1、中华人民共和空工业标准铝HB 5218.5-95 法测定硅含代替HB5218.5(1 )-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了采用高氯酸脱水重量法测定铝合金中硅含量的方法提要、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中硅含量的测定。测定范围d.0%13. 0%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用氢氧化锵溶解，用高氨酸酸化后，加热蒸发至冒高氯酸烟，使硅酸脱水。过滤、烘干、灼烧成二氯化硅称量。用氢氟酸挥发硅，残余物再经灼烧并称量。根据两次称量之差，测定硅的含量。本标准在实施中应遵守H
2、B5421的有关规定。4 试剂4.1 氢氧化纳溶液:200日/L。4.2 高氯酸:p.67g/ml。4.3 盐酸:p.199/mlo 4.4 盐酸:1+1。4.5 盐酸:1+4904.6硝酸:p.42g/mlo 4. 7 过氧化氢:p.lOg/m1o 4.8硫酸:1+L4.9 明胶溶液:5g/L4.10 氢氟酸:p.14g/ml。1995-12-13发布1996-01-01实施14 5 分析步骤5. 1 试科HB 5218.5-95 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求.按表1称取试料，精确至O.OOOlgo表1含硅量试料量氢氧化销溶液(4.1)用量% E ml 1. 04. 0
3、1. 0000 35 4. 08. 0 0.5000 25 8. 013.。0.2500 20 5.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。5.3 测量高氯酸(4.2)用最ml 50 40 30 5. 3. 1 将试料(5.1)置于200ml镶皿(或银烧杯)中，盖上镰(或银表面皿。按表1DU入氢氧化纳溶液(4.1)，待剧烈反应后，用少量水冲洗镰皿壁及表面皿，加热溶解。稍冷，Dn数滴过氧化氢(4.7) ，蒸发至糖浆状，冷却。用水稀释至约40ml，搅拌使盐类溶解，小心倾入预先盛有高氨酸(其用量按表1)的400ml烧杯中。镇皿和表面皿用数滴盐酸(4.4)洗涤，立即用水冲洗:J4次
4、。5. 3. 2 于溶液(5.3.1)中加5ml硝酸(4.6) ，加热煮沸至溶液透明(如不透明可补加硝酸或过氧化氢)，加热蒸发至冒商氯梭烟，并回流5-1 Omin，冷却后加5ml盐酸(4.3l.5ml明胶溶液(4.9)，100ml热水，加热至盐类完全溶解。趁热用中速滤纸过滤，用热盐酸(4.5)洗涤杯壁及沉淀物57次，再用热水洗涤沉淀物至无氯离子为止。滤液再蒸发冒烟重复脱水处理一次。5. 3. 3 将两次沉淀物连同滤纸移入细增锅中，烘干，灰化后移入高温炉中灼烧到1000C，保温40mn，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温后称量。如此反复灼烧至恒重。5. 3.4 瑞涡内沉淀(5.3.2)用56滴硫
5、酸(4.8)润湿，滴加34ml氢氟酸问.j 0) ，蒸发歪硫酸烟冒尽为止。移入高温炉中，灼烧到850900C，保温30mino取出地涡稍冷.置于于燥器中，冷却至室温后称量。如此反复灼烧至恒重。6分析结果的表述按下式计算硅的百分含量:，一隅，一mo)X 0.4674 Si(如=EZ m: 100 式中:mt第一次称量的增捐与二氧化硅及杂质的质量，g;m，一第二次称量的增涡与杂质的质量，g;15 HB 5218.5-95 mo 空白试验的质量，g;m 试料质量，g;0.4674 二氧化硅换算成硅的系数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表Z所列允许差。表2% 含硅量允许差L 002. 00 0.05 2. 005. 00 0.10 5. 008. 00 O. 15 8. 0013. 0。0.20 注z试样如古锚，在冒商植酸烟前须加入氢澳酸使锚挥发除去.16 附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人z潘镜、任启运、李莉、徐普德、吴雅琴囚
