1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范1992一04-15发布1992一05一01实施中华人民共和国航空航天工业部批准中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准1 主题内容与适用范围1. 1 主题内容有色金属材料化学分析用试样的取样规范H8/Z 207-91 本规范规定了有色金属材料化学分析用试样的取样和制样的一般要求,其中包括熔炼分析、成品分析及原材料复验分析用试样的制取方法,以及仲裁和故障分析用试样的制取等项内容。,. 2 适用范围.2. 1 本规范适用于铝合金、镜含金、铜合金及钦合金等有色金属材料进行化学分析用试样的取样和制样。
2、关于其它有包金属材料的取样可按照有关适用的取样方法进行。.2.2 本规范可作为航空系统各有关单位制订企业取样标准时的参考依据,但企业取样标准不得低于本规范的基本要求。2 引用标准GB 9438 铝合金铸件技术条件HB/Z 205 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 术语有关总样品、实验室伊旦、试样、试料、取样、制样、部位、缩分、熔炼分析、成品分析及原材料复验分析等术语参见HB/Z205第3章的内容。4 关于取样和制样的一般要求4. , 实验室样品对被检材料应具有代表性,须从能代表被检材料平均化学成份的位置制取。还应注意合金的化学组成有可能随操作温度的升高而改变,所以在取样时应保持试样的原始
3、状态。对于合金铸镀及锻件等试样应从整个或半个横截面上制取。当不能在横截面上制取时,应从材料的中心与外侧之间的中间部位取得钻屑试样。已知材料的某些部位如铸造零件的浇胃口、端尖突出部分,叶轮等)对整个材料没有代表性,便不能在此取样。分析试样也可以从进行力学试验用的样块上取得。4.2 在合金研制过程中应尽可能做偏析检查试验,摸清元素偏析的规律,再依据含金铸键或航空航天工业部1992-04-15发布1992-05-01实施H/Z 207一-91浇注试样的偏析程度选择能代表其平均化学成份的部位n4. :3 制备实验室样品如1需用切割法肘,应尽可能玲切.若必须采用火焰切割时,则在制备试样时应让出30mm的
4、热影响区。4.4 制取试样之前,应将材料取样部位的表面彻底清洗干净。金属表面的油脂或污物可用丙酣或乙酷等清洗并干燥;金属表面的锈蚀产物可用适当的机械方法处理3也可进行去反处理F当必须采用化学方法处理时,应不得改变原含金的化学成份。具有涂层、镀层的成品材料还应除掉表面涂层、镀层,有包铝层的铝材还应去掉包铝层。4. 5 用于制备试样的设备、工具、容器等应清洗干净并干燥。严防来自刀尖、钻头哈窑器等残留的碎屑混入试样。4.6 进行钻、镜、刨、车及其官机械拥工操作时,不得用水、油或任何润滑剂。对某些高强度合金必要时可用乙醇冷却,试样还可以用乙酷清洗井干燥。全部机械加工操作的速度和压力应控制在不出现过烧现
5、象为宜,以免由于样品的氧化而导致化学成份的改变。如发现棒屑过烧变包时则应报废重取.当用钻头钻取样屑时,对熔炼分析用取样及对小断雨材料,钻头直径应不小于.6mm,;钻取大断面材料时,钻头直径应不小于121l1m0 4. 7 试样可采用钻、镜、刨飞锯、车或剪切、捣碎等方式制得。样屑应呈细条状(长3-8mm、厚0.1.0.3mm)或小颗粒状,尽可能细小而均匀,但也应避免得到像粉尘一样的细料.4.8 样屑应无氧化皮、污染的金属表面、油、油脂、润滑剂以及刷毛、纸屑等其它外来物。样屑混合均匀后,须用磁铁除去在加工过程中可能混入的铁屑。4. 9 一般情况下,每份试样肘质量应为1030g(另有规定者除外),试
6、样的数量应能保证满足全部分析及备查之用。4.10 制样任务完成后,样屑应装入致密的纸袋中,试样袋上应标有名称、牌号、规格、编号、炉批号、取样日期、加工人员签字等。4. 11 试样应置于阴凉、干燥、清洁,无腐蚀性气体的环埠中,在保存期间应避免氧化、锈蚀或污染等。通常试样可装入致密纸袋中短期存放。若需要长期存放,则应装入体积适当的玻璃瓶内密封.以防氧化锈蚀。存放试样的纸袋或玻璃瓶上都应做出必要的识到标记(如名称、四期二数量等)。4. 12 试样的保存期限按各单位的规定执行,一般应保存一年左右。型号工程、商检项目及仲裁分析试佯要保存到合同期满或争议解决为止。5 试样的骨1:取5. 1 媲炼分析用试样
7、的制j取5. ,. , 测定每炉有色金属合金熔液平均化学成份时,应制取两个样链,第二个样链供复验用。如果一次熔融量很少时,也可以制取一个禅每j!在混注样告主及铸件时应尽可能保持相同的条件,尽可能避免出现偏析所混注的样链应取宿、无裂纹、气孔及可见的杂质:表面不能有飞边、结疤及因断流引起的冷隔等,并应打好炉批号等标记。样镜由注的时间原则上要根据不同种类2 HB/Z 207-91 的含金和需要进行,一般在浇注中期取得。当几个熔炼炉次的熔融液同时浇注一千铸件时,在烧注前每炉次最好都要取份分析化学成份用的试样。5.1.1.1 铝合金容易出现偏析、要求浇注试样用的样模尺寸及壁厚要合适。附录A给出一种槽键型
8、样模的形状及尺寸,以供参考。其优点是能提高铜元素在结晶时的冷却速度,使铜的均匀度得到改善,铸旋表面推光滑,气孔、夹杂、裂纹等缺陷很少。5. 1. 1.2 由于在说注含错的镜合金时容易偏析,所以应在胃口下面靠近零件的部位采样。5. .2 从样链上制取样屑时,要在靠近中央及两头的部位从-一面以垂直方向钻孔并钻透(此时对面的表面一定要事前清理干净),或从两面钻孔,并且至少钻到中心部位。注意不要将炉批号等标记钻掉。将所得样屑、属合均匀供分析用。5. 1.2. 1 由于楼合金的化学性能较为活泼,在加工时切削速度应放慢,以防梓屑氧化。当从样健钻取试样时,钻至接近底部为11:.不要钻避。5. 1; 2. 2
9、 根据钦合金的熔炼方式,其熔炼分析用试样取自铸链。从铁合金键上制取样屑时应去皮后制取。铁合金导热率较低,在加工时应采用较低的切削速度,以减少发热,防止样屑氧化,减少刀具磨损。5.1.2.3 从铝理合金铸键之制取样屑时,先去掉表皮再取样屑c样屑收集于试料袋中,并及时放入干燥器内存放。5. 1.2.4 对材质较软的某些含金如轴承合金,一般用车、刨、钻等机械方法不易取得较均匀的颗粒,适用于手锯制取u5.2 成品分析用试样的制取5.2.1 体积大的材料可用钻、镜、刨、锯等方法取样。薄的板材及带材应先将其表面进行清洁然后将其折叠m刷次或数次,压紧折叠处,在剪去的边沿上用镜的方法或用钻透整个厚度的方法取梓
10、g太薄的材料如稽材及细的丝材经折叠后仍无法进行机械加工时,可剪成较小的碎块。5.2.2 铸镜、棒材、板材、管材及带材可在截面上用镜的方法取样或沿其材料长度方向均匀选择3-5点钻取。对较薄的材料,用钻头可铀穿其整个厚度(注意管材内表面应清洁);对较厚的材料则应分别从正面和背面钻入,其深度应大于材料厚度的半,将所得试样混合均匀。5.2.3 铸态脆性材料一般呈团块状.无法进行机械加工,此时可采用破碎、研碎、捣碎的方法或在冲击根上打碎成小颗性,并使之能通过直径D为1.14rnm的筛子,整个份料应按此法处理,最后用四分取二法缩分(见附录剧。若缩分后的试样粒度对具体测试方法还不合要求时可进-步处理u5.2
11、.4 凡经真空热处理、高血热处理易导致表层合金元素贫化的合金(如铝合金、镜含金),应去除不小于lmm厚的合金表层,然后再进行取样c5.3 原材料复验涌试样的制取5.3.1 原材料入库时,应按技术标准和特殊要求进行化?成份复验。复验时按本规范第4章关于取样和制样的一般要求制成符合分析方法所要求的合格试样。5. 3. 2 对于粉料、海绵状料可参照第4章取样原则抽检得实验室样品.然后采用四分取二法,.(见附及时缩分以取得合格的试料,有条件时也可取足够量的粉和i攻海绵状料的实验室样品用小炉重熔,再按熔炼分析用试样的取样要求从小铸键上帝1J得合格的试祥。3 HB/Z 207-91 5.4 重新取样当成品
12、分析和原材料复验分析的结果不满意时可以重新取样。重新取样时根据需要可取双倍料一份试样),也可取双份料二份试样)进行复验。取双倍料时在原取样部位及其它部位制取。取双份料时,即在原取样部位及同一批材料或零件的其它部位各取一份,但不能在同一批料的同一眼(张、卷、盘)上同时取两个试祥。6 仲裁和故障分析用试样的制取6. 1 仲裁分析用试样的制取6. ,. , 当供需双方对产品成份的分析结果有争议时,可由双方同意的第三方或由双方的主管部门指定的仲裁试验室进行仲裁分析,最后以仲裁分析的结果为准解决争议。仲裁分析用试样应在争议双方同时在场时,严格按照本规范关于取样和制取的一般要求或按双方协议的规定制取。必要
13、时样屑混匀后分成三等份分别交给仲裁试验室及有争议的双方。6. .2 仲裁试验室对取样有特殊要求时(如需要提供原始断面尺寸的样块)应按其要求取样.6.2 故障分析用试样的制取在试草、试飞或飞行中一旦出了故障,需对损坏的零部件进行化学成份分析检验时,首先将待验的已断裂或受损的零件外表采用适宜的方法清理干净(事先记录好该零件外表被污染的状况),然后根据零部件的尺寸和取样与制样的要求参照5.2条用造当的方法取得试样。7 取样报告7. 1 对于仲裁和故障分析用试样的制取必须有取样报告备案。7.2 取样报告的主要内容应包括z材料牌号、炉批号、编号、零部件名称、取样部位、取样数量、尺寸,以及所依据的取样标准
14、编号、取样日期与取样人员签字等。4 HB/ Z 207- 91 附录A帽键型钢穰示意图(参考件Al 槽镀型钢模的轮廓示意图如下,该钢模用于浇注铝合金熔炼分析用试样的铸链。A2 槽镀型钢模的尺寸单位为mm。V-电、。1 . n 、J / 150 160 4、口5 H/Z 207-91 附录B四分取二法缩分程序和缩分公式参考件)81 缩分程序同分取二法缩分程序一般分五步进行a.先将粉料或经适当方式破碎的试样混合均匀(见图I) ; b.将试样堆成圆锥形,在堆的时候,每一次均惯将试样加在锥顶上(见图n); C.将试祥锥堆顶部压平(见图1); d.将被压平的试样锥堆分成四个等分见图lV) ; e.保留两
15、个对角部分的试样井进行混合后,用于定量分析,另两个对角部分则弃去;如果试样数量太多,还可按缩分步骤继续进行,但缩分的次数也不是任意的,它受到试祥量、试样最大粒径等参数的制约。I .电d蜘礼n 、品得蒙古,III d摆在弘西边疆黯豁气庐EESRW WW IV B2 缩分公式和试样粒度B2.1 由大样或实验军样品加工成分析试样过程中需要进行缩分。在缩分时每次保留的最小试样量q可由下列公式计算:q二三Kd . . . . . .-t. . . . . 但-1)式中:q缩分时保留的最小试样质量(Kg)d一缩分时试样中最大颗粒的直径(mm)7L、K一均为经验常数,根据物料的均匀程度和易破碎程度而定见B2
16、.2oB2.2 试样经破碎后其粒度大小与物料本身物理性能和强度有关,因此,不同种类的物料颗粒的均匀程度往往相差很大。公式中n和K是取决于物料均匀程度和易破碎程度而定的经验常数。n值通常在1.82. 5之间,实际使用中可将n定为2.因此缩分公式可改为q二三Kd2 . . . . . . . . . (B-2) 对于均匀度较高的物料,K值可取0.03;较不均匀的物料,K值可取O.1;很不均匀的物料,K值应取0.2以上+对于颗粒较大的不均匀矿石,K值可取O.:11.0(见表Bl)。6 HBjZ 207-91 表B1分样筛筛号孔径及试样最小质量筛号筛孔直径最小试样质量(g)日(mm) K=O.1 K=
17、O.2 K=O.3 K=0.5 K= 1. 0 3专5.66 3200 6400 9600 16000 32000 6 3. 36 1100 2300 3-1 00 5600 11000 10 2.00 400 800 1200 2000 4000 20 0.84 71 140 210 350 710 40 O. 42 18 35 53 88 180 60 O. 250 6 13 19 31 63 80 0.177 3 6 9 16 31 100 O. 149 120 O. 125 140 0.105 170 0.088 200 0.074 -一附加说明z本规范由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位六三一所)提出并归口。本规范由航空航天工业部六二一研究所主编,二三二厂参加起草。本规范起草人郭则石、陶雅德、刘文虎、任启运。