1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准HB/Z 208-91 有色金属材料光谱分析用试样的取样规范1992一04-15发布1992-05-01实施中华人民共和国航空航天工业部批准中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准有色金属材料光谱分析用试榕的取样规范1 主题内容与适用范围1. 1 主题内容HB/Z 208-91 本规范规定了有色金属材料光谱分析用棒块状等试样的取样和制样的一般要求，其中包括熔炼分析、成品分析和原材料复验分析用试样的制取万法，以及仲裁和故障分析用试祥等项内容。.2 适用范围.2. 1 本规范适用于铝、镜、铜、铁及其合金等有色金属材料进行光谱分析(含原子发射光谱、X射线荧光光
2、谱)时所用棒(块)状等试样的取样和制样。关于其它有色金属材料光谱分析用试样的取样方法可按照相应适用的取样标准进行。.2.2 本规范可作为航空系统各有关单位制订企业取样标准的参考依据，但企业取样标准不得低于本规范的基本要求。2 引用标准GB 5871 铝及铝合金摄谱光谱分析方法GB 5678 铸造合金光谱分析取样方法GB 9438 铝合金铸件技术条件HB;Z 205 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范HB;Z 206 钢和高温含金光谱分析用试样的取样规范HB;Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 术语有关实验室样品、试样、取样、标准物质等13项术语的解释，可参见HBjZ205及H
3、BjZ206中第3章的内容。4 关于取样和制样的一般要求4.1 光谱分析是一种相对的分析方法，其分析结果的可靠程度取决于所用的标准样品和被检试样之间能影响分析准确度的所有变量是否保持一致。当试样难以选择与标准样品一致的取样方法和制样技术时，可以把标样和试样转变为相同的形式，在转变过程中要严格予以控制，防止由于优先处理标准样品或试样而引入误差。当航空航天工业部1992-04一15发布1992-05-01实施HB/Z 208-91 条件不具备时，通常可采用将代用标准样品校正后使用，或采用经化学分析准确定值的试样，即控制试样的办法解决。4.2 关于光谱分析用棒(块)状等试样的某些重要变量、均匀性、表
4、面粗糙度、棒状试样和平面块状试样的取样和制样的要求等等，可参见HB;Z206中第4章的内容。4. 3 在取样和制样过程中，如果发现存在不符合要求之处且有可能直接影响测试结果时，应再次制取。4.4 当几个熔炼炉次的熔融液同时浇注一个铸件时，在浇注前每炉次最好都取一份分析成份用的试祥。4. 5 试样应置于阴凉、干燥、清洁、无腐蚀性气体的环境中，在保存期间应避免氧化、锈蚀和污染等。4.6 试样的保存期限按各单位的规定执行，一般应保存一年左右。型号工程、商检项目及仲裁分析试样要保存到合同期满或争议解决为止。5 试样的.1取5.1 熔炼分析用试样的制取5.1. 1 测定每一个熔炼号的合金组成时，要求实验
5、室样品具有良好的均匀性和代表性。原则上浇注样键一般在浇注中期采取熔融液，也可根据不同合金和需要而定。有条件采用取样器直接取样或浸入式取样，则质量和效果更好。对于有色金属及其合金的熔融液来说，在取样时应尽可能藏少被空气氧化的机会。采用取样勺取出熔融液再浇注到样模中去的两步式操作，只要认真操作也是可行的。由于铁合金采用真空熔炼的方式，故其熔炼分析用试样取自铸链。5. 1. 2 因为样模的形状、材质和成型工艺等都能影响样链成份的偏析程度，所以在设计或选用样模用于材料的熔炼采样时，必须先进行均匀性检验，证实哪种类型的样模能代表熔炉中合金的平均化学成份，且能使样链元气孔和裂纹等铸造缺陷，选定后才能正式使
6、用a对铝合金推荐采用槽链型样模(见HB;Z207附录A)，其尺寸为L(长)XW(宽)XH(高)= 150rnm X 35mrn X 35rnrn，它的优点是能提高铜元素在结晶时的冷却速度，使铜的均匀度得到改善;铸键表面较平滑，气孔、夹杂和裂纹等缺陷很少。5.1.3 在使用取样勺和祥模前，应把其上的污物擦净。于4005000C烘烤1-缸，喷上涂料，再经烘干后使用。I主g推荐涂料的配制方法为z向10008水中加入500g氧化僻或氧化铁，再加50g水玻璃，混匀。5. .4 将处理好的取样勺直接插入已扒过浮渣的合金熔融液中，迅速搅拌熔融液后，立即垂直取出，把熔融液均匀地注入样模中，要注满。待完全凝固后
7、取出样链，空冷。在冷却后，如采用槽镀型钢样模，则将样键的两端和中间部位各切去20mm长，留作它用。并将余下的两决(45rnmX 35mrn X 35mm)加工成为试样，. -. 块作光谱分析或X射线荧光分析用，另一块供复验或仲裁分析用。5. ,. 5 为使试样的表面粗糙度达到要求，吁用车床或镜床对工作面或照射面进行精加工。例如为使铜合金加工良好，防止油污，可往车刀刀头处呻边加甲苯边车，并注意别在中心部位2 HB/Z 208-91 留下突头.用酒精楠擦净。(注意t除铜合金或高强度铝合金可先用砂纸打磨、酒精清洗外，真官有色金属材料表面不得用砂纸打磨)。对于难以用车床或镜床加工工作面的材料可采用铿刀
8、进行铿削的方法。试样表面的粗糙度对分析结果有较大的影响，因此要求试样和标样用相同的加工方法，并达到相同的粗糙度参数指标(参见HB/Z206中4.6条和4.7条的要求)。5.1.6 对于X射线荧光分析还要应意试样的组成、结构问题，例如试样的照射面应在冷硬化区，铸键的表皮和未被冷硬化区就不宜作为照射面。高硅铝合金在冷硬化后，硅呈微粒状，如用车床精加工，硅粒就会脱落。经验证明，此时改用铿刀等工具加工，分析结果反而具有较好的重复性和稳定性。5.2 成品分析用试样的制取5.2. 1 成品分析用试样对被检材料应具有代表性。试样必须从能代表铸镜、棒材、板材、或铸件、锻件等的平均化学成分的整个或对称的半个横截
9、面上采取，用切割机或锯的方法切取光谱试样二个，其中一个供分析用，第二个供复验或仲裁分析用。5.2.2 对于像铮链和铮合金镜等大型、大量铸链材料的取祥和制样，最好采用钻取、压块和重铸或锯切片、熔化和浇铸的程序。即从每批总样品中选出5个样链，个挨一个排齐平放，使每组样键形成一个短形，画出其对角线，用直径大约15mm的碳化鸽钻头，不加润滑剂，沿着对角线在每个键上钻透三个点，这三个点到键的长边距离分别为短边长度的1/4、1/2和3/4.，将O. 20. 5mm厚的钻屑粉碎、混匀，至少要有lkg重。将此粉碎的钻屑分成两份，一份约750g，用适当的压缩机将其压成若干块后待熔化。另一份约250g，将真签封于
10、一个合适的容器里，待复验或用其官标准方法进行仲裁用。采用燃烧油、煤气或电阻、电感应加热的炉子进行熔化，其温度不得超过5000C0在尽可能短的时间内熔化，彻底混匀，用适当的模于立即铸出三个适宜光谱分析用的试样。按常规制备好工作面，供需双方各取个试样，第三个试样备用。锯切片的操作是沿着矩形的对角线，从每个样键上锯切一片金属(不加润滑剂)，金属片的厚度应能使本身的总质量至少达1kg，将切片破碎后按上法熔化.并制成试样。5.2. ;3 对于包铝板材、管材等由于包层较薄，而且热处理时在恋层和包层之间已产生扩散，因此在取样之前，要将包铝层除去，则可对莓材成份进行比较令人满意的分析测定。(必要时可先用金相检
11、验和光谱分析的综合方法予以验证)。5.2.4 关于有色金属材料成品分析用光谱试样的制取方法的其余内容，可参阅HB/Z206第5.2.2和5.2. 4条所述，但切取试样的质量数比钢和高温合金要少，如铝合金常取试样401508等。棒(块)状等试样的尺寸，可由分析单位根据仪器和分析方法的规程自订。凡不宜取光谱分析用试样的有色金属材料，可按HB/Z207中第5章的要求制成分析用样屑，然后用电感藕含等离子体发射光谱法或X射线荧光光谱溶液法进行测定。5. 3 原材料复验分析用试样的制取. 3. 1 入库时应按技术标准或特殊要求进行化学成份的复验。复验时，按本规范第4章关于取样和制样的般要求及第5.2条成品
12、分析用试样的制取要求，制成符合分析方法所要求的合格试样。3 HB/Z 208-91 5. 3. 2 对于粉料、海绵状料等可参照HB/Z207第4章取样原则取得实验室样品，然后采用四分取二法(见HB/Z207附录民)缩分以制得合格的试样，叫采用电感耕合等离子体发射光谱法或X射线荧光光谱溶被法进行测定。也可根据本规范第4章取样原则选取适量的实验室样鼠，通过重熔和再铸后.按照本规范第5.1条熔炼分析用试样制取法制成合格的试样。5.4 重新取样当成品分析或原材料复验分析的结果不满意时，可以重新取样。根据需要呵取双份料(两份试样)进行复验，即在原取样部位和同一批材料或零件的其它适宜部位各取一份，但不能在
13、同一批料的同一根(张、卷、盘)_t同时取两个试样。6 仲裁和故障分析用试样的制取6.1 仲裁分析用试样的制取6. 1. 1 当供需双方对产品成份的分析结果有争议时，可由双方同意的第三方或由双方的主管部门指定的仲裁试验室进行仲裁分析，最后以仲裁分析的结果为准解决争议。仲裁分析用试样应在争议双方同时在场时，严格按照本规范关于取样和制样的一般要求或按双方协议的规定制取。6. .2 仲裁试验室对取样有特殊要求时(如需要提供原始断面尺寸的样块)，应按其要求取样。6.2 故障分析用试样的制取在试车、试飞或飞行中一旦出现了故障，需要对损坏的零部件进行化学成份分析检验时，首先将待检零部件的外表采用适宜的方法清
14、理干净(事先记录好该零部件外表被污染的状况)，然后根据其尺寸和取样制样的原则，按照本规范第4.2条和第5.2条的要求制成棒(块等状试样，并确保工作面或照射面粗糙度的要求。对于微量的金属粉末状的试样，可采肘有关的物理方法进行分析，也可采用电感槽合等离子体发射光谱法或X射线荧光光谱溶液法进行测定。7 取样报告7. 1 对于仲裁和故障分析用试样的制取，必须有取样报告备案。7.2 取样报告的主要内容应包括1材料牌-号、炉批号、编号、零部件名称、取样部位、取样数量、尺寸、以及所依据的取样标准编号与取样人员签字、取样日期等。4 HB/Z 208-91 附加说明z本规范由航雪航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位(六二一研究所)提出并归口。本规范由航空航天工业部六二一研究所主编，二三二厂参加起草。本规范主要起草人z刘文虎、任启运。
