1、ICS 27. 120. 99 F46 备案411999-1998E.J 中华人民共和国核行业标准EJ /T 715-1998 核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则Standard guide f。restablishing a quality assurance program for analytical chemistry and physical measurement laboratories within the nuclear industry 1998-08-25发布中国核工业总公司发布06.)525000716 1998-11-01实施EJ/T 715-1998 目次前言
2、.m 1 范围2 引用标准.3 定义.4 意义与主要分析质保活动.2 5 组织.3 6 质量保证大纲.47 培训与资格审查.5 8 规程9 实验室记录.7 10 记录控制.911 采购控制.10 12 测量设备与材料的控制.13 测量的控制.13 14 缺陷及其纠正措施.14 附录A（提示的附录）核工业理化分析实验室质保大纲与GB/T19001-1994的要素对比.15 EJ /T 715-1998 前.i. 吕EJ/T 715-92核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则于1993年实施。对核工业理化分析实验室质量保证大纲的制定起到了很好的指导作用。EJ/T 715-92是等效采用美国AST
3、MC1009-89核工业化学分析实验室制定质量保证大纲的标准导则制定的，其质量保证大纲的主要依据是ANSI/ASME NQA-1核设施质量保证大纲要求0986年）。ASTMCl009于1996年修订，1997年出版了ASTMC1009 饨，其质量保证大纲的依据为目前国际通用的ISO9001质量体系一一设计、开发、生产、安装和服务的质量保证模式。为了符合我国现行的质量保证大纲的要求，我们等效采用ASTMC1009-96对EJ/T715-92进行了修订。ASTMC1009-96没有前言。本标准自生效之日起，同时代替EJ/T715-92。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国核工业总公司燃料局提出
4、。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国核工业总公司燃料局、核工业标准化研究所。本标准主要起草人：田馨华、韩全胜、梁淑珍、王晓玲。m 中华人民共和国核行业标准核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则Standard guide for establishing a quality assurance program for analytical chemistry and physical measurement laboratories within the nuclear industry 1范围EJ/T 715-1998 代替EJ/T715 92 本标准规定了理化分析实验室
5、质量保证大纲一般应包括的基本要素：组织、质量保证大纲、培训与资格审查、规程、实验室记录、记录控制、采购控制、测量设备与材料的控制、测量的控制和缺陷及其纠正措施。本标准适用于核工业理化分析实验室。标准中所列的质量保证的基本要素和建议的实施细则具有通用性，为实验室按具体的任务要求建立质量保证大纲和制定具体措施提供指导。2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3001-93 量和单位GB/T 668
6、2-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19001-1994 质量体系一一设计、开发、生产、安装和服务的质量保证模式GB/T 15481一1995校准和检验实验室能力的通用要求EJ/T 1073一1998核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则3 定义本标准采用下列定义。3.1 实验室质量保证laboratory quality assurance 能保证实验室报告的每一个分析与测量结果有足够可信度的全部有计划的、系统的活动。3.2 保管链chain of custody 中国幢工业总公司1998-08-25批准1998-11-01实施1 EJ/T 715-1998 对样品持续
7、控制与保护而形成文件的程序。3.3 保管custody 理化分析实验室可接下述的任一方式保管收到的样品并防止其受干扰：(1）样品由使用者保管；（2）接受样品后一直处于监视中；（3）样品先锁在保管处刊4）样品放在指定的安全保护区内。3.4 实验室laboratory 一个能接受其他组织的委托，进行理化分析和测量工作的组织。实验室可以是一个独立的组织，但通常存在于一个大的组织之内。它可以是几个雇员的组织，也可以是多群组织。3.S 失控out-of-control 系统不能达到预定的性能指标的状态。3.6 委托方requester 提供样品的人或组织。3.7 结果result 向委托方报告的，通过分
8、析测量得到的物质特性的定性或定量描述。3.8 流动工艺卡traveler 用以向整个实验室传递数据和信息的一种实验室记录卡。3.9接口interface 不同部门和或不同工作之间，在组织上和技术上的相互作用和联系。4 意义和主要分析质保活动4.1 分析测量实验室质保大纲包括确保其完成任务始终满足要求而进行的全部有计划的系统的活动。实验室在分析测量核燃料循环材料中必须建立并执行质保大纲，它既可以满足上级管理部门对实验室运行要求，也可以作为一种健全的科学的技术性的实施细则来控制分析测量过程，确保其测量结果的质量。4.2 本导则是为核工业分析测量实验室制定质保大纲提供指导而制定的，对实验室各种主要活
9、动表示如图1。图1中各项主题要点在各章分别阐述，其中已形成标准的则作为引用标准列于第2章。核工业理化分析实验室质保大纲的基本要素与GB/T19001 1994基本要素的对比见附录A（提示的附录）。2 EJ /T 715-1998 新方法的选择与验证测量方法的合格性审定校测量系统的控制分析入员的资格审查主要接口次要接口图1分析实验室数据的质量保证5 组织5. 1 概述必须明确机构内部的责任、权力以及相互关系。以下建议的实施细则（5.2）的主要内容就是规定各管理部门的管辖范围。这对分设若干职能组的实验室来说尤为重要。s.2建议s. 2. 1 组织结构每个实验室都应有其明确的内部组织结构。如实验室处
10、在一个大的组织之中，则应规定其在大的组织中的隶属关系、责任权限以及与大组织的各部门的接口，对一个只有几个人的实验室，则不必规定其内部结构，只规定其在大组织中的位置即可。实验室的组织结构应与质量保证的要求相适应。s.2.2职责应该对实验室之内的各种职务和各职能组的职责范围作出明确规定。职责范围中应规定实验室内的工作怎样去完成，由谁完成，在什么地方完成。这有助于建立室内各种相互联EJ/T 715-1998 系和明确接口。S.2.3各级职权应该明确规定承担工作责任的，特别是对技术上和运行上做出决定的权力。权力包括决策和批准工作，各个工作层，直到实验室主任都有权限的问题F如果实验室是更大组织的一部分，
11、则也有上级的权限问题。每层组织都要根据职务明确哪些活动需经批准和有权作出哪些决定。S.2.4联络对实验室内各工作组之间正式的和非正式的联络方式都应做出明确的规定，特别是对与实验室相关的外部组织的联系方式更应明确规定。6质量保证大铜6.1概述实验室质量保证大纲的内容包括实验室运行质量保证要求和如何实现这些要求的措施。上述内容在形成文件并得到批准后，才能成为正式的质量保证大纲。6.2 建议6.2. 1 质量保证大纲的说明质量保证的要求一经确定，并对实验室原有的实施细则按这些要求进行评价之后，就应写出程序，以明确这些质量保证要求如何在实验室工作中实现。这些质量保证程序明确体现了实验室质保大纲的要求，
12、它们或者被归到实验室已有的质量保证文件中，或者被汇编到另一独立的实验室的质量保证手册中。6.2.2 执行质量保证大纲的文件一经制定、审查并批准后，新的或者修订的实施细则要由经过培训的人员来执行此外，应将大纲的全部内容对有关人员进行宣贯。6.2.3 评价大纲要建立一种程序，使能按此程序定期评价实验室的管理和运行是否适当。此程序应确保能发现问题和缺陷，继而形成文件，进行分析、解决并监督执行。评价大纲至少包括管理评价和强立评价两部分。人员素质的评价必须有技术资格审查和所从事领域知识的评价。6.2.3. 1 管理评价各层管理机构应严格评价其管理范围的工作，并确定其是否满足所建立的质量目标。6. 2.
13、3. 2 独立评价质量保证的审核应能促进独立评价。评价重点是影响组织功能的实际问题。独立评价应有计划并按计划进行，评价物项与服务的质量，评价工作性能是否适当，并促进其改进。独立评价的人员应有足够权威和组织上独立，以实现其职责。独立评价的人员可以作为上级管理部门的顾问对质量和过程有效性进行评价。6.2.3.3 报告评价程序应包括向负责保证纠正已发现问题的部门报告评价结果的条款。6.2.3.4 质量改进4 EJ/T 715-1998 应建立并实施能发现与避免质量问题的过程。这种过程应包括对质量问题原因的识别以及避免问题重复发生的措施。应对与质量有关的信息进行审查和数据分析，根据问题和影响工作的重要
14、性，来确定需要改进的范围。7 培训与资格审查7. 1 概述7. 1. 1 工作人员的培训和资格审查是影响实验室各项工作的一个重要因素，工作人员包括技术人员、技术工人和管理人员。培训可以采取直接由有经验的人做在岗培训的方式，也可以采取按正式培训大纲进行课堂讲课与在岗培训相结合的方式。需要培训的范围取决于工作的复杂程度，人员受教育的水平、能力、过去的工作经验，以及委托方的要求。培训工作应不间断，应鼓励实验室的工作人员去参如相应的学术讨论会、培训班及专业会议。接受培训是使分析人员在开始分析样品之前通过审查具备资格所必须的。7.1. 2 资格审查不仅包括专门的培训，也包括有关教育状况和经验的审查和确认
15、。所有进行分析测量工作的人员必须预先进行适当培训和资格审查合格。每个从事分析工作的人员的资格要求由管理部门确定（见图1）。7.2 建议7.2. 1 培训提供培训是管理部门的基本责任。培训的要求和形式应由管理部门根据上述各种因素来决定。管理部门应建立一个有文件规定的培训制度，以保证工作人员受到适当的培训，即使当工作内容发生变化时亦能保证人员训练有素。应该根据工作性质对技巧、知识与完成任务所需的能力的水平制定一个培训大纲，其中包括培训质量保证。7. 2.2 资格审查应建立理化分析人员的资格审查制度。对每种分析方法都要规定资格审查要求，以使完成分析任务的分析人员均为合格。在培训时管理部门应负责资格审
16、查过程，此过程可简至只说明一个分析工作者的文化程度、工作经验和职业知识状况，也要繁至一套正规的制度，包括要求通过的考试项目以及对岗位工作的熟练程度的技能演示（见图1）。7. 2. 3记录应有培训和资格审查记录。由记录可清晰地看出培训大纲的内容，并且能说明每个被培训者过去和现在的资格审查状况。记录的范围必须按资格审查过程的范围确定。7. 2.3. 1 资格审查记录至少包括一页表格，上面填写对分析人员进行资格审查的基本情况以及分析人员具备进行哪些分析方法的资格。在指派工作之前，管理部门应验证其资格。7.2.3.2 资格应进行复审，并根据要求不断补充完善。如有必要，每年进行一次。7.2.3.3 培训
17、和资格审查记录属于质量保证记录，必须按第10章有关规定进行管理。8规程8. 1 概述8. 1. 1 分析工作是在有计划、有系统和在良好条件控制的情况下进行的，所以分析所得的EJ /T 715-1998 结果应是有效的，即分析工作是有可靠的技术基础的。分析工作涉及许多不连续的按规定次序进行的操作。在没有正当理由的情况下改变任何操作方法或次序都将产生不满意的结果。为了对分析进行控制和避免产生不满意的结果，应制定规程来指导分析工作。编写规程的另一个目的是作为培训分析人员用的资料，作为确立分析方法的技术基础和把分析过程用文件形式固定下来。在使用新方法的情况下，应按所选择井已验证的分析方法的技术条件编写
18、规程。为了行之有效和有助于建立实验室的信誉，规程的编写要完整、准确，并书写工整。必须对规程（方法）按要求进行审查（见图1)。8.1. 2 虽然规程的控制并不是一种完全独立的功能，但规程的制定与控制是两种功能，在规程付诸使用之前，任何一个完备的制定规程的过程本身就包含了评价其完整性和正确性的管理要素。本节所用的控制一词包括了用以保证当规程超期应用时仍保持其有效性的各项活动。8.2建议8. 2.1 规程的制定正规的制定规程的过程有助于编写出文字流畅和内容正确的规程来。在制定规程的过程中应包括以下内容。8.2. 1. 1 格式与内容在编写规程之前要提出书写格式以利于保持各个规程之间的一致性和每一规程
19、的完整性，还有助于简化编制过程。一般来说，规程应包括下列内容目的或范围，适用性，参考资料和技术说明。技术说明可包括所需材料和设备的清单和描述，适当的安全注意事项，公差，分析测量的操作步骤、计算、预期的精密度和偏倚。有时玲校准操作和控制图的制作细则也包括在分析规程之内。8. 2. 1. 2 编写编写者一定要有胜任写作的能力，对涉及的分析方法具有适当知识，并能根据精通分析方法的人员所写的大纲和注释来编写适用的规程。编写应清楚扼要，以避免使用者混淆和误解。8. 2.1. 3 编辑审查规程写出后应由另外一人进行编辑审查，审查编写的格式是否符合要求，名词和缩略语是否一致，标点和用词是否恰当，以及全文是否
20、清楚正确。这样可以提高文件的质量，从而有助于提高发布规程的实验室的信誉。s. 2. 1. 4 技术审查应对规程进行技术审查。一般由本实验室内一位技术上能胜任但对规程没有直接责任的人做技术审查，也可以在发布规程的实验室之外找同等技术水平的人员做审查，以使技术评价更具独立性。8. 2.1. 5 批准在规程发布和应用之前，管理部门应主持履行批准认可手续，以证明此规程是根据实验室所建立的实施细则编写的。管理部门的批准意味着对规程的完善性承担责任。通常正确的做法是由规程编写组的直接领导来批准F适当条件下，还要附加更高层领导机构批准。6 EJ /T 715-1998 8.2.2 规程控制应制定管理办法以保
21、证规程在使用中始终保持其充分的适用性，即能保证正确地使用规程。8. 2. 2.1 分发规程应该发到的地方要保证发到p当有修改时所有更新的复本亦应保证发到。控制分发的方法可以采用对每份复本实行编号的办法，并且按编号列出分发清单。分发清单应有收件人的身份。8.2.2.2 使用应指定专人负责，保证按要求使用每个规程。此人应接触实际工作，并掌握足够的正确使用规程的知识。8.2.2.3 修改规程的修改应受到控制，避免任意改动而引起分析错误。如规程经过修改并已获批准，则原来受到控制的副本均应更新，在规程管理实施细则中常常根据实际情况区别小的改变和大的变动。虽然实施细则允许在工作现场对规程作小的改变，但应及
22、时将这些改变按预定格式写成文件。对规程作大的变动，则要求履行重新审查和批准的手续，如同颁布新的规程一样。对小修改和大修改之间的区别应作出明确的规定。9 实验室记录9. 1 概述9.1. 1 记录是实验室所完成的工作的文字记述，为以下的目的服务：a）提供分析结果到原始数据的追溯性；b）提供样品在实验室全部作业过程的控制pd明确是谁和如何完成这项工作的。为了达到以上目的，实验室的记录系统必须具备以下五种规定的作用或功能：1)从委托方得到关于样品的信息；2）提供样品的识别标识F3）在实验室内部传递信息和数据54）提供数据与信息的记录zu报告分析结果。为实现上述功能，一般应用几种记录表格，要求对这些实
23、验室记录加以管理，以免数据和信息的丢失。如果用计算机来管理数据与信息，则这五种功能都要通过计算机程序来实现。9. 1.2 实验室记录包括分析委托书、工作日志、流动工艺卡、数据记录与分析报告单。以上各项的目的与所建议的分发和保存时间同时列出。为达到这些目的，每项可用一个表格，或者两项或两项以上可以联合使用一种表格。联合表格要满足单一表格所有的目的要求。这样，其分发范围和保存时间要由分发面最广和保存时间最长的一个表格来决定。对于某些要求，可以用装订的实验室记录本来代替表格。记录本常用于数据记录。例如，每一种分析方EJ/T 715-1998 法应使用不同的记录本。记录本和收集填好的表格装订而成的活页
24、本或文件夹都应通过分发清单、保存时间、还有指定的整理和保管责任制而予以控制。记录的副本份数由各实验室来确定。9.2建议9.2.1 分析委托书9. 2.1.1 用途此委托书有两个目的，即向实验室委托任务和提供有关样品的信息。委托书的内容包括：委托方，对分析的要求，送样时间，委托方的样品标识和材料类型。每份送来的样品应有一张由委托方填好的表格。9. 2. 1. 2 分发原件应保存在实验室，副本的分发范围根据需要而定。9. 2.1. 3 保存时间原件按规定年限保存，副本由保存者自定。9.2.2工作日志9.2.2. 1 用途工作日志的作用是对实验室的样品标识进行连续的序列编号，并作为样品信息的记录。在
25、工作日志中对每个样品必须记下以下信息：序列编号、委托方、委托方的样品标识、收到样品的日期、对分析的要求、材料类型、完成分析的日期，以及样品处置及其日期。9.2.2.2分发原件保留在实验室。9.2.2.3 保存时间工作日志应完整保存至规定年限。9.2.3 流动工艺卡9.2.3. 1 用途流动工艺卡的目的是把样品的信息传给分析人员以便开始进行工作，并为填写分析表格单提供分析结果。可用单一的表格或与其他表格相结合的表格来实现这些目的。序号、要求分析的项目、结果、委托方的样品标识和材料类型等信息的传递应由流动工艺卡来完成。9.2.3.2 分发如果采用单一目的的表格，只需要保存在实验室。9.2.3.3
26、保存时间由实验室自行确定。9.2.4 数据记录9. 2. 4.1 用途数据记录的用途：a）提供对样品和标准样品分析所取得的全部分析数据的记录，提供对分析人员情况的记录Eb）用文字说明与测量控制有关的活动；8 EJ/T 715-1998 c）用文字说明在分析过程中发生的异常或意外情况。每一种分析方法都要有数据记录。数据记录中应包括以下内容z序号、委托方的样品标识、标准样品的标识、获得的数据、结果、分析人员的签名、工作日期、对异常情况的特殊观查，以及当一种分析方法失去控制时应说明是如何重新得到控制的措施，还应包括恢复控制后的正式样品数据。所有的记录系统要用墨水书写，字迹清晰易懂，不能随意涂改。错误
27、处用一条线标出即可，删去的记录内容亦应清晰可辨。改正处应注明日期并签名或盖章。9.2.4.2 分发原件由实验室保存。9. 2. 4. 3 保存时间数据记录必须按规定年限保存。9.2.5 分析报告单9. 2. 5.1 用途分析报告单的作用在于向委托方提供分析结果。报告单至少包括：序号，委托方样品标识，结果与给定的不确定度。报告单应是打字或者用墨水书写。应有数据审查和送出前批准报告单的制度。审查包括核查所有的数字计算与抄写的错误。报告单经批准后，按规定送出。9.2.5.2 分发原件送给委托方，副本留在实验室。9.2.5.3 保存时间、原件由委托方自行决定，副本由实验室按规定年限保存。10记录控制1
28、0. 1 概述10. 1. 1 记录的使用和控制是为实验室的管理规定提供在技术上充分的文字证明的关键记录可以对由实验室产生的数据的质量方面所作的技术性解释、判断和决定提供直接的证明和支持。特别是当涉及实验室的数据发生管理和法律问题时，记录就可以为进一步审查和评价提供必要的历史证据。因此记录的控制是实验室工作必不可少的一部分。10. 1. 2 控制记录有多种方法，所选择的方法或系统应具有可被普遍接受的特点，凡有效的记录控制系统都规定必须易于识别，并且可以检索。记录控制系统的建立应贯穿于整个质量保证大纲中，并形成文件。10.2 建议10.2. 1 标识所有的需要控制的记录应用名称或分类加以区别，如
29、分析日志、数据记录、分析人员资格审查记录和培训记录等。10.2.2 分发属于记录控制系统的每一种类型的记录都应该有一个能识别所有正式文本的接收者的分发计划。计划中还应规定负责分发的人或组织。10.2.3 保存9 EJ /T 715-1998 应建立一种保存系统，用以妥善保存和保护记录。这个系统应具有以下功能za）确定负责保存的人和组织；b）标明保存设备的型号和放置的地点sc）为保存的记录提供保护方法sd）提供记录的索引编码方法ze）对于所保存的记录提供一种接收和传递的方法。10.2.4 检索应采用一种对记录易于检索的方法。应使索引编码方法和接收保存记录所用的索引编码方法协调一致。10.2.s
30、保存时间对各种类型的记录都要规定其保存时间。各种类型记录保存时间的建立应协调，以免由于一种类型记录的过早销毁而影响数据的可追溯性。11 采购控制11. 1概述采购的物项和服务的质量会影响实验室的结果。如果建立了预先确定的采购控制指标，并对指标取得了一致意见，则可更好保证实验室结果免受未知因素的负面影响。11. 1. 1 许多实验室是一个大的组织机梅的一部分，在大的组织机构中有专门负责采购的部门。采购部门负责保证供方满足预先建立的质量指标。在运行中使用某物项和服务的实验室应根据其实际使用所需的等级和品牌确定质量要求。这些要求应清楚明确地通知采购部门，选购物项的采购订货单和申请书应经审核以确保含有
31、质量要求。质量要求可以包括分析证书、性能证书、供方的试验结果、供方检验报告、质量保证书等。11. 1. 2 当已采购低于标准等级的物项和服务时，应根据待购物项的重要性来确定并遵循适宜的措施以减少其负面影响。在确定处置低于标准等级物项时应经审定批准，并有充分的知识确定其应用是否会影响工作质量。处理不合格的物项应形成文件，处理的方式有以下几种z照常使用、修理、退回供方等。当使用低于标准的材料时，则应在处理报告中提供使用的正当理由。以下建议的实施细则，不仅适用于采购部门，也适用于实验室自行采购物项和服务时的采购控制。11. 2 建议11. 2.1 供方的评价需方应根据供方提供材料、服务、设备的能力和
32、按期供货状态，在规定的价格内且在满足指标控制限值的条件下，对供方进行评价。实验室建立判定准则的一种方式是提出质量要求和技术条件。对供方的审核准则可以基于其过去一贯表现的能力、价格或投标过程的标价。特别是对采购高价贵重设备时，实验室应具有包装前进行设备质量验证试验能力和到货安装定位的质量验证实验能力。已收到的物项质量评价的记录文件应作为供方的历史资料并存档。预定并一致同意的质量条款作为按期进行性能验收的准则。11. 2. 1. 1 采购的物项与服务必须满足用户的预定要求，供方的能力（包括分供方的能力）10 EJ /T 715-1998 应定期重新评价。评价应提出数据，依据数据或支持某供方，或者对
33、其能否提供满意产品的能力提出质疑。分合同实验室一般要通过供方审核和审核后的质量验证试验，严格程度取决于对所得数据使用性能的要求。11.2.2 采购文件的控制形成文件的方法应遵循其他程序和记录控制的方式。12 测量设备与材料的控制12. 1 概述实验室应具备足够的测量设备和材料才能维护和监控分析方法和仪器的性能。测量设备包括全部测量设备和用于校准、测量、试验或检查用的辅助设备。材料包括用于特性量校准和分析规程的标准物质和化学试剂。待测样品也属于材料。应遵循所有的实施细则，以保证使用的材料和设备是适当的及合格的。对平尺、卷尺或其他器具，如果市场采购的已提供了足够的准确度可不进行测量控制。12. 2
34、 建议12.2. 1 设备凡是实验室通用的设备如分析天平和体积测量用的玻璃器皿，以及影响测量可靠性的设备，都要通过校准程序来加以控制。此程序必须确定要校准的仪器设备，规定每种设备校准用的标准和校准频度，确保每台设备的各段校准有效期衔接、不间断。各种计量器具的校准应采用国家或有关部门批准的标准程序。对专用仪器设备应制定专门的校准程序。12.2.2 试剂12. 2. 2. 1 化学试剂的质量如无其他说明，则所有试剂应符合国家或部门有关标准的质量规范要求。用于配制试剂和分析用的水应符合GB/T6682-92的要求。如对水有特殊要求，则应在分析规程中说明。12.2.3样品取样程序不当、和或取样后对样品
35、控制及传递和保管不当，都能影响样品的代表性和完整性。因为取样程序要考虑的技术和统计问题超出本标准范畴，所以本标准不包括取样程序。以下所建议的实施细则只限于从实验室接受样品开始到样品最终处置完为止这段时间内，样品的控制、传递和保管。取样的责任虽然一般都由委托方负责，但应明确取样的责任。必须采用经证明是可靠的取样方法。12. 2. 3. 1 样品的接受与检查对所接受的每一个样品都要检查其包装与容器外观是否有缺损、是否有异常现象和标识是否有错。每个样品都应附有记录，清楚描述实验室为进行工作所需的有关该样品的全部信息。委托方对每个样品都应有清楚的标识，以易于与其他样品区分。标识应牢固，以防受损而难以辨
36、认。如发现样品有缺陷，应与委托方联系，并在问题解决之后再开始分析样品。12.2.3.2 样品的传递在实验室传递和保存样品时，不允许样品的组成有改变，即避免沾污和浓度改变。如样品有损坏或者完整性遭到破坏，则应处置；如不可能，则应予以控制，以防在疏忽中使用此种EJ/T 715-1998 缺损的样品。12.2.3.3 样品的处置样品在实验室中应保存到分析工作全部进行完毕，并且分析结果已为委托方所接受。如样品退回委托方，则应保持样品的组成和标识。处置的时间和方式应记录下来。12.2.4 环境测量设备应置于能达到测量准确度和结果可靠的环境中，标准样品、化学试剂和样品的容器、贮存空间和条件应能保护材料不受
37、损坏、污染，并保持浓度不变。12. 2. 4. 1 满足要求的环境条件，如能源、照明、采暖和通风，适当时应具备环境条件调控仪器装置。12.2.4.2 应将与分析工作无关的活动（如膳宿等）进行有效的隔离。12.2.4.3 对能影响测量设备和材料质量的区域的使用和进入应作出规定并进行控制。12.2.4.4 对有特殊要求的材料，如需避光，或有湿度、温度和贮备期限等要求者，均应适当管理与保存。另外按健康和安全的要求对化学试剂进行控制。12.2.4.S 应以文件化的程序来控制样品在实验室中按与其用途一致的方式传递。此程序应包括样品接受、检查、保存、管理、安全保护与处置的措施。12.2.s 标识实验室各物
38、项均应有标识，按需求标明尽可能多的信息。这样可保持有一完整清单，能完全识别化学试剂，并有助于形成样品管理程序。12. 2. s. 1 测量设备这些物项的标识应包括名称、唯一性标识表格、和投入运行时间。测量说明与维护和校准记录放在方便使用的地方。12.2.s.2 化学试剂和标准物质这些物项应标明名称、浓度、溶剂或介质、制备日期、失效日期。适当情况下，也可标明其他与贮存和安全有关的特殊要求。12.2.5.3样品建立样品标识的程序，这样使样品可追溯到它的最原始样。可控制并追踪样品在实验室的位置和转移的轨迹。12.2.6 维护设备应按文件化程序进行适当的维护，既可按周期维护也可根据需要进行维护，在维护
39、日志中记录的信息包括对损坏、故障、改动或修理的描述。如果有时实验室使用的测量设备和材料超出常设的控制范围，这时应保证对维护进行适当的控制。在超出控制限值环境下，这种控制也是可行的。12. 2. 7 不合格物项任何物项承受超负荷或误操作，或所发现的缺陷（不论已经验证或未经验证）以至于给出可疑结果，均应将其退出服务，并清楚给出标识，封存，直至修理后校准、检定或试验证明其性能达到要求为止。对发现缺陷前一段的工作结果必须进行评价以确定其工作质量是否受到危害。经修理不能满足质量要求的物项必须进行处置。12 13 测量的控制13. 1 概述EJ /T 715-1998 13.1. 1 低质量的测量会导致错
40、误的结果、物料损失、产品退货、设备故障和运行错误，由此而影响整个工作计划。控制测量过程使其报出的结果在要求的允许差范围内，这对分析实验室来说是非常重要的。测量的控制可以采用简单的人工校准和控制图的方法，也可以采用技术较复杂的计算机控制程序。计算机控制程序一般包括分析方法和分析人员合格性的监控功能（见图1)。13. 1. 2 以下所述的是一个简化的测量控制程序，但其原则也适用于任何测量控制程序。如果要求使用计算机控制程序，则为保证计算机程序的质量，计算机程序要经过巳有的实践经验来验证并确定其有效才能应用，在编制程序过程中要向统计学专家咨询。13.2 建议13. 2. 1 校准在每一分析方法和分析
41、仪器的校准程序中都必须规定所应用的标准物质，为族得可靠的校准数据所需的专门的操作说明，以及数据处理、校准周期的要求。校准程序按第8章有关条目制定。校准在实验室数据质量保证中的地位和作用见图1，并参见GB/T15481-1995。13.2.2 方法的控制、方法控制要求的文件应规定使用的标准物质或器具或设备、使用周期、获取可靠数据所需的专门操作说明和数据处理方法。每个实验室应规定数据可接受的上下限，应给出方法失控的判断准则，和按要求使方法重新恢复受控的措施，需要时应给出控制图制定和应用的说明。EJ/T1073-1998对实验室测量方法或测量系统建立测量质量控制大纲提供指导（见图1)。13.2.3
42、标准（测量）为校准和控制用的标准必须在分析规程中规定；如校准程序和控制程序是与分析规程分开的，则也应在校准程序和控制程序中规定。如有必要，标准的制备说明也应包括在内。标准应溯源于国家测量标准。13.2.4 报出的有效数字应根据分析方法的可靠程度报出有效数字。有效数字的确定和数字的修约按GB3001 -93的规定执行。13.2.5 离群值应对如何处理离群值的方法给以说明，并应从多种方法中选出一种适用的方法来处理可疑的离群值。必要时，向统计学家咨询。13.2.6 允许差（公差）在分析测量操作过程中所有的测量值的允许差应按规定的方式给出。允许差可在测量程序中说明，例如：15.OmL士O.lmL。如不
43、与测量值表示在一起，则应规定允许差的表示方法。例如，如无其他说明，则所用的实际测量值在表示值的土5%以内。例如“加20mL”即表13 EJ/T 715-1998 示加入192lmL之间。参见GB1.4-87. 13.2.7 报出的不确定度对所有报出的结果应附有不确定度。对报出的不确定度应给予明确说明。例如，一个含铀溶液的铀的质量分数为0.73g/g，可附加以下说明：“分析方法没有统计上显著性偏倚，其相对标准偏差为0.2%”。13.2.8 记录应建立一套记录系统，以备所有测量的控制活动形成文件。记录是质量保证的记录，必须按第10章的要求进行控制。14缺陷及其纠正措施14. 1概述14. 1. 1
44、 缺陷包括失败、缺损、失误、偏离规定要求以及其他不利于管理者或委托方的质量目标的状态。必须建立一套制度，以发现并纠正这些缺陷，特别是在实验室运行中尚未引起严重后果之前发现并纠正。14.2建议的实施细则包括识别、评价、解决排除、纠正与记录。所有用以发现与纠正缺陷的制度应形成文件贯穿于全部质量保证大纲中。实验室工作人员的培训应包括有关缺陷与纠正措施的内容。14. 1. 2 审核用来验证质量保证要求是否得到满足和质量保证文件是否完整，并帮助发现缺陷。审核包括查阅记录、审核仪器设备和材料及查看实验室的操作运行等。审核也可以包括提出必要的纠正措施的建议。14.2 建议14.2. 1 识别缺陷时常发现于正
45、常的工作状态。有时通过审核和监督活动，如管理评价和独立评价来发现它们。委托方可以对实验室进行外部审核。实验室应建立内部的审核或评价计划，由与被审核的工作无直接责任的人执行，但此人必须对实验室的运行工作有丰富的知识。如果执行了内部审核计划，则应建立记录制度，以便将审核结果通报有关管理部门。14. 2. 2 评价必须建立评价系统，对缺陷提出技术评价。评价由三部分组成：1)确定产生缺陷的原因；2）确定所需要的纠正措施；3）确定那些曾受到缺陷影响的分析的有效性。应明确纠正措施的责任，并对最终处理排定日程。确定的日程和活动内容要有记录，并报告给运行或技术管理部门。14.2.3 解决排除对缺陷进行恰当的评
46、价之后，评价组织要提供的解决问题或排除缺陷的纠正措施。纠正措施应使今后再发生此类缺陷的几率降至最小。对有缺陷的物项或条件的最终排除应该进行确认，并形成文件和报告，向技术和管理部门的参加者报告已确认的纠正事项或变化也是非常重要的。纠正活动的进行需经验证并形成文件。14.2.4 记录14 EJ/T 715-1998 所有从识别到纠正缺陷的记录都属于质量保证的记录，应按第10章进行控制。在正常工作情况下发现的缺陷和纠正措施都应有书面报告。15 EJ /T 715-1998 附录A（提示的附录）核工业理化分析实验室质保大纲与GB/T19001-1994的要素对比Al 实验室质量保证大纲和GB/T19001一1994的指导方针的20个要素对比见表Al.国家标准GB/T19001-94等同采用国际标准ISO9001-1994导则表AlGB/T19001-1994的要素与EJ/T715-1998的对照GB/T 19001一1994EJ/T 715-1998 1 管理职责5 组织2 质量体系6 质量保证大纲3 合同评审11 采购控制4设计控制n/a 没有采用5 文件和资料控制9 实验室记录10 记录控
