1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准HB/Z 206-91 钢和高温合金光谱分析用试样的取样规范1992-04-15发布1992-05-01实施中华人民共和国航空航天工业部批准中华人民共和国航空航天工业部航空.r业标准钢和高温合金光谱分析用试样的取样规范1 主题内容与适用范围1. 1 主题内容HB/Z 208-91 本规范规定了钢和高温合金光谱分析用棒(块状等试样的取样和制样的一般要求，其中包括熔炼分析、成品分析和原材料复验分析用试样的制取方法，以及仲裁和故障分析用试样等项内容。.2 适用范围,. 2. 1 本规范适用于钢和高温含金进行光谱分析(含原子发射光谱、X射线荧光光谱)时所用棒(块
2、状等试样的取样和制样。关于铸铁、铸钢等黑色金属材料光谱分析用试样的取样方法可按照相应国家标准如GB4336、GB5678进行。1.2.2 本规范可作为航空系统各有关单位制订企业取样标准的参考依据，但企业取样标准不得低于本规范的基本要求。2 引用标准GB 4336 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法GB 5678 铸造合金光谱分析取样方法CNS 9706 G 1022 铁及钢依光电测定法之发光光谱化学分析法通则HB/Z 205 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 术语除下列术语外，有关总样品、实验室样品、试样、取样等11项术语的解释
3、.可参见HB/Z205第3章的内容。3. 1 标准物质reference materia! 标准物质又称标准样品(3tandardsample)，它是在规定条件下，具有种或多种经确定了的高稳定的物理、化学或计量学特性，并经E式批准可作为标准使用，以使用来校准测量器具，评价测量方法或给材料赋值的物质或材料。光谱分析用的标准样品是由具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的不少于三个样棒(块)组成。标样中元素种类和含量范围一般应能满足待检试样的分析要求，其同一元素在不航空航天工业部1992-04-15发布1992-05-01实施HB/Z 20691 同样棒块)中的含量要保持适当间隔，形成一定梯度，以
4、供给制工作曲线之用。3.2 标准化样品sfandardizedsample 标准化样品是为修LE仪器装置及工作条件随时间变化而引起的观测值对原工作曲线的偏离而用的，其成份必须非常均匀，并能得到稳定的谱线强度。在用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线的上限和下限附近的含量:用单点标准化时，其含量要取工作曲线上限附近的含量。4 关于取辑和制样的一般要求4. 1 光谱分析在一般情况下必须选用与被检试样的材料成份相同或近似的标准样品，在相同条件下测定标样和试样，用以确定被检试样中的未知成份。之所以要求标样和试样的材料组成相同或近似，其目的就在于要尽量减少共存元素对分析结果准确性的影响。4. 2
5、光谱分析中所用棒(块)状等试样的某些变量包括:尺寸、形状、组分、冶炼条件、熔融和铸造温度、轧制方向、激冷的类型和程度、金属豆化物、热处理、沾污、均匀性、表面粗糙度和表面的化学条件如氧化层)等，这些变最可以在试样和标样或试样与试样之间出现，它将直接影响到光谱分析的可靠性。然而，要求所有的变量在试样和标样或试样与试样之间都保持完全一致往往是不可能的，人们正在通过正确的取样方法和制样技术，以及改进光谱分析方法来消除或尽量减少各种变量的影响。如果试样与标样或试样与试样间变量的差别较大又难以消除，则不宜进行光谱分析。4.3 试样尽可能制成与所用标样的尺寸、形状、状态相一致。当难以满足该要求时，则可以把标
6、样和试样转变为共同形式.在转变过程中要小心地加以控制，防止由于优先处理标准样品或试样而引入误差。当条件不具备时，通常可采用将代用标准样品校正后使用，或采用经化学分析准确定值的试样，即控制试样的办法解决。4.4 光谱分析对试样均匀性的要求是很严格的，因此新研制的材料必须对该材料或成品中元素的均匀程度进行检验，以确立合适的取样部位。4. 5 光谱分析用回体试样的形状有棒状的和平面块状的等，制备时要充分注意切割和研磨对试样的污染。恃别是研磨材料，应根据分析目的选择合适的材质(一般使用氧化铝，但要分析微量铝时则用碳化硅。4. 6 光谱分析用试样应具有良好的平表面与一定的粗糙度要求，不允许有肉眼可见的气
7、孔、粗大的夹渣等治金缺陷，以及机械加工缺陷一一裂纹、热变色等.一般应保证试样加工面的粗糙度参数Ra不大于12.5J.lm(飞73)。光谱分析用棒状试样一般是用直径6-12mm、民30-100mm的困棒或方棒，根据分析目的和激发条件，将放电部分成形圆锥、圃锥台、方锥、切去顶端的方锥、三角锥、顶端长方、顶端磨圆的困锥等)。光谱分析用平面块状试样，其平面部分的直径一般为12mm以上、厚度为3mm以上。放电面用砂轮机等研磨，并用酒精棉擦净。棒、块、饼、管等光谱试样，其分析面应与中心线垂直为宜，否则将会影响分析结果。每个试样要在适当的部位标明材料牌号、试祥号等。HB/Z 206-91 4.7 x射线荧光
8、分析用平面块状试样的照射面积其直径最好达20mm以上。试样表面的纹路或平滑程度对X射线荧光分析有影响，特别在测定轻元素时影响更明显。因此X射线荧光分析用的试样可先用60-80号砂轮磨平，再用100-240号或更细的水磨砂纸精加工，使表面平整、光滑.最后用酒精棉擦净。要认真检查照射表面，不能有孔穴(气孔、砂眼、缩孔)、缩松、毛刺、裂纹和夹杂类等缺陷，也不能有研磨材料的污染和研磨时由于发热而变色等现象。试样抛光后就上机进行测量，勿久置，以防止表面氧化和吸附等。一旦试样表面变色或需重复分析时应重新进行抛光。测量前标样和试样照射丽的粗糙度参数Ra要达到3-4ffio4.8 在成品、半成品的形状不适合于
9、光谱定量分析，或试样为切屑、钻屑(应符合HB/Z205 中4.4条的取样要求等的情况下，可通过再铸法制成供光谱分析用的试样。也可将试样碎屑用适当的酸溶解后，用电感搞合等离子体发射光谱法或X射线荧光光谱溶液法进行测定。4.9 试样应霞于阴凉、干燥、清洁、无腐蚀性气体的环境中，在保存期间应避免氧化、锈蚀和污染等。4. 0 试样的保存期限按各单位的规定执行，一般应保存一年左右。型号工程、商检项目及仲裁分析试样要保存到合同期满或争议解决为止。5 试样的制取5. 1 熔炼分析用试样的制取5. 1. 1 用光谱分析来测定每炉钢高温合金液的化学成份时，可参照HB/Z205第5章的内容制取三个样镀供分析复验使
10、用。样模的尺寸(内径)可根据需要进行调整，一般为:下部直径为30-40mm，上部直径为3550mm，高度为60-80mm。为制备棒状试样的圆柱形样模等，可由生产厂根据产品技术条件进行铸造。每个样键上应标明:熔炼号、试样号、材料牌号和检验员印记。铸钢、铸铁可按GB5678的规定铸造样贺。5. ,. 2 有条件的生产厂可用取样器取样J日把取样器直接插入熔融掖浇注流中或直接浸入熔融液中，以尽可能减少熔融液被空气氧化的机会。5. .3待样键凝固后，从样模取出，根据不同材抖的冷却制度，使样链冷却至室温。注意试样要尽量采用同标样相同的冷却制度，试样之间的冷却条件也要保持一致。5. ,. 4 用砂轮片切割机
11、在圆柱形或截顶圆锥形样键上截取平面试样.其高度(自样键底部激冷面向上计)约为13，._.15mm或18-.-20mm。以此切割面按本规范4.6或4.7条的要求制备好试样的工作面或照射面。若以原激冷面作为工作面或照射面的困盘等样链，应将其打磨或切削掉1.3.1; 6mm再进行研磨。5. 2 成品分析用试样的制取5.2. 1 成品分析试样对被检材料应具有代表性.必须从能代表铸镜、轧材、棒材或铸件、锻件等的平均化学成份的整个横截面或对称的半个横截面上采取。可参照HB/Z205第5.2条的内容，用切割机或锯的方法切取光谱试样二个，第二个供复验或仲裁分析用。5. 2. 2 在光谱分析试样(棒状或块状等)
12、激发时，过热是造成误差的个原因，因此试样的质量和大小一定要在可避免过热的最小质量和尺寸(经实验而定)以上。若测定比该尺寸小的试3 HB/Z 206-91 样时，可把官夹接在大的钢块上，则过热情况会有所减轻。本着试样质量一般应有100-200g的要求，对于不同直径的棒材、管材和不同厚度的板材，可根据材料形状和测试仪器的要求切取适宜长度或宽度的试样，依照本规范4.6或4.7条的要求制备好试样的工作面或照射苗。5.2.3 有些经过热处理后才取梧的材料，由于一些无素如铜、镇、锡和碑等常因此而浓缩在材料的表面，所以取样时应注意要先进行磨削，试样面上不能有大的磨削伤痕。标准样品和此试样的进一步精加工的程度
13、应该一致，且不要任意改变试样的尺寸和形状。5.2.4 直径过小或厚度过薄的材料(如直径5mm以下或壁厚2mm以下的管材，厚度2mm以下的板材)一般不取光谱试样。必要时可按照化学分析用试样取样法(HB/Z205)制取碎屑状试样，采用本规范4.8条最后所提的方法进行测定。5.3 原材料复验分析用试样的制取5. 3. 1 入库时应按技术标准或特殊要求进行化学成份的复验。分析时，按本规范第4章关于取样和制样的一般要求及5.2条成晶分析用试样的制取要求，制成符合分析方法所要求的合格的试样。5.3.2 对于粉料、海棉状料等可参照HB/Z205第4章取样原则取得实验室样品，然后采用四分取二法(HB/Z207
14、附录B)缩分以制得合格的试样，再采用本规范4.8条中最后提到的方法进行测定。也可根据本规范第4章取祥和制样的一般要求选取适量的实验室样品，通过重熔和再铸后按照本规范熔炼分析用试样制取法制成合格的试样。5. 4 重新取样当成品分析或原材料复验分析结果不满意时，可以重新取样。根据需要可取双份料(两份试样)进行复验，即在原取样部位和同一批材料或零件的其它适宜部位各取一份，但不能在同一批料的同一根(张、卷、盘)上同时取两个试样。6 仲裁和故障分析用试样的制取6. 1 仲裁分析用试样的制取S. ,. , 当供需双方对产品成份的分析结果有争议时，可由双方同意的第三方或由双方的主管部门指定的仲裁试验室进行仲
15、裁分析，最后以仲裁分析的结果为准解决争议。仲裁分析用试样应在争议双方同时在场时，严格按照本规范关于取样和制样的一般要求或按双方协议的规定制取。6. .2 仲裁试验室对取样有特殊要求时如需要提供原始断面尺寸的样块)，应按其要求取祥。6.2 故障分析用试样的制取在试车、试飞或飞行中一旦出了故障，需要对损坏的零部件进行化学成份分析检验时，首先将待检零部件的外表采用适宜的方法清理干净(事先记录好该零部件外表被污染的状况), 然后根据其尺寸和取样制样的原则，按照本规班4.6或4.7条和5.2条的要求制成棒(块等)状试样，并确保工作面或照射面粗糙度的要求。若待检零部件的尺寸小于一般要求如则可根据试样情况以
16、决定进行光谱定量、半定量或定4 HB/Z 206-91 性分析。如果把它夹接在大的钢块上，那么在一定程度上可减轻光谱分析时的过热情况。对于微量的金属粉末状的试样，可采用有关的物理方法进行分析，也可采用本规范4.8条最后提到的方法进行测定。7 取样报告7. 1 对于仲裁和故障分析用试样的制取，必须有取样报告备案。7.2 取样报告的主要内容应包括:材料牌号、炉批号、编号、零部件名称、取样部位、取样数量、尺寸、以及所依据的取样标准编号与取样人员签字、取样日期等。附加说明:本规范由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位六二一研究所)提出并归口。本规范由航空航天工业部六二一研究所主编，二三二厂参加起草。本规范主要起草人z刘文虎、任启运。
