1、中华人民共和国航空行业标准FL 0190 HB 5067.2-2005 镀覆工艺氢脆试验第2部分:测氢仪方法Test methods for hydrogen embrittlement evaluation of plating processes Part 2: Hydrogen detection instrument method 2005-12-26发布2006-05-01实施国防科学技术工业委员会发布HB 5067.2一2005刚昌HB 5067一2005镀覆工艺氢脆试验分为2个部分:一一第1部分:机械方法:一一第2部分:测氢仪方法。本部分为HB5067-2005 镀覆工艺氢脆试验
2、的第2部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:中国航空工业第一集团公司北京航空材料研究院、112厂、122厂。本部分主要起草人:汤智慧、陆峰、宇波、韩啸、姚静芬。1 范围镀覆工艺氢脆试验第2部分:测氢仪方法HB 5067.2-2005 本部分规定了测氢仪试验方法的试验原理、试验要求、试验步骤、试验结果的计算和试验结果的评定等。本部分适用于松孔镀铺(低氢脆镀铺)、电镀铺一铁溶液氢脆倾向及其电镀产品氢脆性能的快速评定，不作为仲裁结果。2 术语、定义和符号2. 1 术语和定义下列术语和定义适用于本部分。2. 1. 1 标定c
3、alibration 采用标定溶液对试验用探头进行标定，并用探头标定结果对电镀测试结果进行标准化处理，以使不同探头测得的试验结果具有一致性。标定溶液组成为:氧化铀50gIL，氢氧化铀50gIL。2.1.2 精度accuracy 电镀测试中一组试验最大的怡和最小的年的差值。2.2 符号本标准使用的符号意义见表1。表1标准中符号的意义符号意义lH 探头的氢压电流，为记录曲线的纵坐标HP 氢峰值，是测试过程中探头在烘箱中烘烤时所测得的最大lHA 在烘箱中烘烤时，氢峰值HP衰减到1I2HP所需的时间，单位为秒(5)3 试验原理测氢仪是一种测量电镀时氢的吸收量和镀层的氢渗透性的仪器。它利用一种铁壳电子管
4、作为探头进行电镀，电镀过程中产生的一部分氢原子透过镀层和管壁渗入电子管内，使管内真空度降低(电镀产生的氢脆正是这部分渗入基体金属内部的原子氢引起的)。由于氢原子在管内受发射电流冲击而离子化，从而引起电子管板极电流发生变化，此变化经微电流放大器放大后可自动记录下来，即把渗氢引起真空度的变化转变成电流信号。从测氢仪在电镀测试过程中所记录的曲线上可获得氢脆倾向测试结果。其示意图如图1:电镀时，由于部分氢原子渗入管内，使其氢压电流上升(真空度下降)，曲线上升(第I阶段)。电镀结束后，清洗管壁，曲线稍有下降，管内氢稍向外扩散(第II阶段)。最后将电子管置于烘箱中烘烤。开始时镀层和管壁吸收的氢继续向管内扩
5、散，氢压电流上升:扩散达到平衡时，曲线达到最高点，出现氢峰值HP;此后管内氢通过管壁和镀层向外扩散，氢压电流下降(第III阶段)。氢压电流曲线下降的速度与镀层的氢可渗透性直接相关。因此规定曲线从最高点HP降到1/2HP所需要的时间为A值(以秒为单位)0 表示镀层的氢可渗透性，值越小，表示镀层氢脆危险性越小。HB 5067.2-2005 IIIHP 氢压(真空度)时间测氢仪测试过程示意图图1仪器测氢仪。探头电子管的真空压强应不高于1X 1O-3pao 4 4.1 4.2 试验要求5. 1 试验应在每批零件生产之前进行。5.2 为保证测试结果的重现性，应严格按测氢仪操作规程的规定进行测试，对于标定
6、、松孔镀铺、电镀铺一钦，应根据操作规程选用相应的测试参数。5 试验6. 1 探头准备已电镀过的探头，应用105g1L158g/L硝酸锻溶液室温退除探头窗口的铺或铺一铁镀层，退除时间约为10min.退除镀层后清洗、干燥探头。标定和电镀测试前探头应插在辅助加热器上烘烤约30min，烘烤后探头冷却至少30min。按仪器规定的方法清理探头窗口，探头窗口外的部分需进行屏蔽处理，且屏敲物边缘应与窗口的边缘一致。6.2 探头标定按测氢仪标定操作规程，用标定榕液对电子管探头进行阴极充氢，然后水洗、丙酣清洗，滤纸吸干，并置于烘箱中烘烤。测氢仪自动记录氢压电流随时间变化的曲线，并显示氢峰值HP和值，当曲线衰减到1
7、/2HP后可结束标定，记录HP和A值。新探头应进行两次以上标定，直至连续两次标定的A值相差不超过12.5%方为合格。当探头的HP峰值大于2500时，探头要重新标定。在两次标定之间，一个探头可用来获得两次电镀数据。两次电镀试验后探头应重新标定，如果重新标定与上次标定结果A值相差不超过12.5%.探头可用于下一次电镀:如果相差超过12.5%.应重新标定，直至连续两次标定的A值相差不超过12.5%。6.3 电镀测试按测氢仪电镀操作规程，用待测电镀溶液对标定后的探头进行电镀，然后水洗、丙酣清洗，滤纸吸干，并置于仪器的烘箱中烘烤(电镀和标定应使用同一烘箱).当曲线衰减到1/2HP后结束测试，记录HP和A
8、值。为保证测试的可靠性，应至少对电镀溶液进行两次测试，并按7.3确定测试结果是否合格和所需进行进一步测试的次数。6 试验结果的计算与处理pc 7 7. 1 2 HB 5067. 2-2005 pc按公式(1)进行计算:pc = ,1p X ,101 .c . . . . . . . . (1) 式中zpc-电镀测试结果用探头标定结果标准化处理后的A值，单位为秒(s); p一一电镀测试时测得的A值，单位为秒(s); o一一探头测试结果标准化A值，单位为秒(s).低氢脆镀铺试验结果计算时为25s.镀铺-铁试验结果计算时为40s;，1c一一探头标定测得的值，单位为秒(s)。7.2 HPpc HPpc
9、按公式(2)进行计算:HPpc=HPpX 100lHPc . . (2) 式中zHPpc一一电镀测试结果用探头标定结果标准化处理后的HP值:HPp一一电镀测试时测得的HP值:100-探头测试结果标准化HP值:HPc-探头标定测得的HP值。7.3 数据结果的评定7.3.1 按公式(3)计算也，根据-c和测试结果的精度，按照图2确定本组测试结果是否合格。当化和精度对应的点位于图2n=2曲线下方的合格区域时，停止试验，所获得的也用于试验结果的评定:当该点位于n=2曲线上方或右方的不合格区域时，应进行新的一次测试或多次测试，并重新按图2评定测试结果，当测试结果满足图2要求时不再进行新的测试。-c =
10、(-c川-c(2)+ -c(D) I n . . . . . . . . . (3) 式中z-c-一组测试结果的-c平均值，单位为秒(s); (n)一一第n次测试时的值，单位为秒(s); n一一测试次数。160 卢一一一一一-一一叩一一叩，-一甲一一一咱中叫一甲一静一一一一140 120 二哥令100峭毛80+ 国哥住区60 40 20 。50 在n次测试区间内，精度是合格的.在四次测试区间外，精度是不合格的.镀铺一铁槽液.pc大于139.松孔镀锅槽液.pc大于60.应至少进行三次测试.不合格区合格区70 90 102 110 i., (S) 固2测试结果的合格性评定131 136139 3
11、HB 5067.2-2005 7.3.2 当进行了三次或更多次测试时，可根据表2删除一个测试极值。R值的计算按公式(4)进行，测试结果的R值超过表2中相应值时，该测试结果可认为无效而舍弃，并应补充一次测试。R=仙一)/(叫一min). (4) -式中:R一一被评定的测试结果的最小相对精度:知一一被评定的测试结果如值，单位为秒(s); 一一一组测试结果中与被评定的测试结果相差最小的知值，单位为秒(s); pcmaxJ一一一组测试结果中的.PC最大值，单位为秒(s); pcmin)一一一组测试结果中的pc最小值，单位为秒(s)。表2无效测试结果的评定值测试次数R 3 0.941 4 0.765 5 0.642 6 0.560 7 0.507 一7.3.3 如果在进行了六次测试后仍不满足7.3.1要求，但也满足表3要求，应取新的电镀液样品进行重新试验。8 试验结果的评定试验结果的评定见表3。表3测氢仪测试结果的评定松孔镀锡镀铺-钦结果评定60， HPpc1000 pc 100 电镀溶液不需调整:电镀的产品合格-100 140 电镀溶液应调整;电镀的产品合格严注60或HP醉注1000?:140 电镀溶液应立即调整:电镀的产品不合格4
