1、lCS 67040X 04 香雪中华人民共和国国家标准GBT 96951 52008代替GBT 9695151988肉与肉制品 水分含量测定Meat and meat products-Determination of moisture content200808-28发布(ISO 1442：1997，MOD)2009-030 1实施宰瞀骶鬻瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 9695152008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品 游离脂肪含量测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品铁含量测定；GBT 95954
2、肉与肉制品 总磷含量测定；GBT 96955肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品 总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品 聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品 钙含量测定；GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品 水分含量测定；一一GBT 969517肉与肉制品 葡萄糖酸一争内醋含量的测定；GBT 969518肉与肉制品灰分测定；GBT 969519肉与肉
3、制品 取样方法；GBT 969520肉与肉制品 锌的测定；GBT 96952l肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品 胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品 维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品维生素B1含量测定；GBT 969528肉与肉制品维生索B。含量测定；GBT 969529肉制品 维生素c含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品 总糖含量测定。本部分为GBT 9695的
4、第15部分。本部分修改采用国际标准ISO 1442：1997(肉与肉制品水分含量测定(英文版)。本部分与ISO 1442：1997相比主要技术性修改如下：增加了“蒸馏法”；增加规范性引用文件GBT 6682 2008；试剂中对水的要求修改为“应符合GBT 6682-2008中三级水的要求”；用GBT 969519代替ISO 31001；对砂粒粒径的要求修改为“砂粒粒径应在12目60目之间”；GBT 9695152008增加氯试验的操作方法(见122)。按照GBT 112000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014-2001(标准编写规则第4部分：化学分析方法对ISO
5、 1442：1997进行的主要编辑性修改如下：删除IsO 1442：1997的前言；用“本部分”代替“本国际标准”；用小数点“”代替ISO 1442：1997中作为小数点的“，”；为计算公式增加了编号。本部分代替GBT 9695151988肉与肉制品水分含量测定。本部分与GBT 969515 1988相比主要修改如下：按照GBT 112000和GBT 2000142001进行了结构调整和文字修改；按照GBT 112000，删除英文名称中的“Method for”；第1章增加了对第二法适用范围的说明；第1章删除“香肠水分含量测定方法另订”及“香肠类制品除外”语句；第z章增加规范性引用文件GBT
6、6662-2008；增加了“蒸馏法”；将第4章“所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水”修改为第12章“如无特别说明，所用试剂均为分析纯”，增加了部分溶液的配制方法，增加了条款“121 水：应符合GBT 6682-2008中三级水的要求”；将第8章中的“z”修改为第16章中的“Xz”；用“17精密度”及其内容代替“9允许差”及其内容；取样量由原来的“5 g10 g”改为“5 g8 g”；增加了“试验报告”一章。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国商业联合会商业标准中心。本部分主要起草人：陈泽勇、杨万颖、罗美中、孟海鸥、张进军、林
7、长虹、靳晓蕾。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 9695151988。肉与肉制品水分含量测定GBT 96951520081范围GBT 9695的本部分规定了肉与肉制品中水分含量的测定方法。本部分中第一法适用于肉与肉制品中水分含量的测定；第二法适用于含其他挥发性物质较少的肉制品中水分含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT
8、 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519肉与肉制品取样方法第一法蒸馏法3原理样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据馏出液体积计算含量。4试剂甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。5仪器水分测定器：如图1所示(带可调式电炉)。水分接收管容量5 mL，最小刻度值01 mL，容量误差小于01 mL。1250 mL锥形瓶；2水分接收管(有刻度)3冷凝管。图1水分测定器GBT 96951520086试样61按OBT 969519取样。62取有代表性的试样不少于200 g，将
9、样品于绞肉机中绞两次并混匀。63绞好的试样应尽快分析，若不立即分析，应密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时应重新混匀。7分析步骤称取适量样品(精确到o001 g，含水zmL4mL)，敖人250mL锥形瓶中，放入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全都蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10 min
10、不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。8计算试样中水分的含量按式(1)计算：X，=旦100 (1)m式中：x， 一试样中水分的含量，单位为毫升每百克(mL100 g)(或按水的20密度0998 20 gmL计算质量)；V接收管内水的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)。当平行分析结果符合精密度的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到01。9精密度在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1。10试验报告试验报告应说明：与识别样品有关的必需信息；取样方法；依据本部分所使用的方法；未在本部分规定或被视为可选的
11、所有操作，以及可能影响测试结果的其他事件；获得的结果；如果检验了重复性，列出最终结果。第二法直接干燥法11原理样品与砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上预干，然后在103士z的温度下烘干至恒重，测其2质量的损失。12试剂GBT 9695152008如无特别说明，所用试剂均为分析纯。121水：应符合GBT 6682-2008中三级水的要求。122砂：砂粒粒径应在12目60目之间。用自来水洗砂后，再用6 molL盐酸煮沸30 rain，并不断搅拌，倾去酸液，再用6 molL盐酸重复这一操作，直至煮沸后的酸液不再变黄。用水(121)洗砂，至氯试验为阴性取洗砂后的水1 mL，加1滴浓硝酸、1 mL 20
12、gL的硝酸银(AgNO。)溶液，若不混浊，即为阴性。于150160将砂烘干，贮存于密封瓶内备用。123 95乙醇。13仪器和设备131实验室常用设备。132绞肉机：孔径不超过4 mm。133扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60 mm70 mm，高35 mm以下。134细玻璃棒：末端扁平，略长于称量瓶直径。14试样同第6章。15分析步骤将盛有砂(砂质量为样品质量的3倍4倍)和玻璃棒的称量瓶置于103土2的干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30 min60 rain，取出盖好，置于干燥器中，冷却至室温，精确称至0000 1 g，并重复干燥至前后两次连续称量结果之差小于1 mg。称取试样5 g-8 g(精确
13、至0001 g)于上述恒重的称量瓶中。根据试样的量加入乙醇(123)5 mL10 mL，用玻璃棒混合后，将称量瓶及内含物置于水浴上，瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒溅出，调节水浴温度在6080之间，不断搅拌，蒸干乙醇。将称量瓶及内含物移入1032干燥箱中烘干2 h，取出，放人干燥器中冷却至室温，精确称量，再放入干燥箱中烘干l h，并重复上述操作直至前后两次连续称量结果之差小于1 mg。16结果计算样品中的水分含量按式(2)计算：X2一Tn2-?n3100 (2)仇2一m1式中：xz样品中的水分含量，单位为克每百克(g100 g)；mz干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量，单位为克(g)；优3干燥后试样，称量瓶、玻璃棒和砂的质量，单位为克(g)；m，称量瓶、玻璃棒和砂的质量，单位为克(g)。当平行分析结果符合精密度的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到01。17精密度在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结GBT 9695152008果的绝对差值不得超过1。18试验报告同第10章。
