 一一再现性标准偏差:2.1.C。在甘油浴或者硅油浴中测定有100C140 C环球法软化点的物质z重复性标准偏差:0.4C; 再现性标准偏差:2.2.C。7 GB/T 9284.1-2015 10.2 自动法精度10.2.1 总则1998年21个实验室用松香和3种树脂进行了自动环球法的实验室间研究。设计的实验与ASTME691相近，并且在ASTM研究报告No.D01-1113中有数据分析。10.2.2 数据精度下面列出了松香在70C水播中和树脂在100C -135 C甘油浴和油播中用环球法测软化点的数据，各自的两个测试结果的比较。在水浴中测定有70.C环球法软化点的物质z一一重复性限，9
26、5%(在同一实验室):0.9C; 一-一再现性限，95%(实验室之间):2.4C。在甘油洛或者硅油浴中测定有100C到135.C环球法软化点的物质z-重复性限，95%(在同一实验室):1.3 C ; 再现性限，95%(实验室之间):3.9C。在GBjT6379.1中列举了以上的数据(重复性限和再现性限)。影响测试结果的再现性标准偏差相关因素如下。在水浴中测定有70.C环球法软化点的物质z重复性限，95%(在同一实验室):0.3 C; 一再现性限，95%(实验室之间):0.9C。在甘油溶或者硅油浴中测定有100 C -135 C环球法软化点的物质z一二重复性限，95%(在同一实验室):0.5C;
27、 再现性限，95%(实验室之间): 1.4 C。10.3 偏差没有公认的确定环球法测软化点偏差的方法，因此无法给出偏差的说明。门试验报告8 试验报告至少应包括以下内容za) 识别受试产品所需的全部细节，包括产品的类型FM 注明本部分编号;c) 加热浴中使用的液体水、甘油、硅油或者乙二蹲); d) 按照第9章中得到的试验结果;e) 任何与规定的试验方法的不同之处30 试验日期。, 、附录A(资料性附录)本部分与西o4625-1 :2004的技术性差异及其原因表A.1给出了本部分与1504625-1: 2004的技术性差异及其原因的一览表。本部分的章条号2 A.1 本部分与ISO4625-1 :
28、2004的技术性差异及其原因技术性差异规范性引用文件中IS015528改为与之对应的我国文件GB/T 3186 ,IS0 5725-1改为与之对应的我国文件GB/T6379.1 GB/T 9284.1-2015 原因采用国家标准使用更方便mFON-.叮NH筒。华人民共和国家标准色潘和清潘用藩基软化点的测定第1部分z环球法GB/T 9284.1-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市商城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X 1230 1/16 印张1字数19千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷* 书号:155066. 1 -50841 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印H期:2015年5月28HF002
