1、ICS 67040X 04 a雪中华人民共和国国家标准GBT 969532009代替GBT 969531988肉与肉制品 铁含量测定Meat and meat products-Determination of iron content2009-04-08发布 200905-01实施丰瞀鳃鬻瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仅1。刖 昌GBT 969532009GBT 9695肉与肉制品由下列部分组成：第i部分：肉与肉制品游离脂肪含量测定；第2部分：肉与肉制品脂肪酸测定；第3部分：肉与肉制品铁含量测定；第4部分：肉与肉制品 总磷含量测定；第5部分：肉与肉制品pH测定；第6部分：肉制品胭脂红
2、着色剂测定；第7部分：肉与肉制品 总脂肪含量测定；第8部分：肉与肉制品氯化物含量测定；第9部分：肉与肉制品 聚磷酸盐测定；第10部分：肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；第11部分：肉与肉制品 氮含量测定；第13部分：肉与肉制品 钙含量测定；第14部分：肉制品淀粉含量测定；第15部分：肉与肉制品水分含量测定；第17部分：肉与肉制品葡萄糖酸一8一内酯含量的测定；第18部分：肉与肉制品 总灰分测定；第19部分：肉与肉制品取样方法；第20部分：肉与肉制品锌含量测定；第21部分：肉与肉制品镁含量测定；第22部分：肉与肉制品铜含量测定；第23部分：肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；第24部分：肉与肉制品胆固醇
3、含量测定；第25部分：肉与肉制品维生素PP含量测定；第26部分：肉与肉制品维生素A含量测定；第27部分：肉与肉制品维生素Bt含量测定；第28部分：肉与肉制品维生素Bz含量测定；第29部分：肉制品维生素C含量测定；第30部分：肉与肉制品维生素E含量测定；第31部分：肉制品 总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第3部分。本部分的内容参考了ISO 5517：1978(水果、蔬菜及其制品铁含量测定1，10一菲哕啉光度法和IsO 9525：1990(水果、蔬菜及其制品铁含量测定火焰原子吸收光谱法。本部分代替GBT 969531988肉与肉制品 铁含量测定。本部分与GBT 96953 1988相比主要
4、修改如下：样品前处理步骤增加了湿法消化；按照GBT 1i-2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014 2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准进行了结构调整和TGBT 969532009文字修改。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准中心、武汉市疾病预防控制中心、江阴市产品质量监督所。本部分主要起草人：赵榕、刘如岩、吴东雷、郭文萍、王洋、靳晓蕾、刘振字。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 969631988。1范围肉与肉制品铁含量测定GBT 9695的本部分规定了肉
5、与肉制品中铁含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中铁含量的测定。原子吸收法的检出限：o2 mgkg；分光光度法的检出限：10 mgkg。2规范性引用文件GBT 969532009下列文件中的条款通过GBT 9695本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519肉与肉制品取样方法
6、3原子吸收法31原理试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液，直接导入原子吸收分光光度计中用空气一乙炔火焰进行原子化，在2483 nm处测定，其吸光度与铁离子浓度成正比，与标准系列比较测定铁含量。32试剂所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GBT 6682的要求。321盐酸。322硝酸。323高氯酸。324混酸消化液：硝酸+高氯酸一7+1。325硝酸溶液：硝酸+水一1+1。326盐酸溶液：盐酸+水一1-F1。327铁标准溶液(c一1 000 p-gmL)：国家有证标准物质，或按下述方法配制：准确称取1000 g金属铁于烧杯中，加入50 mL盐酸溶液(326)使之溶解，转移至1 000 mL容量瓶中
7、，用水稀释至刻度，混匀。328铁标准中间液(c一100 ttgmL)：国家有证标准物质，或按下述方法配制：吸取铁标准溶液(327)500 mL，用水定容至50 mL。329铁标准使用液(c=10 pgmL)：吸取铁标准中间液(328)500mL，用水定容至50mL。3210硝酸溶液：硝酸+水一1+9。33仪器和设备所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3210)浸泡2 h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。实验室常规设备及下列仪器。331分析天平：可准确称重至0001 g。332马弗炉：可控温550土20。333石英坩埚。334机械设备：用于试样的均质。包括：绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。1GB
8、T 969532009335干燥箱。336电热板。337原子吸收分光光度计。34分析步骤341试样液制备3411试样准备按GBT 969519规定的方法取样。至少取有代表性的试样200 g，使用适当的机械设备(335)将试样均质。均质后的试样尽快分析，否则，应密封低温贮存，防止试样变质或成分发生变化。贮存的试样在启用时，应重新混匀。3412试样消化34121干灰化法称取1 g2 g试样(精确至0001 g)放人石英坩埚中，置于13010的干燥箱中烘1 h，使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火加热，以防止试样溅出，待大烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。
9、炭化好的试样放人马弗炉中，于55020下灰化2 h。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色碳粒，应取出坩埚，冷却至室温后，加硝酸溶液(325)湿润，然后在电热板上烘干后，再置于55020马弗炉中灰化，直至灰分成灰白色。灰化好的试样用125 mL硝酸溶液(325)溶解，转移到25 mL容量瓶中，用少量水冲洗石英坩埚多次，合并洗液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液，备用。34122湿消化法称取1 g2 g试样(精确至0001 g)，放人100 mL锥形瓶中，加入混酸消化液(324)20 mL，放人2粒玻璃珠，盖上小漏斗，静置过夜。样品在可调电炉上低温缓慢加热，以防产生大量泡沫和喷溅，消化至溶液
10、颜色变浅，并有大量白烟时，将电炉关闭，用余温继续加热。当溶液出现淡黄、微绿接近无色时，从电炉上取下。若消化过程中溶液颜色变黑，应立即停止加热，冷却后补加适量混酸消化液，按原步骤操作直至消化完全。用10 mL蒸馏水冲洗小漏斗及锥形瓶内壁，将锥形瓶置于150电热板上蒸发至锥形瓶中液体接近2 mL3 mL，取下冷却至室温。将样品转移至25 mL容量瓶中，用少量水多次洗涤锥形瓶，洗液合并倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液，备用。342标准工作液制备精密吸取铁标准使用液(329)O00 mL，100 mL，200 mL，300 mL，400 mL，500 mL，分别置于25 mL容量瓶中
11、，加125 mL硝酸溶液(325)，用水稀释至刻度，混匀，此时容量瓶中溶液的铁浓度分别为O00,“gmL，040 pgmL，08019mL，120 p-gmL，160 p-gmL，200LgmL。343空白液制备除不称取试样外，均按341-2步骤进行操作。344测定根据仪器型号，将仪器调至最佳条件，将标准工作液、试样液和空白溶液分别导入空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，测其吸光度。测定参考条件：灯电流150 mA，波长2483 nm，狭缝02 rim，空气流量95 Lrain，乙炔流量3 Lrain，燃烧器高度75 mm。以标准工作液中铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样
12、液的吸光度，从标准曲线上查出溶液中对应的铁浓度值。345平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。35结果计算按式(1)计算样品中铁的含量：v (cc。)xVx lO一3“一i叉而2广式中：x试样中铁的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；GBT 969532009c从标准曲线上查得试样液中铁的浓度，单位为微克每毫升(ttgmL)；“从标准曲线上查得空白液中铁的浓度，单位为微克每毫升(t-gmL)；V试样定容体积，单位为毫升(mL)；m称取试样的质量，单位为克(g)。结果取算术平均值，保留三位有效数字。36精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。4分光
13、光度法41原理试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液，用盐酸羟胺将铁(1I)还原为铁()，铁(II)与1，10一菲哕啉在pH3pH9范围内形成稳定的红色络合物。在510 nm处测量吸光度，以标准曲线法计算铁含量。42试剂若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GBT 6682的要求。421乙醇。422乙醇溶液(20)：量取20mL乙醇(421)、80mL水，混匀。423 1，10一菲|罗啉(25 gL)：称取025 g 1，10一菲哕啉，用乙醇溶液(422)溶解并稀释至100 mL。424盐酸羟胺(50 gL)：称取50 g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至100 mL，临用现配。425酒石酸(
14、100 gL)：称取10 g酒石酸，用水溶解并稀释至100 mL。426乙酸钠(500 gL)：称取50 g三水合乙酸钠，用水溶解并稀释至100 mL。43仪器和设备所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3210)浸泡2 h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。实验室常规设备及下列仪器：分光光度计。44分析步骤441试样液制备4411试样准备同3411。4412试样灰化同34121。442空白液制备除不称取试样外，均按34121步骤进行操作。443标准工作曲线的绘制精确吸取铁标准使用液(329)000 mL，100 mL，200 mL，300 mL，400 mL，500 mL，分别置于25 mL容量
15、瓶中，加25 mL盐酸羟胺溶液，摇匀。放置10 rain后，加1 mL酒石酸溶液、25 mL乙酸钠、5 mL 1，10一菲哕啉，用水稀释至刻度，摇匀。此时容量瓶中溶液铁的浓度分别为：000 t,gmL，040tlgmL，080,ugmL，120,ugmL，160tlgmL，20019mL。在510l?xlT-处溅定其吸光度，以标准工作液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。GBT 969532009444测定精确吸取10mL试样液、空白液分别置于25mL容量瓶中，以下按照(443)步骤与标准工作液同时进行。根据试样液的吸光度，从标准曲线上查出溶液中对应铁的质量。445平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。45结果计算按式(2)计算样品中铁的含量：x一者高藩等式中：x试样中铁的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A从标准曲线上查得试样液中铁的质量，单位为微克(pg)；A。从标准曲线上查得空白液中铁的质量，单位为微克(pg)；v，测定用消化液的体积，单位为毫升(mL)；y：样品消化液的总体积，单位为毫升(mL)；m称取试样的质量，单位为克(g)。结果取算术平均值，保留三位有效数字。451精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。
