1、中华人民共和国家标准塑料灰分的制定z通用方法GB/T 9345.1 2008/ISO 3451-1:1997 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2008年11月第一版2008年11月第一次印刷* 书号:155066 1-34660 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533F G/T 9345.1 2008/ISO 3451-1 : 1997 1 范围塑料灰分的测定第1部分
2、:通用方法GB/T 9345的本部分规定了测定各种塑料树脂及混合料中灰分的通用方法及合适的某种材料所选择的具体条件，可在该塑料的材料规范中规定。含有增强材料玻璃纤维、填料和/或某些添加剂的塑料的定类型塑料的其他部分中规定(见口u口J。条件将在GB/T9345的有关特2 原理测定有机物的灰分，有以下三种基本方法za) 直接锻烧法(方法A)，即燃烧有机物并在高温下般烧处理残留物直至恒室。b) 硫酸化后再锻烧。可使用两种不同的操作步都Z燃烧后硫酸处理法，即燃烧有机物后，用浓硫酸处理无机残留物，使其转变成硫酸盐，再在高理下般烧处理残留物直至恒重。此方法即为硫酸化灰分的一般方法(方法西。燃烧前硫酸处理法
3、，即把有机物与浓硫酸一起加热至冒烟，接着有机物燃烧，最后在高温下假烧处理残留物直至恒重方法c)。本方法适用于含有挥发性金属卤化物的有机物，因这些卤化物在燃烧时易于挥友，但不适用于含硅或含氧聚合物。每种方法的最后一步，都是在600c、750C、850C或950c下般烧直到恒重见5.刀。3 试剂(仅用于方法B和方法。在分析过程中，仅可使用分析纯的试剂及蒸饱水或同等纯度的水，3. 1 碳酸馁，无水.3.2 硝酸臂，质量分数约10%的溶液。3.3 硫酸，密度为1.84 g/cm3 Z嚣作时要小心.3.4 硫酸，体积分数50%的溶液，z 时要小心。4仪4. 1 蜻塌，与试验物质不起化学作用的石英培塌、陶
4、瓷蜻塌或铀蜻塌。4.2 本生灯或其他合适川.u./h;胁。4.3 马弗炉或微波炉，能控制在600c士25C, 750 c土50C, 850 c士50c或950c士50c范围内。4.4 分析天平，分度值为0.1mg. 4.5 移液管，容量合适，仅用于方法B和方法c.4.6 干燥器，盛有与灰分不起反应的高效干燥剂。注2如果灰分对水的亲和力大于所选的干燥剂对水的亲和力，则要另选更有效的 4.7 称量瓶.4.8 通风橱.1 GB/T 9345.1 2008/ISO 3451-1: 1997 5.4.3 如冷却后还有微量含碳物质，则加入一至五滴硝酸镀溶液(3.2) ，再加热到不冒白烟为止.5.4.4 为
5、幢I工盐步骤所生成的金属氧化物再变成硫酸盐，应在冷却后加约五滴浓硫酸(3.3) ，并加热到不冒白烟为止。避免剧烈沸腾或由于大量冒烟而使灰分损失。5.4.5 冷却后，加人1g J2 g元水碳酸钱(3.1) ，并加热到不再冒烟为止，在加热过程中要失。然后把培揭放入预热至规定温度的马弗炉中，按5.3.4rJ5. 3.6规定进行操作。5.5 方法c-一一燃烧前用硫酸处理后再般烧5.5. 1 本方法不适用于含硅或含氧聚合物。5.5.2 按5.3.1和5.3.2规定进行操作。5.5.3 把试样放人士甘塌中，不要超过培捐高度的一半。用移液管(4.5)加入足量浓硫酸(3.3)使之完全润湿材料。用表面皿盖住蜻塌
6、，在本生灯上用小火直接加热，直到有机物开始.J.J耐。继续小心加热，调节表面皿以便让酸烟逸出，并确保不损失含灰分的物质。对于有失去含灰分物质的塑料，建议把盛有试样的培塌拥在一个由耐热材料(如陶瓷纤维)制成的孔板上，只用小火加热，使有机物只冒烟而不燃烧。如果最初放进站塌的试样不足以产生所需的灰分量，则待站捐冷却后，再加人另一部分试样，重复上述操作，直到在瑞塌中烧尽全部试样。移去表面皿，并确保没有固体颗粒粘附在表面皿上。当硫酸有蔓延到瑞塌口的倾向，或尽管非常小心仍有一些试样由于反应剧烈而有损失的趋势时乙烯经常如此)，则可用浓乙酸与浓硫酸的混酸来代替浓硫酸。使用混酸应征得有关方面同意，并在试验报告中
7、注明。5.5.4 按5.4.3J5. 4. 5规定进行操作。6 次应在每种材料的相关标准中规定试验次数和试验结果所允许的分散性，若相关标准中没有规定，则进行二次测定，必要时还需要重复试验，直到相继二次测定结果之差不大于其平均值的10%为止。7 表示灰分或硫酸化灰分以质量分数计，数值以%表示，由式(1)给出z式中zmo一-.熙民怦胆室，单位为克(g);ml一-所得灰分质量，单位为克(g)。8 精密度些!.X 100 to 精密度的数据已由八不同试丽得。结果汇总在表2中。表2精密度鼓据汇总材料/填料平均灰分/%S, SR 7 HDPE/防粘连t;l10.015 0.003 8 0.005 2 0.010 7 LDPE/防粘连剂0.149 0.004 7 0.005 4 0.013 2 LDPE/防粘0.437 0.004 7 0.005 9 0.013 1 LDPE/防粘连剂1. 00 0.009 0 0.009 0 0.025 3 PET/Si02 3.18 0.0448 0.044 8 0.125 3 ( 1 ) R 0.014 6 0.015 1 0.016 5 0.025 3 0.125 3
