1、中华人民共和国航空工业部指导性技术文件镇铺扩散镀层通用工艺说明书HB/Z 31-82 北京1 9 8 Z 总则中华人民共和国航空工业部指导性技术文件裸镜扩散镀层通用工艺说明书r一一-1I HB/Z31-82 1 L一-EJ( 1 ) 本工艺说明书制订了低合金钢、不锈钢零件镇隔扩散镀层通用工艺方法。( 2 ) 镇铺扩散镀层具高由橄榄谈褐色，灰色到黑灰色外观，是中温防护镀层，它在5000C以下，能很好的保护钢不被腐蚀和氧化，并具有一定的耐冲刷能力。适用于低合金钢，不锈钢零件在50QOC以下温度使用时的保护。( 3 ) 镇铺扩散镀层电极电位-0.6.8伏，对低合金钢，不锈钢均为阳极镀层，然而当表团的
2、镰铺扩散层被腐蚀或冲刷掉而裸露出镖底层以后，则裸露部分不再有阳极性保护能力，而是和镰镀层一样对钢基体是阴极防护层。( 4 ) 本工艺对钢基体疲劳强度有不同程度的降低，为此电镀时应严格控制镇镀层的应力。对疲劳强度要求高的零件，在工艺申还应采用镀前喷丸强化，以改善疲劳强度。( 5 ) 本工艺不适用于不能达到最低镶层厚度3，LL的零件和33击。C加热后，硬度低于图纸要求的零件。所有轩焊和熔焊工序应在零件镀前完成。1. 工艺流程1. 1 不锈钢及耐热合金钢电镀镰铺工艺流程1. 1. 1 镀前验收1. 1. 2 有机溶剂除油1.1.3 装挂1. 1. 4 化学和电化学除油1. 1. 5 热水洗1. 1.
3、 6 流动冷水洗1.1. 7 强腐蚀1.1.8 流动冷水洗1. 1. 9 弱腐蚀1.1.10 流动冷水洗1.1.11 预镀镇1. 1.12 流动冷水洗1.1.18 镀镇1.1.14 流动冷水洗航童工业部第六二-研班所发布提出1 9 8 Z * 10月1日集施六二-所四=0广起草共10页第2页1.1. 15 镀铺1.1. 16 流动冷水洗1.1. 17 铭酸盐处理1.1.8 流动冷水洗1.1. 19 吹干1. 1.20 扩散处理1. 1. 21 清除表丽蠕氧化物1. 1 .22 流动冷水洗1. 1. 23 热水洗1. 1. 24吹干1. 1. 25 检验扩散镀层质量1. 1. 26 涂油HB/Z
4、81 82 1.2 低合金钢零件电镀穰铺扩散镀层工艺流程z是在1.1中取消主芹1.1.111.121主，工序1.1.-1.1.8可根据零件的特点，战需要进行。局部电镀零件，在镀前;在行绝级.2. 主要工艺说明2. 1 镀前验收电镀前零件表面质量按HB5034-77的规定验收。图纸规定喷丸强化的零件，表面需经喷丸处理，11ft丸工艺按HB/Z2-SO执行。2.2 有机溶剂除油根据电镀前零件的表而i情况选择汽油或其他有机溶剂进行除袖。2.3 化学或电化学除irtl可以任选下罗Ij方法之一进行除泊。2.3.1 钢铁零件化学除油2t性的(NaOH )工业级碳酸的(:K aC03 .10HzO )工业级
5、磷酸的(NasP04.12HzO)工业级水玻璃工业级总碱j雯(相当NaOH)温度时间2.3.Z 钢铁零件电化学除油z苛性的(NaOH ) 工业级碳酸纳(NazCO;j.l0HzO)工业级磷酸讷(Nn3PO.10HzO)工业级7民联用工业级总碱庭相当NaOlf)电混在子度温度60.80克/升20-40克/升20-40克/升3 .10克/升65.100克/升70-900C 除净为止30-50克/升20-30克/升20.30克/升3-5克/升40-60克/升,3 -10安塔/(分米)2 6O-:80C 时间电极材料注E允许用上述恪议代替化学除油e2.4 强腐蚀H8/281-82 阴极阳极3.5-分钟
6、1 -5分钟共10页第3页铜板或镀镇钢板除去零件表面的锈蚀产物和氧化物，可在下述任一种浴液巾进行。2.4.1 盐酸(HCl，比重1.19)工业级50%以上体积若丁盐酸含量的0.4%温度时间室温106J.钟以内2.4.2 硫酸(H!SO.比重1.8-4)工业级100-150克/升盐酸(HCl，比重1.19) 工业级100-150克/升若丁0.3-0.5克/升温度室温时间10分钟以内2.5弱腐蚀为活化金属表面使镀层与基体结合良好。硫酸(H1SO比重1.84 )工业级或盐酸(HCl，比重1.19)工业银温度时间2.6 预镀镇I1.00-150克/升100-150克/升室温0.5-2分钟改善镶层与不锈
7、钢、耐热钢基体的结合力，在腐蚀后政镀镇。盐酸(HCl，比重1.19 )化学纯r180-230克/升氯化镶(NiCl6HzO)化学纯200-250克/升温度室温电流密度5 -10安培/(分米)2时间零件不通电在槽申停放2-4分钟然后通电，总电量不低于33安培分/分米Z镇阳极材料Ni-Ol, Ni-l 注，如预被镇前进行补充强腐蚀工序，可取消镶镰工序中的不通电腐蚀时间。预镀镇后应立即进行镶镶工序.2.7 镀镇可佳选下列方法之一进行镀键。2.7.1 硫酸镶槽硫酸镶(NiS04.7HzO)化学纯氯化镇【NiClz6I-IzO) 化学纯硫酸制【Na.SO. .10H2 ) 化学纯棚酸CHaBOs ) 化
8、学均3003O克/升1015克/升100 -150克/开4050先/升共10页第4页H8/Z31-82 12皖基硫酸纳(CUHZSOS03Na)化学纯糖精(食用，再结晶)PH值(用精密试纸测温度电流密度阳极板阳极面积比阴极面积2.7.2 氨基磺酸镇槽0.03-0.05克/升根据应力测试结果酌情添加3.5-4.5 45-55OC 3-5安措/分米ZNi-Ol Ni-1 1-1.51 氨基横酸镇(Ni(SOsNH2)2.4日zO)化学纯a.ti由-400克/升氯化镇(NiClz6HO)化学纯5-10克/升棚酸(HsBOs)化学纯35-40克/升12炕基硫酸讷(C 1 d -I 2 50SOsNa
9、)化学纯9.03.0.06克/升温度45-550C PH值用精试纸测电流密度阳极板阳极困积比阴极面积2.7.3 化学镀镇2.7.3.1 硫酸镇或氧化镰3.5-4.5 3-5安培/分米zNi-O_ Ni-1 1-1. 5:1 硫酸镰或氯化镶(Ni凶50，旷7H2或NiC126H2)化学纯30-35克/升次亚磷酸纳(NaH2P2.HzO) 化学纯10-20克/升醋酸锵(CH3COOl、归、拧橡酸纳(Na句3C6 自H507.斗2H20)化七学纯8-12克/升PH值4-5温度859SOC 2.7.3.2 硫酸镇或氧化镰硫酸镇或氯化镇(NiSO，.;1H0或NiClz6日阜0)化学纯30.35克/升次
10、亚磷酸锅(NatPOz HzO 化学纯18.22克/升醋酸纳(CH3COONa)化学纯i2克/升PH值4-4.5 温度80-as C 住自采用化学镶镇的不锈钢及低合金钢零件，在保证结合力的要求下，可不进行工序2.-2.5.PH值开始时应调至上限，在镰镇过程中不允许调整PH值洛液不允许直接加温，可用水浴间接加温。零件镀完镇经冷水洗后，尽快浸入镀铺槽中电镀锚，不准停留。2.8 镀锚可佳选下列溶液之一进行镀桶。2.8.1 tt化镀锚氧他幅(Ccl) 化学纯30-40克/升苛性销(NaOH) 氟化制(r、JaCN)硫酸纳(Na1S0 lOH20 ) 碗酸镇(NiSO l 7H20 ) 亚硫酸盐纸紫液温
11、度电流密度阳极材料2.2 无氧镀铺HB/Z3l-82 工业级工业级化擎纯化学纯可不加15-40C 氯化馁(NH.CI ) 工业级共10页第6页15卢2岳阳升140-160克/升3050克1711 -1. 5克/升8 .12克/升1 -2.5安墙/分米zcd .1 cd一宦180.240克/升，0-70克/升氨三乙酸CN(CH2COaH3 J工业级乙二胶四乙酸(C1oH1eOeN2) 化学纯剖，咱u庭/升硫酸铺(cdSO, 3/8H z 0 ) 12民基硫酸铀(C12 H25 0503 N.) 硫酸镶(NiSO.吃H量。光亮剂(以固粉含量计)PH(用精密试纸测电流密度阳极材料温度2.9辖酸盐处理
12、为了防止隔镀层被沾污所进行的工序。重铅酸纳(Na2CrZ07.2H20)温度时间2.10 扩散处理化学纯40-55克/升化学纯0.04-0.06克/升化学纯0.04-0.4克/升化学纯0.8-1.2:克/ilt6.7-7.0 0.5.，2.。安培/(分米)2.cd-l .ed-2 10-40C 40.55克/升60-700C 15-80秒电镀后24小时之内，在循环空气炉中，于335土50C扩散一小时，零件出入炉时炉温均不得高于2500C。2.11 表面清理为除L去扩散后表面疏松氧化物。冰醋酸cc日3COOH，98%) 温度时间筐，应避免手指印沾巧零件表醋。2.12 检验扩散层质量挂HB5196
13、-82进行e.13 涂油化学纯5 % (体积)室温除净为止电镀零件没有镀层的表面，必须涂阴锈油，防止锈蚀。涂油时不允许沾泻扩散层。住为渭理表面多余铺，可增加喷九消理工序.脑丸工艺条件，弧高度。.05，专用玻璃丸。.05-0.15毫米.但耐热耐蚀性能必须满足厨m标准要求，共10页第6页HB/Z31-82 3. 电镀镇溶液的配制3.1 硫酸镇槽3.1. 1 在楼槽内加入2/3容积的蒸馆水，顺序加入院酸镇，氧化镇和疏酸纳搅拌至全部溶解。3. 1.2 单独用热蒸馆水溶解棚酸，加入槽中搅拌并加蒸馆水至规定容积，分析榕掖申各成份含量，根据分析结果进行校正D3.1.3 用双氧水法除铁及六价锚杂质。先将溶液酸
14、化至PH值为4，然后加入1-4毫升/升约30%的双氧水(化学纯搅拌加温至50-S50C，经2-3小时后加入5%的氢氧化纳(化学纯使PH值达到6，静止4小时以上进行过滤。3.1.4 用活性碳吸附掉有机杂质。酸化溶液PH值为5.6-5.8，按2-3克/升加入活性碳，搅拌8小时(吸附掉有机杂质)，静止12小时后进行过滤。3. 1. 5 将溶液过滤后调PH值3.5-4.5，以O2-0.-4安培/(分米)2电流密度通电处理至镀层外观合格。3. 1.8 用螺旋式镀层应力测定仪测镀镇层应力，按HB 5196一82中2.3.2进行。注，当应力超过标准时，糖稍加入量约0.03-0.1克/升。3.2 氨基磺酸镇槽
15、3.2.1 在镀槽内加入经.，容积的蒸锚水，按计算量加入氨基磺酸镇搅拌至溶解。也可用氨基磺酸化学纯与破酸镇化学纯反应生成氨基磺酸镖，此时将氨基磺酸加人槽中，在搅拌下缓缓加入碳酸镇注意不要使反应太激烈)，待反应完毕，槽液应透明清亮。反应式2NiC03 + 2HS03 NHzNi(S03NH z)z +HZC03 COz f +HzO 3.2.2 将氯化镇加入槽中，搅拌均匀。3.2.3 单除用热蒸锢水溶解棚酸加入槽中，搅拌并加蒸锚水至规定容积03.2.4 按硫酸镶槽配制过程中的3.1.3，3.1.4, 3.1.5, 3.1.6进行。注z洛液PH值用氨基磺酸溶液化学纯戎5%氢氧化铀化学纯调整，3.8
16、 化学镀镰槽3.3.1 用热蒸馆水溶解拧橡酸锅和醋酸铀于一个容器中，将硫酸镰或氯仁编用热蒸J锢水溶解在另一个容器中，并搅拌均匀。把两溶液过滤到镀槽中，加水至规定容积菌3.3.2 当PH值高时用1:10的硫酸或醋酸调整，使其达到规定笛，p;低、耐用1:3氨水(25% )调高。3.3.3 用蒸馆水1在解次亚磷酸剧，在镀前2-3分钟加入镀镇槽中槽液温度应加热至800C以上)搅拌均匀，即可开始生产。3.4 氟化镀铺珞液的配制3.4.1 在镀槽中力lX-J1容积蒸馆水，按计算量加入氨化锦搅拌溶解。3.4.l 将氧化铺用蒸t留水调成糊状在搅拌下缓慢地加入氟化的溶液中至i在解。3.4.3 将硫酸的、硫酸镶和
17、氢氧化纳分别单强溶于蒸锢水，加入上述溶液中搅.jt均匀并加水至规定容积。过滤和分析洛浓各成分3.4.4 将亚硫酸盐纸浆浓单独溶于热蒸馆水中加入槽内，并搅排均匀，最后通电处理HB/Z31-82 共10页第7页(阴极电流密度O.1-JO.3安培/分米z) 10小时。3.5 无氟镀俑溶液的配制3. S. 1 在镀槽申加入2/3容识的不超过70C的蒸馆水将氯化接溶于其中。3.5. 2 在搅拌下加入氨三乙酸搅拌均匀，此时溶液应呈混状的臼色。3.5. 3 常lJ取氢氧化铺2分别溶解硝酸铺、氧氧化制，将氧氧化纳溶液缓慢加入碗酸滤溶液中，并不断搅拌。反应式=cdSO, + 2NaOH一-+cd(OH)zt +
18、 NazSO, 待沉淀完全后弃去溶液，并将沉淀清洗3-4遍，搅拌下将氢氧化铺加入镀铺槽中。3.5. 在不断搅拌下缓缓将浓度约为70%的氢氧化纳熔液加入镀槽中，至PH值达到6.2左右，此时沉淀溶解，槽液应透明。8.5.5 在搅拌下将乙二胶四乙酸加入镀铺槽，并再次调整PH窒6.7-1.008.5.8 将单独溶解的硫酸镰加入槽中，搅拌均匀后加水至规定容积。8.5.7 过滤分析槽液各组份，按分析结果进行调整，然后加入单独溶解的十二烧基硫酸纳及预审IJ好的光亮剂，搅拌均匀，最后用O.1O.3安培/分米Z电流密度通电处理10小时以上。:l=.1过滤前视洛液情况，可用活性碳平日铮粉处理见5.2.3再进行过滤
19、.附z光亮剂的配制用热水溶解配比为1:5的困色剂及六次甲基四胶(如用固色粉代替固色剂，则配比为1: 10 )然后加活性碳为固色粉重量的1-3%)进行吸附处理，脱色去杂质，i立法再加热烹结晶析出即可使用。4.溶液分析项目及周期溶液的分析项目及周期表1序号溶液名称分析项目周期自定 11 4 预镀镇盐酸、氯化镇If I iffi B hIiI: iIIII I 硫酸镇、氯化镇、棚酸、PH值，5 I 硫酸镇镀镶槽| I 1I111I=Il-1j;Ofe1lX 1I 钢、亚磷酸钢、PH值l g I王与白白-一一_.-一一瓶底京2:面:三百四厂丁一一一一I/IJ m 17.x lm_:r_._ 一_1乙酸
20、、疏酸铺、PH值l 9 I氟化镀铺槽l铜F俨氢氧化钧、铺，杂质IIJ 共10页第8页HB/ Z31-82 5.电镀溶液维护和调整5. 1 镀镇溶液的维护和调整5.1.1 按分析结果，将各种化学药品用蒸馆水单独溶解，进行槽液的调整，糖精的添加量根据镰镀层应力值情况而定。&.1. Z严格控制溶液的PH值，分别使用相应的稀硫酸、氨基磺酸、氢氧化纳溶液调整PH值。5.1. 3 镀镇槽应当为循环过施式镀槽，排除溶液巾的脏物。5. 1.4 镀镇溶液杂质含量=铜不超过0.05克/升，铁不超过0.1克/升，钵不超过0.01克/升，不允许带进六价锚。5.1.5 阳极板应套好尼龙套，不用时取出。5.2 镀铺溶液的
21、维护和调整5.2.1 按分析结果添加主盐、络合剂3慕他成份根据镀层质量情况补加。5.2.2 阳极极应套好尼龙套，不用时取出，不要在电镀溶液巾反镀零件，越兔海液中有害杂质含量增加。5.2.8 溶液要定期过滤，过臆前加入活性碳化学纯)1-2克/升，搅拌2-3小时，然后再加钟粉0.5-1克/升搅拌均匀后，静止1-2小时再进行过忧。5.2.4 镀铺溶液的允许杂质含量z铜不大于1克/升，锡不大于0.05克/升.08. 常见故障排除及返修1.1 电镀镰及化学镀镰常见故障的产生原因及排除方法见表2镀层局部有雾状!镀层布暗色或黑色条纹楼层发脆脱落电镀银常见故障及排除方法产生原因排除方法表21.溶液中含有有机杂
22、质2.缺少润湿剂3. P H值偏高或偏低4.溶液中有铁杂质j容液中有铜杂质溶液中有钟或有机杂质1.溶液中含铁杂质2.溶液中含有机杂质3.中途断电4. P H偏高或偏低1.加入活性碳，按3.1.4方法处理2.加入0.03-0.05宽/开十二烧基硫酸纳，增加阴极移动3.调整PH值在规范范围内l 4.按3.1.3方法处理调整PH3-4 ，用0.01安培/分米z电流密度通电处理，用铁板作阴极t3-4小时酸洗i一次阴极至极板不出现红色为止用学化方法除钵，碱化溶液PH至6-6.5, 仔细搅拌使生成氢氧化详沉淀，然后过掠，加入活性碳，按3.1.4方法处理1.加入双氧水按3.1.3方法处理2.加入活性碳按3.
23、1.4方法处理3.保证电镀过程4.调PH值在规沱范围内HB/ Z3t-82 宅、.-P-AHd-吨，第-表-续页hu -EAz 共-生产原因|排除方法1阴阳极面积比不对! 1.保持阴阳极面积比在规范范圈内2.阳极钝化溶解速度太低I2.适当加入氯化镖，阳极板在7500C-8000Ci退火2小时随炉冷却 1.保持槽温在规范范围内2.调整PH至3.5.4.53.添加糖精4.除杂质1.温度不均匀! 1.水浴加温2.镀前处理没有做好! 2.仔细做好镀前处理3零件碰在一起或装挂不当I3.注意合理装挂，经常翻动事件6.Z 电镀铺常见故障的产生原因及排除方法见表3。1.镀镜前镇镀层不清洁或1.保持镇镀层表面清
24、洁，镀镶后应尽快镀铺表面钝化! 2.电镀液中有六价铭污染i2.加入连二亚硫酸纳(加入量不超过0.07!克/升充分搅拌使六价锦还原为三价锚，或用10.1.0.5安堵/分米z通电处理，阴、阳极面积比2.3 : 1 ，使六价锦还原为三价格呈碱式结酸盐沉淀度障-浓故-盐见-镇常田中液化熔变镇层应力高于规I1.槽液温度低定范围I 2. P H值过高3.糖精消起4.槽液杂质含量高污染化学镀镰镣层粗I1.温度高或波动大槌和脱落1 2.浴液中有粒状杂质化学镀躁、镇层1次亚磷酸纳分解上有暗色粉末镀层不均匀或镀不上电镀铺常见故障及排除方法常见故障|生产的原因镀层附着力差表面起也1.严格控制温度2.过施ti容液更换
25、溶液表3-vvr u到除方法镀层发脆及撑块(梅、液中含有有机杂质，光活性碳吸附处理后，过法(见5.2.3)|亮剂用量过高| 镀层发暗或有暗I1.溶液含有铅、锡、银等I1.用0.1-0.3安培/分米2通电处理色班点|金属杂质! i 2.光，完剂不足或温度低2.加光亮剂或提高温度l 添加剂不足或杂质的影响|加入0.3-0.4克/升十二皖基疏酸锅，进行活性碳吸附处理(按5.2.3)镀层出现麻点共10页第10页HS/Z31-. 82 续表3常见故障生产的原因排除方法矗镀层附着力差，1 溶液络合剂含量过高，金;调整溶液各成份，含量符合工艺规范阴极上有大雯氢|属盐不是l 气析出，阳极呈!结品状态| 6.3 镶辐扩散镀层的返修不合格的镇锚扩散镀层，可用下列工艺进行退除。6.3.1 间硝基苯磺酸销CNOzCsH4S03Na) 氟化纳CNaCN ) 温度时间6.3.2 浓硝酸CHN03比1I!1.4) 温度时间6.3.3 硝酸CHNOh比重1.41 ) 盐酸(HCl, 比重1.16) 温度时间it.碳钢和-Pt.i合金钢零件仅用方法6.3.10怯6.3.2和6.3.3方法远悻时零件不允许带水人础。工业级70-80克/升工业级70-80克/升70-80C 退进为止工业级室温除i争为止(防止过腐蚀工业级9份夺体积)工业银1份体积3室温迢迢为止防止过腐蚀
