1、ICS 9110010Q 62 国雪中华人民共和国国家标准GBT 9489-2008代替GBT 94891948910 19882008-08-20发布刚玉粉化学分析方法Chemical analysis methods of alundum powder2009-04-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局辔士中国国家标准化管理委员会厦仲刖 昌GBT 9489-2008本标准代替GBT 94891一1988刚玉粉分析方法通则、GBT 948921988刚玉粉中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合高频等离子体发射光谱法测定、GBT 948931988(刚玉粉中三氧
2、化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾的原子吸收分光光度测定法、GBT 94894一1988刚玉粉中三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法、GBT 94895 1988刚玉粉中二氧化硅的比色测定法、GBT 94896 1988刚玉粉中二氧化钛的比色测定方法、GBT 94897 1988刚玉粉中氯根的目视比浊测定法、GBT 948981988刚玉粉中碳和硫的测定方法、GBT 94899 1988刚玉粉pH值的测定方法、GBT 948910 1988刚玉粉灼烧失重的测定方法。本标准与上述十个标准相比主要变化如下：将上述十个标准整合为一个标准；增加了规范性引用文件、允许差；增加了对分析值修约的规定；
3、增加了试样内容的条款；增加了三氧化二铁比色测定法；修改了通则部分，细化了规定；修改了氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法中试料的溶解方法以及标准溶液的配制方法；修改了三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的原子吸收分光光度法中试料的溶解方法；一重新起草了三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法；修改了二氧化硅比色测定法中试料的熔融方式；一一修改了氯的测定方法，将试液过滤改为沉淀澄清分取清液，将目视改为光度测定，提高了方法的灵敏度和准确度。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SACTC 406)归口。本标准起
4、草单位：中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总队。本标准主要起草人：张雅琴、曹苏扬、麻娟侠、王星辉、吴培水、熊军、杨向农、焦红斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 948919489101988。1范围刚玉粉化学分析方法GBT 9489-2008本标准规定了刚玉粉中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氯离子、碳和硫、pH值、烧失量的测定方法。本标准适用于三氧化二铝含量(质量分数)不小于90的刚玉粉化学分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不
5、包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 4676普通磨料取样方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3通则31 称量所用的分析天平其感量不大于0000 l g。32配制溶液与分析过程中所用水的规格，应符合GBT 6682中规定的三级或三级以上的水。33测定所用试剂，除另有注明外，纯度应保证在分析纯以上；标定与配制标准溶液所用试剂应采用基准试剂。用金属配制标准溶液时，其纯度应在9999以上或者光谱纯。34分析所用的
6、溶液除特殊指明溶剂外，均系水溶液。35标准中所谓“恒重”是指在相同温度下灼烧或烘干以及取出、干燥冷却、称重等步骤重复进行至两次称量之差不大于0000 2 g。36天平砝码及容量器皿(容量瓶、滴定管、移液管、比色管等)，根据器皿等级按国家有关规定及规程在使用中定期进行校准。37标准滴定溶液的浓度以c(A)一molL或T(B)(A)=mgmL表示，标定其浓度时，应同时进行三份以上的测定，并进行空白试验和人员比对，所得浓度的相对误差不得大于020，结果取算术平均值并修约至小数点后四位有效数字。38配制、贮存试剂溶液时，对玻璃有腐蚀性的试剂应使用塑料容器贮存，对容易分解的试剂应使用棕色容器贮存，并标明
7、贮存时的注意事项及贮存时间。39标准溶液的贮存期限，一般浓度在1 mgmL以上的溶液保存一年；浓度在1 mgmL以下的溶液保存三个月，浓度在1zgmL以下的溶液则采取现用现配。310每次试验时，应进行平行空白试验，计算结果根据空白值进行校正。31分折结果以两次平行结果的算术平均值表示，数值按GBT 8170修约，表示至小数点后两位有效数字。4试样依据GBT 4676进行取样和缩分，再用刚玉研钵研细至试样粒径不大于75,um，混合均匀、装入试样袋，在烘箱中于105110烘干1 h2 h，取出，放人干燥器中冷却至室温备用。分析试样质量不得少于20 g。1GBT 9489-20085氧化钙、氧化镁、
8、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法51测定范围氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的质量分数均为0006 51-o；二氧化钛的质量分数为0000 6520。52原理将试料置于密封增压溶样器中，在205215用盐酸、硝酸、过氧化氢分解。将试液引入电感耦合等离子体光源进行激发，以光栅分光，经光电转换装置测定CaO、MgO、SiOz、Fe。O。、TiO：各个组分。由于大量的铝对待测元素有抑制作用，故在标准溶液中加入与试样相同量的三氧化二铝，以消除其干扰。53试剂531硝酸(p142 gmL)：优级纯。532过氧化氢(30)：优级纯。533盐酸(2+1)：用优级纯盐酸配制。
9、534盐酸(1+1)：用优级纯盐酸配制。535硫酸(1+1)：用优级纯硫酸配制。536氧化钙标准溶液c(CaO)一100mgmL：称取0100 0 g经150土5干燥2 h左右的光谱纯氧化钙，置于100 mL高脚烧杯中，加盖表面皿，从杯口缓慢加入10 mL盐酸(534)，加热溶解。冷却后移人100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。537氧化镁标准溶液c(MgO)一100 mgmL：称取0100 0 g经80020灼烧2 h左右的光谱纯氧化镁，置于100 mL高脚烧杯中，加盖表面皿，从杯口缓慢加入10 mL盐酸(534)，加热溶解。冷却后移人100 mL容量瓶中，
10、用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。538二氧化硅标准溶液c(SiOz)一100 mgmL：称取0100 0 g预先经l 00020灼烧1 h左右的光谱纯二氧化硅置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠(基准)，混匀后再覆盖05 g左右的无水碳酸钠(基准)，在高温炉中于1 00020熔融20 rain左右，取出，旋转坩埚，冷却，洗净坩埚的外壁，置于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，冷却后移人100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。539三氧化二铁标准溶液c(FezO。)一100 mgmL：称取0100 0 g经105110烘干2 h左右的光谱纯三氧化二铁，置于
11、100 mL高脚烧杯中，加盖表面皿，加入10 mL盐酸(534)，低温加热溶解后冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。5310二氧化钛标准溶液c(TiO：)一100 rngmL：称取0100 0 g经9501 000灼烧2 h左右的光谱纯二氧化钛于铂坩埚中，加入2 g3 g优级纯焦硫酸钾，置于电炉上熔至熔融状态后，移入700土20高温炉内熔融10min左右，取下冷却，放入预先盛有40mL硫酸(535)的200mL烧杯中，加热溶解，洗出坩埚，冷却后移人100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5311 三氧化二铝溶液：称取15 g光谱纯硝酸铝A
12、I(NO。)。10H。O，置于100 mL烧杯中，加盖表面皿，加水溶解后移入200mL容量瓶中，加120mL盐酸(534)，用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液约为含三氧化二铝10 mgmL。54仪器设备541 电感耦合等离子体发射光谱仪。542分析天平。543密封增压溶样器：由聚四氟乙烯内套及保护钢套组成。544烘箱(电热恒温干燥箱)：0300。2GBT 9489-200855分析步骤551试液制备称取约01 g(精确至0000 1 g)试样置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，加入5 mL盐酸(533)、05 mL硝酸(531)、05 mL过氧化氢(532)，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外
13、套盖，放人烘箱中。升温至205215，恒温8 h10 h分解试料，自然冷却至室温后启封。将试液移人100 mL的烧杯中，煮沸3 min5 rain，冷却后转入50 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，待测。552混合标准系列溶液的配制分别准确移取一定量的5365310中各个标准溶液，配制成含三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅的浓度为500 pgmL的混合组分标准溶液及二氧化钛浓度为1000,ugmL的标准溶液，再分取不同量的上述两种溶液配制成以下阶梯的混合标准系列溶液(详见表1)。表1组 分 标准系列溶液中各组分的含量(zgmL)CaO、MgO、2000 1000 500 100 050 0
14、25Si02、Fe203Ti02 40 00 2000 500 100 040 020A1203 2 000 2 000 2 000 2 000 2 000 2 000553元素组分的分析线及测定范围元素组分的分析线及测定范围见表2表2组 分 分析线波长nmCa 317 933Mg 285213Si 251612Fe 259940Ti 323452554测量在等离子体发射光谱仪上，根据仪器操作规程将仪器调至最佳工作状态，选择与待测元素相适应的功率和雾化压力，按上述给定的元素组分波长调节波长，点燃氩气火焰，用水调零，依次测量标准系列溶液和待测溶液，绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。注：测定时也可
15、用国家一级标准样品定值来代替标准系列溶液。56分析结果计算氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的含量以质量分数w(CaO)、w(MgO)、w(SiOz)、w(Fe。O。)、w(TiO。)计，数值以10“或表示，按式(1)计算：w(CaO)、w(MgO)、w(Si02)、w(Fe203)、w(Ti02) !丕!丕!Q二!100 m5式中：r 从工作曲线上(或者浓度直读)所得待测溶液中各组分的浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；v。 试液总体积，单位为毫升(mL)；m。一一试料质量，单位为克(g)。57允许差允许差见表3。3GBT 9489-2008表3允许差(相对误差)含量同一试验室
16、 不同实验窒1o 20 251o2o 15 206三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收分光光度法61测定范围三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的质量分数均为001010。62原理试料置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，在205215下用盐酸、硝酸、过氧化氢进行分解，在原子吸收分光光度计上，分别于各个元素的测定波长处进行测量。由于大量的铝对待测元素有抑制作用，故在标准溶液中加入与试料中相同量的三氧化二铝，以消除其干扰。63试剂631硝酸(p142 gmL)：优级纯。632过氧化氢(30)：优级纯。633盐酸(2+1)：用优级纯盐酸配制。634盐酸(1+1)：用优级纯盐酸配
17、制。635三氧化二铝溶液：配制方法同5311。636氧化钙标准溶液c(CaO)一100 mgmL：配制方法同536。637氧化镁标准溶液Ec(MgO)一100mgmL：配制方法同537。638三氧化二铁标准溶液Ec(Fe：O。)一100 mgmL：配制方法同539。639氧化钾标准溶液f(K。O)一100mgmL：称取1583 0 g经105110干燥2 h左右的光谱纯氯化钾，置于150 mL烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(634)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。6310氧化钠标准溶液Ec(Na：O)一100mgmL：称取1885 9 g
18、经105110干燥2 h左右的光谱纯氯化钠，置于150 mL烧杯中，加水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(634)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。6311混合标准溶液：分别移取500mL上述6366310氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠标准溶液，置于200 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中。此溶液为c(CaO)、c(MgO)、c(Fe203)、c(K20)、C(Na20)一250 pgmL。64仪器设备641分析天平642密封增压溶样器：由聚四氟乙烯内套及保护钢套组成。643烘箱(电热恒温干燥箱)：0300。644 原
19、子吸收分光光度计：在原子吸收分光光度计上，各元素的测定条件如表4所示。表4元 素 波长nm 允许最大光谱通带nm 火焰类型Ca 4227 2 氧化亚氮一乙炔Mg 2852 2 氧化亚氮一乙炔Fe 2483 04 空气一乙炔K 7665 2 空气一乙炔Na 5890 2 空气乙炔GBT 9489-200865分析步骤651试液制备称取约02 g(精确至0000 1 g)试样置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，加入lo mL盐酸(633)、1 mL硝酸(631)、l mL过氧化氢(632)，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，放入烘箱中。升温至205。C215，垣温8 h10 h分解试料，自
20、然冷却至室温后启封。将试液移入100 mL烧杯中，煮沸3 min5 rain，冷却后转入i00 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为试液A，用以铁、钛、钙、镁、钾、钠项目测定，分取此溶液30 mL左右进行原子吸收测定。注1：若钙、镁、测定时采用空气一乙炔火焰，需单独制备试液与钾、钠、铁测定液分开，且加25 mL氯化锶溶液(200 gL)，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。待测。注2：钙、钱、铁原子吸收测定时也可分取试液B(751)，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，待测。652混合标准系列溶液的配制移取0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600
21、mL、800 mL混合标准溶液(6311)，分别置于50mL容量瓶中，加入10mL三氧化二铝溶液(635)，用水稀释至标线，摇匀(此混合标准系列溶液浓度分别为0lgmL、050 pgmL、100 pgmL、20019mL、300 ugmL、400 119mL)。注：标准系列溶液中三氧化二铝溶液的加入量应随试料中铝的含量而变化。653测量按照仪器操作规程以及测定所选定的仪器工作条件将仪器调至最佳工作状态。空心阴极灯预热20 rain后点燃火焰，调节空气(或氧化亚氮)和乙炔流量，用水喷雾调整零点，依次喷测标准系列溶液和待测的试料溶液。绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。66分析结果计算三氧化二铁、氧
22、化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的含量以质量分数w(Fe。O。)、W(CaO)、w(MgO)、w(Kzo)、w(NazO)计，数值以101或表示，按式(2)计算、分取试液B按式(3)计算：仙(Fe：0。)、叫(cao)、叫(Mgo)、叫(K。o)、w(Na：o)一生_!丕!尘二100 (2)m3”(Fe：o；)、w(cao)、w(Mgo)一丕三毛；铲1。(3)式中：c从工作曲线上(或者浓度直读)所得待测溶液中各氧化物的浓度，单位为微克每毫升(vgmL)；y，一一待测试液的总体积，单位为毫升(mL)；V。试液总体积，单位为毫升(mL)；m，试科质量，单位为克(g)；V。分取试液的体积，单位为毫升(m
23、L)。67允许差允许差见表5。表5允许差(相对误差)同一试验室 不同实验室20 257三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法71测定范围三氧化二铝的质量分数90。GBT 9489-200872原理试料用硼砂一碳酸钠混合熔剂分解后，熔融物用盐酸浸出，制备成试液，分取溶液，在pH一56时，过量的EDTA与铝、钛充分络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液回滴过量的EDTA，加入氟化钾取代与铝、钛络合的EDTA，再用锌盐标准滴定溶液返滴释放出来的EDTA，此为铝、钛合量的滴定，差减计算三氧化二铝的含量。73试剂731硼砂一碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂、一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口瓶中
24、。732盐酸(p119 gmL)。733盐酸(1+1)。734乙酸(1+1)。735氨水(1+1)。736六次甲基四胺溶液(200 gL)。737乙酸锌溶液(5 gL)。738氟化钾溶液(200 gL)：称取20 g氟化钾，溶解于100mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。739 EDTA溶液c(EDTA)一0025 molL：称取931 g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，加热溶解，冷却后用水稀释至1 000 mL，摇匀。7310三氧化二铝标准溶液Ec(A1：O。)=100 mgmL：称取0529 3 g金属铝片(9999)铝表面有氧化膜时，用盐酸(1+9)除去，用水洗净，再用乙醇及乙醚依次洗过，风干后
25、使用置于250 mL烧杯中，加入50 mL盐酸(1+4)，在水浴上低温溶解，冷却后移人1 ooo mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。731 1 乙酸锌标准滴定溶液EcZn(CH。COO)。一o 015 molL73111 乙酸锌标准滴定溶液的配制：称取33 g乙酸锌Zn(CH?cOO)：H。0溶于水中，加几滴乙酸，用水稀释至1 000 mL，摇匀。73112乙酸锌标准滴定溶液的标定：移取1000 mL三氧化二铝标准溶液(7310)于250 mL烧杯中，加入25 mL EDTA溶液(739)，加热4060，加入1滴甲基橙溶液(7312)，以下按本标准75分析步骤进行。73113乙酸锌标准滴定溶
26、液对三氧化二铝的滴定度按式(4)计算，其值修约至小数点后四位有效数字：一 CV11V， (4)式中：T乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；c移取三氧化二铝标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V，移取三氧化二铝标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V：消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。7312甲基橙溶液(1 gL)。7313二甲酚橙溶液(z gL)。74仪器设备分析天平。75分析步骤751称取约05 g(精确至0000 1 g)试样，置于铂坩埚中，加入3 g硼砂一碳酸钠混合熔剂(731)，搅拌均匀后再覆盖1 g左右的混合熔剂，加盖(应留有
27、缝隙)，将坩埚送人高温炉中，在1 000 oC106GBT 9489-2008熔融30 min左右，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，用水洗净坩埚外壁，放人盛有100 mL左右沸水的250mL烧杯中，盖上表面皿，稍凉，缓慢加入20mL盐酸(732)，加热使熔块脱落，洗出坩锅盖和坩锅，溶液转入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于干燥的塑料瓶中。此溶液为试液B，用以铁、铝、钛、钙、镁项目测定。752分取1000 mL上述试液B于Z50 mL烧杯中，加入40 mL左右EDTA溶液(739)(加入量要保持过量10 mL15 mL为宜)，加热4060，加入1滴甲基橙溶液(7312)
28、，用氨水(735)调至试液刚变黄，加入1 mL乙酸(734)此时试液应为红色，否则滴加盐酸(733)使之刚变红，再加入lo mL六次甲基四胺溶液(736)，煮沸2 min，冷却。753将上述试液加水至100mL左右，加人58滴二甲酚橙溶液(7313)，用乙酸锌溶液(737)滴定至接近终点时，再用乙酸锌标准滴定溶液(7311)滴定至试液呈玫瑰红色为终点(不计其读数)，立即加入10 mL氟化钾溶液(738)，加一小片滤纸用玻璃棒压住，煮沸2 min3 rain，冷却。754在上述试液中补加12滴二甲酚橙溶液(7313)，再用乙酸锌标准滴定溶液(7311)滴定至试液呈玫瑰红色为终点，记下读数。76分
29、析结果计算三氧化二铝的含量以质量分数w(Al。O。)计，数值以lo_2或表示，按式(5)计算：。(AI：O。)一!羔j22鲁冬兰坚100一。(TiO：)X o6381(5)mvt式中：T乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v。一一消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，试液总体积，单位为毫升(mL)；m，试料质量，单位为克(g)；V。分取试液的体积，单位为毫升(mL)；w(TiO。)按第10章测得的二氧化钛的含量，；0638 1二氧化钛相当于三氧化二铝的换算系数。注：二氧化钛含量小于oOl时，可忽略不计。77允许差允许差见表6。表6允许差(相对误
30、差)同一实验室 不同实验室o40 o458三氧化二铁比色测定法81测定范围三氧化二铁的质量分数为00150。82原理试料用硼砂一碳酸钠混合熔剂分解后，熔融物用盐酸浸出，制备成试液，分取溶液，在pH一8115的氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计上波长420 nm处进行测定。7GBT 9489-200883试剂831氨水(1+1)。832磺基水杨酸溶液(100 gL)。833三氧化二铁标准溶液。8331三氧化二铁标准溶液c(Fe。O。)一100 mgmL；称取1000 0 g经105110烘干2 h左右的光谱纯三氧化二铁，置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1
31、)，低温加热溶解后冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。8332 三氧化二铁标准溶液Eo(FezO。)一500 btgmL：移取50oo mL三氧化二铁标准溶液(8331)于1 000 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(1+1)，用水稀释至标线，摇匀。84仪器设备841分析天平。842分光光度计。85分析步骤851工作曲线的绘制移取0 mL、020 mL、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL三氧化二铁标准溶液(8332)分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10mL磺基水杨酸溶液(832)，用氨水(
32、831)中和至试液刚呈黄色并过量2 mL，用水释稀至标线，摇匀。在波长420 nm处进行测定。绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。852测定分取2500mL试液A(651)或试液B(751)置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10 mL磺基水杨酸溶液(832)，用氨水(831)中和至试液刚呈黄色并过量2 mL，用水释稀至标线，摇匀。在波长420 nm处进行测定，在工作曲线上查出相应的三氧化二铁的量或采用仪器浓度直读。86分析结果计算三氧化二铁的含量以质量分数w(FezO。)计，数值以10_2或表示，按式(6)计算：础ez 03)一糍鲨式中：m，从工作曲线上(或者浓度直读)所得待测溶液
33、中三氧化二铁的量，单位为微克(pg)U试液总体积，单位为毫升(mL)；m，试料质量，单位为克(g)；y，分取试液的体积，单位为毫升(mL)。87允许差允许差见表7。表7允许差(相对误差)三氧化二铁的含量同一实验室 不同实验室205o 6 89二氧化硅比色测定法GBT 9489-200891测定范围二氧化硅的质量分数为00150。92原理在pH=12的酸性溶液中，硅酸根离子与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸络合物，以抗坏血酸为还原剂，将其还原成硅钼蓝，在分光光度计上、波长680 nm700 nm处进行测定。93试剂931硼砂一碳酸钠混合熔剂：同731。932盐酸(1+4)。93，3氨水(1+4)。93
34、4硫酸(1+5)。935抗坏血酸溶液(50 gL)：现用现配。936草酸一硫酸混合酸：称取1 g草酸，溶于100 mL硫酸(934)中。937钼酸铵溶液(50 gL)：称取50 g钼酸铵(NH。)。Mo，O：。4H。O置于烧杯中，加400 mL水，加热至5060搅拌使之溶解，用水稀释至1 000 mL，摇匀，过滤后使用。现用现配。93，8二氧化硅标准溶液9381二氧化硅标准溶液c(SiO：)一1000 pgmL：称取0100 0 g预先经1 000-t-20灼烧1 h左右的光谱纯二氧化硅置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠(基准)，混匀后再覆盖05 g无水碳酸钠(基准)，在高温炉中于1 000士
35、20熔融20 rain左右，取出，旋转坩埚，冷却，洗净坩埚的外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，冷却后移入l 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。9382 二氧化硅标准溶液c(SiOt)一50o,ugmL：移取50oo mL上述二氧化硅标准溶液(93，81)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于干燥的塑料瓶中备用。94仪器设备941分析天平。942分光光度计。95分析步骤951工作曲线的绘制移取0 mL、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、600 mL二氧化硅标准溶液(938，2)，分别置于50mL容量瓶中，加入
36、10mL蒸馏水、04mL硫酸(934)，摇匀。加入25mL钼酸铵溶液(937)，摇匀，放置15 rain后，加入5 mL草酸一硫酸混合酸(936)，摇匀，加入25 mL抗坏血酸溶液(935)，用水稀释至标线，摇匀，放置15 rain后于分光光度计上、波长680 13m700 nm处进行测定，绘制工作蛆线或采用仪器浓度直读。952测定9521 称取约05 g(精确至0000 1 g)试样，置于铂坩埚中，加入3 g硼砂碳酸钠混合熔剂(9。3。1)，搅拌均匀后再覆盖1 g左右的混合熔剂，加盖(应留有缝隙)，将坩埚送入高温炉中，在1 00010熔融30 rain左右，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内
37、壁，冷却，用水洗净坩埚外壁，放人盛有煮沸的50 mL盐酸(932)的塑料杯中，不断搅拌，待熔块溶解后，洗出坩埚，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。转人干燥的塑料瓶中备用。9522分取1000mL上述试液，置于50mL容量瓶中，用氨水(933)调节至沉淀出现，滴加硫酸(934)使沉淀消失并过量04 mL，加入25 mL钼酸铵溶液(937)，摇匀，放置15 rain后，加入5 mL草酸一硫酸混合酸(936)，摇匀，加入25 mL抗坏血酸溶液(935)，用水稀释至标线，摇匀，放置GBT 9489-200815 rain后于分光光度计上、波长680 nm700 nm处进行测定
38、，在工作曲线上查出相应的二氧化硅的量或采用仪器浓度直读。96分析结果计算二氧化硅的含量以质量分数w(SiO：)fl-，数值以10。或表示，按式(7)计算： w(sioz)一翌L篆辩v1。m。1式中：wt。从工作曲线上(或者浓度直读)所得待测溶液中二氧化硅的量，单位为微克(pg)v，试液总体积，单位为毫升(mL)；m，试料质量，单位为克(g)；v。分取试液的体积，单位为毫升(mL)。97允许差允许差见表8。表8允许差(相对误差)含量同一试验室 不同实验室2o-5o 6 810二氧化钛比色测定法101测定范围二氧化钛的质量分数为0，002 05o。102原理在o1 molL4 molL的盐酸介质中
39、，二安替比林甲烷与四价钛离子生成黄色络合物，在分光光度计上于波长390 nm处进行测定。103试剂1031盐酸(1+1)。1032抗坏血酸溶液(10 gL)：现用现配。1033二安替比林甲烷溶液(50 gL)：称取5 g二安替比林甲烷溶于100 mL盐酸(1+5)中。1034二氧化钛标准溶液10341二氧化钛标准溶液c(TiOz)一1000 p-gmL：称取0100 0 g经9501 000灼烧2 h左右的二氧化钛于铂坩埚中，加2 g3 g焦硫酸钾，置于电炉上熔至熔融状态后，移人70020高温炉内熔融10 rain左右，取下冷却，放人预先盛有50 mL硫酸(1+1)的400 mL烧杯中，加热溶
40、解，洗出坩埚，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。10342二氧化钛标准溶液Ec(TiOz)=200 ugmL：移取20oo nlL二氧化钛标准溶液(10341)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，备用。104仪器设备1041分析天平。1042 分光光度计。10GBT 9489-2008105分析步骤1051工作曲线的绘制移取0 mL、050 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL二氧化钛标准溶液(10342)，分别置于50 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(1031)、4 mL抗坏血酸溶液(1032)，摇匀，放置数分钟，
41、加入10 mL二安替比林甲烷溶液(1033)，用水稀释至标线，摇匀，放置1 h后于分光光度计上、波长390 rim处进行测定。绘制工作曲线或采用仪器浓度直读。1052测定分取500mL2500mL试液A(651)或试液B(751)，置于50mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1031)，4 mL抗坏血酸溶液(1032)，摇匀，放置数分钟，加入10 mL二安替比林甲烷溶液(1033)，用水稀释至标线，摇匀，放置1 h后于分光光度计上、波长390 nm处进行测定。在工作曲线上查出相应的二氧化钛的量或采用仪器浓度直读。106分析结果计算二氧化钛的含量以质量分数w(TiO。)计，数值以10_2或表示，按式
42、(8)计算： w(TiOz)一号筹xv100(8)m 1式中：m，从工作曲线上(或浓度直读)所得待测溶液中二氧化钛的量，单位为微克(fig)；V，试液总体积，单位为毫升(mL)；m。一一试料质量，单位为克(g)；V z分取试液的体积，单位为毫升(mL)。10 7允许差允许差见表9。表9允许差(相对误差)含量同一试验室 不同实验室2o5 o 6 811 氯离子比浊测定法111测定范围氯离子的质量分数为0001 0o50。112原理在微酸性的硝酸溶液中，氯离子与银离子生成乳白色的氯化银沉淀，于分光光度计上波长490 nm处进行测定。113试剂1131 水：无氯离子水(本方法试验用水均为此水)。11
43、32硝酸(1+1)。1133硝酸银溶液(20 gL)：称取2 g硝酸银溶于100 mL水中，加2 mL硝酸，摇匀，贮于棕色瓶中备用。1134氯离子标准溶液11341氯离子标准溶液Ec(C1)一1000,gmL3：称取0177 2 g经105110干燥2 h左右】GBT 9489-2008的光谱纯氯化钠，置于100 mL烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，备用。11342氯离子标准溶液c(C1一)=100tgmL：移取50oo mL氯离子标准溶液(11341)于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。114仪器设备1141分析天平。1142分光光度计。115
44、分析步骤1151工作曲线的绘制移取0 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL、300 mL、400 mL氯离子标准溶液(11，342)分别置于50 mL比色管中，加人6 mL硝酸(113。2)、边加边摇，托人5 mL硝酸银溶液(1133)，立即用水稀释至标线，摇匀，置于40的烘箱中保温30 rain，取下迅速冷却至室温，于分光光度计上波长490 nm处、40 min内完成测定。绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。1152测定11521称取约2 g(精确至0000 1 g)试样，置于100 mL烧杯中，加入10 mL左右水、15 mL硝酸(1132)，盖上表面皿，置于电热板上
45、微沸5 rain 8 rain(温度不宜过高)，冷却至室温，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，澄清备用。11522分取2500mL上述溶液的上层清液于50mL比色管中，加入4mL硝酸(1132)，边加边摇，加入5 mL硝酸银溶液(1133)，立即用水稀释至标线，摇匀，置于40的烘箱中保温30 min，取下迅速冷却至室温，在波长490 nm处、40 min内完成测定。在工作曲线上查出相应的氯离子的量或采用仪器浓度直读。116分析结果计算氯离子的含量以质量分数w(Cl一)计，数值以10_2或表示，按式(9)计算： 娟n一鼍筹x100vm。X 1式中：mt从工作曲线上(或浓度直读)所得待
46、测溶液中氯离子的量，单位为微克(pg)U试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料质量，单位为克(g)；y，分取试液的体积，单位为毫升(mL)。117允许差允许差见表10。表10允许差(相对误差)含量同一实验室 不同实验室o050o50 10 1512碳和硫的测定方法121测定范围碳质量分数为0001 0301ZGBT 9489-2008硫质量分数为0001 0O10。122原理试样在高频感应炉中，经通氧燃烧，其中的碳和硫被氧化成二氧化碳和二氧化硫，利用二氧化碳和二氧化硫分子对不同波长的红外光产生吸收，经红外检测器进行光电转换，直接测定试样中的碳和硫的含量。123试剂1231 标准钢样：含碳量在
