1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准HB/Z 197-91 结构胶接铝合金磷酸阳极化工艺规范199106一-18发布1991-10-01实施中华人民共和国航空航天工业部批准中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准结构胶接铝合金磷酸阳极化工艺规范1 主题内容与适用范围HBZ 197-91 本标准规定了结构胶接用铝合金胶接表团磷酸阳极化工艺的技术要求。本标准适用于高耐久性胶接结构铝合金零件表面的制备，不适用于铝蜂窝芯铝馅胶接磷酸阳极化。2 引用标准GB 209 GB 210 GB 337 GB 2019 GB 3880 GB 7122 GB 7124 HB 5226 HB 5339 HB 5,
2、103 HB 5442 HB 5472 3 技术要求3. , 材料3. ,. 1 磷酸氢氧化铀碳酸销硝酸磷酸铝及铝合金板材胶粘剂剥离强度试验方法(浮液法)胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属金属)金属及其零件用水慕清洗剂技术条件航空金属结构胶接质量控制标准股接耐久性评定用棋子试验方法裂纹扩展力试捡方法金属镀覆和化学覆盖工艺用水水质规范应符合GB2091工业一级品的要求。3. ,. 2 硝酸应符合GB337工业一级品的要求。3. ,. 3 氢氧化制应符合GB209苛化法一级品的要求。3. ,. 4 碳酸制应符合GB210工业纯二级品的要求。航空航天工业部1991-06-18发布1991-10-01实
3、施HB/z 197-91 3. ,. 5水本标准所用去离子水应符合HB5472 B类水的要求。本标准所用自来水应符合HB5472 C类水的要求。3. 2 厂房及设备房及设备应符合HB5339的相关要求。4 表面处理过程4.1 溶液的配制4. ,. 1 碱清洗液碱清洗液用自来水配成含氢氧化纳25，308/1碳酸纳25-30g/1的溶液，充分搅拌均匀。4. ,. 2 脱氧液脱氧液用去离子水配成300-500B/l的硝酸溶液，充分搅拌均匀。4. L 操作程序4.2.1 初步准备用三氯乙烯或三氯乙烧蒸汽脱脂或用丙阔、汽油等有机溶剂擦拭零件油污，也可用符合HB 5226要求的水苇清洗剂去除零件表面上的残
4、余油腊、标记、贴保护纸的残胶或其它污物。4.2.2 碱清洗氧氧化饷(NaOH) 25- 30g 11 破酸铀(Na2C03)25, , 30g/ 混度50- 600C 时间O. 5 lmin 4.2.3 漂洗在溢流的清洁白来水中漂洗25min0 4. 2. 4 脱氧硝酸(HNO;)温度时间4.2. 5 漂洗300-500g/ l 室温2Smin 在溢流的自来水中漂洗至少5mn.4. 2. 6 淋洗用去离子水充分淋洗。4.2.7 磷酸阳极化工艺条件允许范围2 磷酸(H3P04)温度j流电压阳极化时间120-140g/ l 25土50C10土lV20土lmin阴阳极面积比阴极材料z铅板HB/Z 1
5、97-91 1 ; 1,., 10 将零件浸入磷酸溶液，在1min内接通电源，然后在2min内将极板间直流电压自ov升至10土1V0 阳极化过程结束后，在1min内将零件自磷酸溶液中取出进入下道工序b4.2.8 漂洗在溢流的清洁自来水中漂洗，漂流水的温度应为43T以下，漂洗时间至少5min。4.2.9 淋洗用去离子水充分淋洗。4.2. 0 烘干烘干温度不高于600C，充分干燥。时间不超过2h0 4. 2. 11 检验阳极化膜按5.4检查。注g经检验合格的零件在2h内送至清洁间，宜在阳极化零件干燥后4h内涂胶，最长不超过2411.5 质量控制5. 1 溶液的维护5. 1. 1 溶液的分析项目和周
6、期表l序号溶液名称分析项目分析周期碱清洗液氧氧化纳、碳酸制4周2 脱氧液硝酸2周3 磷酸阳极化磷酸2周.一-注s确醺榕液的分析方法见附录A.水的各项指标按HB5472测定.5. 1. 2 磷酸阳极化溶液应及时撇去漂浮的白色旗状物，必须定期过滤溶液以除去霉茵或其它污物。5. ,. 3 新配制或调整后的碱清洗、脱氧或磷酸阳极化榕液，均应按5.3. 1重新进行鉴定试验。5.2 工艺操作控制5.2. 1 吊挂零件的夹具应与零件保持良好的电接触，防止电烧约，并应防止表面损伤。5. 2. 2 处理零件的表面应能与处理溶液充分接触，零件之间不应互相接触。5.2. 3 吊挂零件时应注意避免阻滞阳极化时产生的气
7、体逸出。5.2. 4 使用前，溶液应充分搅拌均匀。5.2.5 禁止在阳极化后涂底胶工序中所用的工具、牛皮纸或手套等与胶接表面摩擦。5.2.6 零件从一槽进入另一槽时，应保持湿润状态。5.2.7 在阳极化后和涂股之前，不允许用碱液、酸液或溶剂擦洗。如需重新进行阳极化，应按HB/Z 197-91 4.2重新处理。5. 2. 8 零件表面处理应按HB5339填写胶接件表面处理检验原始记录表，并经检验合格签字后，随产品转交。5. 3 工艺质量检验5. 3. 1 鉴定试验在开始处理零件之前，应采用符合GB3880规定的LY12CZ铝合金板材制成的试片，拢本标准规定经过全部表面处理后，按GB7122、GB
8、7124和HB5403、HB5442的试验方法和胶粘剂说明书制备胶接搭接剪切试样、剥离试样、模子试样或裂纹扩展力试样进行检验.5. 3. ,. 1 试样个数及强度要求每个检验项目的试样不得少于5个。胶接试样结果不得低于该胶粘剂标准的规定。5. 3. 1. 2 试验频度间断处理时在处理前试验，连续处理时试验频度视生产量而定。5. 3.2 工序检验5. 3. 2. 1 断水检验处理零件自每一道漂洗水中取出后应维持连续水膜时间不少于30s。5.3.2.2 目视检验处理等件自每一道漂洗水中取出后应经自视检验，零件表面应无污染物。碱清洗处理后的表面应呈均匀腐蚀状态。5. 4 阳极化腹质量检验5.4.1
9、外加检验阳极化表面应连续、平滑，不得有条纹、深划痕、烧灼及漏阳极化部位。5.4.2 偏振光检验鉴定阳极化膜时，在足够强的自光或近似白光(也可以用日光)条件下，将偏振滤光片放在观察者与工件表面之间，观察入射光在工件表面出现的干涉颜色。将偏振掠光片旋转90, 如果观察到颜色或从一种颜色变为互补色例如从紫色变为绿色或从一种颜色变为无色(例如从黄绿色变为无色)的现象则可确定铝合金表面已变成阳极化膜。如果入射光角度大于驴，没有观察到上述颜色时，必须用小于50的入射光再检查一遍。非胶接表面允许因电触点等原因造成的局部反光不连续现象。偏振光检查时，未出现颜色变化的零件为不合格。5.5 不合格尊件的处置不合格
10、零件和阳极化中途终止处理的零件，0.6mm以下(包括O.6mm)的铝板允许按4.2 重复处理一次。O.6mm以上的铝板允许重复处理二次，如果仍然不合格则报废。经重复处理使用的零件应在工艺流程卡上加以注明。6 技安规则各种处理液均有腐蚀性，应防止溶液选入眼睛、溅在反跃或衣服上，若有不慎应立即用大量清水冲洗。4 Al 适用范围HBjZ 19791 附录A铝合金磷酸阳极氧化溶液分析方法(补充件本方法适用于测定如下槽液中磷酸和杂质铝的含量=槽液成份含量也/l ) 磷酸120-140 杂质铝A2 磷酸的测定A2.1 方法提要磷酸以膺香草盼融为指示剂，用氮氧化铺标准溶液进行中和滴定，铝离子的干扰用氟化纳消
11、除。反应方程式如下=H 3P04十2NaOH= Na2H.P 0 4. + 2H 20 AlH + 6F一+3Na+ N3ALf3 A2.2试剂膺香草盼歌指示剂:0.1%溶液氢氧化纳标准溶液:O.lN氟化制:团体A2.3 分析程序准确吸取阳极氧化溶液10m!置100m!容量瓶中，加水至刻度，摇匀，为A液。准确吸取A液5.OOm!置250ml锥形瓶中，加水50mlo氟化铀O.l，.，lg，踊香草勘歌指示剂5-10漓，用O.lN氢氧化锅标准溶液滴定至溶液由元色变为兰色即为终点。A2.4 计算磷酸的含量按下式计算:Nx V 1 X 49.00 磷酸句jl)= 八汇式中:N一一氢氧化纳溶液的当量浓度s
12、Vj一一氢氧化锅溶液耗用体积(ml), vo-滴定时所取阳极氧化溶液的体积(ml)。住，滴定时所加氟化俐的量应随含铝量的增加而适当多加.A3 铝的测定A3.1 中和法A3. ,. 1 方法提要以靡香草酷目主为指示剂，用氢氧化制标准溶愤直接瘸定磷酸与铝，所消耗的量减去滴定磷酸消耗的量，即可算出铝的含量。5 A3. 1.2 试剂膺香草酷!t指示剂:0.1%溶液氢氧化锅标准溶液:O. lN A3. 1. 3 分析程序HB/Z 197-91 准确吸取A溶液5.00ml置250ml锥形瓶中，加水50m1，廓香草酌散指示剂5-10滴，用O.lN氢氧化纳标准溶液滴定至溶液由无色变成浅兰色为终点，A3. 1.
13、 4 汁算Nx (V 2 - v 1) X 13.5 铝句/t)=v 式中:N一一氧氧化纳溶液的当量浓度;V2 氢氧化纳溶液耗用的体积(mI); VO_一滴定时取阳极氧化溶液的体积(ml)。注s磷酸阳被氧化溶液中铝的存在形式比较复杂，滴定中出现的掣状沉淀物除氢氧化铝以外，有可能包括了各级反应的偏磷酸盐和磷酸盐。纶过反复试验表明:计算铝含量公式中选用27/2的数学因子是可行的.A3.2 络合法A3. 2. 1 方法提要在所取试液A中加入定量的EDTA(乙二胶四乙酸).加热煮沸。加六次甲基四胶缓冲榕液至PH=5.5，以二甲盼橙为指示剂。用硝酸钝标准溶液返消过量的EDTA。A3. 2. 2 试剂对硝
14、基酣指示剂:1%盐酸:1 : 1 氨水:1 : 1 二甲酣橙指示剂:0.5 % 六次甲墓四牍缓冲溶愤(pH=5.5) EDTA标准溶液:0.05M硝酸悴标准溶液:O. 05M A3. 2.3 分析程序准确吸取A溶液5.00m1置250m!锥形瓶中，准确加入O.05MEDTA标准黯液15-25时，加水50ml，加热煮沸，流动水冷却。加1%对硝基盼指示剂1-2滴，以1; 1的氨水中和至溶液刚呈黄色，滴加1t 1盐酸调至黄色消失，加PH=5.5的六次甲基四胶缓冲溶液10. 20m1，加0.5%的二甲盼橙指示剂数滴，用硝酸钵标准潜液滴定至溶液由黄色变成红色即为终点。A3. 2. 4 十算z( M X V - M 1 X V 1) X 27 铝(g/l)二飞V 式中aM一-EDTA标准溶液的克分子浓度;6 HO/Z 197-91 VEDTA标准溶液耗用的毫升数;Mt-.硝酸锦标准溶液的克分子浓度;V1-一-硝酸锦标准溶液耗用的毫升数;Vo -滴定时所取阳极氧化溶液的毫升数。附加说明:本标准由航空航天部航空材料热工艺标准化技术归口单位提出井归口。本标准由航空航天部第六二一研究所负责起草。本标准主要起草人z王玉瑛、郑瑞琪。
