1、ICS 67.040 X 04 中华人民主t/、和国国家标准GB/T 9824-2008 代替GB/T9824-1988 油料饼柏中总灰分的测定Determination of totaI ash in oiIseed residues (ISO 749: 1977 ,Oilseed residues-Determination of total ash,MOD) 2008-11-04发布2009-01-01实施二毅勒货中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布目。吕本标准修改采用ISO749: 1977(油料饼柏中总灰分的测定)(英文版)。本标准与ISO749 :19
2、77的主要技术差异如下:一一增加第5章对试剂的要求;一一一修改了6.5中马福炉的要求;一一将7.1.2中总灰分以干基计时的两个计算公式进行了整合。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改:一一本国际标准一词改为本标准;一一用小数点代替作为小数点的逗号，;一删除国际标准的前言。本标准代替GB/T9824-1988(油料饼柏总灰分测定法。本标准与GB/T9824-1988相比主要变化如下:一一-增加了规范性引用文件;一一增加了对结果判定的要求;一一规范了数值、量和单位的表达使用。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位z中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、武汉工
3、业学院。本标准主要起草人:崔海容、王帆、郭坚、胡德聪、凌约涛、林雁飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T9824-1988。G/T 9824-2008 I . G/T 9824-2008 油料饼柏中总灰分的测定1 范围本标准规定了油料饼柏(复合产物除外)中总灰分含量测定的原理、试剂、仪器和器具、分析步骤以及结果计算。本标准适用于经压榨法或浸出法提取油脂后的油料饼柏(复合产物除外)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否
4、可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9825 油料饼柏盐酸不溶性灰分测定法GB/T 10358 油料饼柏水分及挥发物含量的测定GB/T 10360油料饼柏抨样3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 总灰分total ash 试样在规定的操作条件下，经5500C士15oC灰化后得到的残留物。4 原理试样在5500C士15oC温度条件下灰化完全，称量残留物的质量，计算其占试样的质量分数。5 试剂所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。硝酸钱溶液，c(NH4N03)= 200 g/L:称取
5、20.0g硝酸镀(分析纯)，用水溶解并稀释至100mL, 混匀。6 仪器和器具6. 1 分析天平:分度值0.0001 g。6.2 粉碎磨:易于清理，可粉碎油料饼柏至完全通过孔径为1mm的筛子(6.3)，粉碎过程中不使物料升温，不应对水分、挥发物和含油量等产生可测影响。6.3 筛子z孔径为1mm的圆孔筛。6.4 平底增捐:直径约60mm，高度不超过25mm，材料为铅金、铅金-镀金、硅石或瓷质。6.5 马福炉:可控制温度在5500C士15oC。6.6 干燥器:装有有效的干燥剂。1 GB/T 9824-2008 7 分析步骤7. 1 样品制备按照GB/T10360的方法分取所需样品。将适量样品用粉碎
6、磨(6.2)进行粉碎，弃去粉碎物，达到清洗粉碎磨的目的。将其余的样品用粉碎磨磨碎，使其全部通过1mm的筛子，收集粉碎物，混合均匀，立刻进行测定。7.2 蜡塌称量将平底增揭(6.4)置于温度为550oc士15oc的马福炉(6.5)中灼烧15min，于干燥器(6.6)中冷却至室温，称量。将平底士甘塌再次移入马福炉中灼烧30min，如前冷却，并再次称量，如此操作直至前后两次称量相差不超过0.002g，记录培塌质量(mo)。7.3 样品称量称取5g试样(7.1)，精确至0.001g，放人已称量的平底增塌中，使其均匀地分布于平底增塌底，并迅速称量(m)。上述操作应尽快完成，以避免产生水分变化。注:如果总
7、灰分测定后不用于盐酸不溶性灰分的测定(见GB/T9825)，试样量可减少至2g。7.4 灰化将盛有试样的增塌置于电炉或电热板上，逐渐加热使试样碳化，碳化完全后将增塌移人550oc士15 oc的马福炉(6.5)中，灼烧至残留物呈白色、淡灰色或微红色且无碳粒时为止(通常至少需2h._.3 h)。然后将增塌取出置于干燥器中冷却至室温，并迅速称量。将增塌再次移人马福炉中灼烧1h，重复冷却，称量，如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002 g，记录培塌和灰分质量(m2)。如果试样灰化不完全，可加数滴硝酸钱溶液(200g/L)使残留物湿润后(不要过量，避免灰分飞扬或结团)，再放入马福炉中进行干燥、灼
8、烧。如有必要，可重复此操作，至灰化完全。同一试样进行两次平行测定。8 结果计算8. 1 计算方法和公式8. 1. 1 总灰分含量按式(1)计算:式中zx = m2 - mo X 100 m一-moX一一-样品中总灰分含量(以质量分数计)，%;m。一一增塌质量，单位为克(g);m一一一增塌和试样质量，单位为克(g); m2一一增塌和灰分质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 如果平行测定的结果符合重复性(8.2)要求时，则取其算术平均值作为结果。否则，需另取两份试样，重新测定，如果重测结果的差异仍然大于0.2%，而四个测定结果之间的最大差异不超过0.5%，则取四次测定结果的算术平均数作为结果。报告
9、计算结果保留一位小数。8. 1. 2 如果总灰分(X)以干基表示，可按式(2)计算:X贸-mo100 二x 1_: T x 100 ( 2 ) m - mo 100 - U 2 式中:X一-以干基表示的样品总灰分含量(以质量分数计),%; m。一一一增揭质量，单位为克(g); m广一带揭和试样质量，单位为克(g);mz二一增塌和灰分质量，单位为克(g);G/T 9824-2008 U一一试样的水分及挥发物的含量(以质量分数计)，%。具体测定方法见GB/T103580 报告计算结果保留一位小数。8.2 重复性由同一分析者同时或连续进行的两次测定结果之差应不超过0.2%。OON|寸NvH阁。国华人民共和国家标准油料饼柏中总灰分的测定GB/T 9824-2008 中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.5字数7千字2009年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年2月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35530 GB/T 9824-2008
