1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件钢铁零件磷化工艺-、单则1 .本指导性技术文件制订了钢铁零件磷化的通用工艺方法。r-II-_I-.c吨1 HB / Z 5080-78 I L.，._，.，-._，_.，_.J 2 .金属制件在特定条件下同含有停、锤、铁的单磷酸盐溶液相作用，使其表面生成难溶性磷酸盐膜的过程，称为磷化。磷化膜层的主要性能和用途如下s磷化腿层多孔，具有很好的吸附性，是油漆的良好底层，磷化膜层经浸油处理后，可作为大气、滑油条件下工作的金属制件表面的防护层，磷化膜层具有较高的电阻，可作为砂钢片的绝缘层，磷化膜层不粘附熔融的金属，可用于局部渗氮零件防止沾锡，还可用来避免压铸零件
2、与模具的粘结，融化酶层可用作零件冷撒、冷挤时的润滑层，从而延长模具的使用寿命，确化膜层亦用作高强度钢防护层，磷化的优点在于可以在管道、气瓶和形状复杂的金属市IJ件的内表面上、以及难以用电化学方法获得防护层的制件表面上得到磷化膜层。3 .钢铁零件确化工艺流程，( 1 )磷化前验收( 2 )有机溶剂除油( 3 )装挂( 4 )化学除油或电化学除油( 5 )流动热水洗( 6 )流动冷水洗( 7 )揭腐蚀( 8 )流动冷水洗( 9 )中和( 10 )流动冷水洗二、工艺擅疆注z为提高磷化膜层质量，制件磷化前最好采用吹砂处理.三帆工业部发布三0-究研所摆出118 ( 11 )腐化( 12 )流动冷水洗(
3、13 )流动冷水洗( 14 )填充( 15 )流动热水洗( 16 )干燥( 17 )拆卸( 18 )检验膜层质量( 19 )浸油1 979华7月1日实施三二O厂、南.航窒工业学院起草共7页第2页HB j Z 5080一78吹砂和确化间隔一般不应跑过6小时，若零件表面无锈点，可适当延长间隔时间，但不得跑过24.，j、时.吹砂零件可不选行(2 )和(4)-(9)工序.局部电镰铸、榻的零件不进行(2 )和(4)-(9)工序。啧在在件，磷化与喷族问隔不应超过24小时，导管可适当延长间隔时间。三、主要工序说明确化前验收4 .磷化前苓件的表面质量应符合HBs034-77的规定。有机遭剂除油5 .可视零件表
4、面情况，用石油醋、汽油、香焦水等有机溶剂除j由。装撞6 .装挂应避免零件重叠，便于形状复杂的零件的管孔瓶腔在磷化过程中更换槽液，并防止磷化过程中在零件某些部位产生气袋。化学除油和电化学除油7 .根据零件表面油污情况，可选用下列方法除i由或联合除油z( 1 )化学除油z苛性销(NaOH)工业级60.80克/升碳酸纳(Na2C0 3.10H20 ) 工业级20-40克/升磷酸纳(Na3P04.12H20)工业级2040克/升水玻璃工业级3 -10克/升总碱度(相当于NaOH)65-100克/升温度70-90CC 时间除i争为止( 2 )电化学除油z苛性纳(NaOH ) 工业级30._，50克/升碳
5、酸锅(Na2C03 . 10HzO ) 工业级20-30克/升磷酸纳(Na3 P04- .12H20) 工业级20.30克/升水玻璃工业级3-5克/升总碱度(相当于NaOH)40-60克/升1M I也ZZ=L 60-80OC 电流峦度3 -10安培/分米z时问阴级z3-5分钟阳级z1 -5分钟电极材抖钢扳或镀镇钢板:.E1仰性或1部Alt零件以反抗拉强度大于140公斤/毫米Z的钢零件不允评阴极除油。在阳战战黑灰时，可以根据具体情况边当延位时间，以除净!黑以沟止。弱腐蚀8 .为了活化金属表面，使磷化膜层与基体金属结合良好，可在下列任一溶液中进行弱腐蚀z119 共7页第3页( 1 )盐酸(HCl比
6、重1.19) 或硫酸(HZS04比重1.84) 温度时间( 2 )磷酸(H3P04比重1.7)温度时间HB IZ 5080-78 注=抗拉强度大于140公斤/毫米Z的钢零件不允许在酷溶擅中腐铀.有摇撞层的零件不得在含有盐酸的溶液中腐他.中和工业级100-150克/升工业级100-150克/升室温0.5., 2分钟工业级100-150克/升室温0.5-1分钟9.为避免零件残留的酸液带入磷化槽内，可在下歹Ij溶液中进行中和处理z碳酸纳(NaZC03.10HzO ) 温度时间10.热磷化z磷酸(H3P04比重1.7)确化磷酸二氢辞(Zn(HzPO.)z.2HzO)硝酸伴CZn(N03)z.6HzO)
7、 总酸度总酸度z游离酸度温度时间无磷酸二氧辞时，可在下列溶液中进行z氧化铮(ZnO)磷酸(H3P04比重1.7)硝酸(HN03比重1.42) 总酸度总酸度E游离酸度温度时间工业级30-50克/升室温0.5-1分钟工业级9.5.，13.5克/升Z业级28.，36克/升工业级42-56克/升70-.90点5 ., 6 92.,98C 10-20分钟工业级23-27克/升工业级33.38克/升工业级20-24克/升70-90点5-6 92-98C 10-20分钟注s磷化溶液酸度之点散，是指用O.lNNaOH榕被捕定10毫升磷化语被所消耗的NaOH溶液的毫升数.当用目击肚作指示剂时，所需O.lNNaO
8、H溶液的毫升数称为确化溶液总酸度的点数，当用甲基橙作指示剂时所需要的O.INNaOH溶液的毫升数称为确化溶液游离酸度的点数。磷化过程申，凡营状零件内孔的溶液需更换3.5次，瓶内腔潜液需更换2.3次，复杂形状零件需摇晃1-2次.11.室温磷化=具特点是膜层较薄、结晶细致、耐蚀性较差，但可节省加热设备，具有成本低的优点。推荐配方如下z120 HB/Z 5080-78 磷酸二氢辞(Zn(HZP04)Z.2HzO)硝酸样(Zn(NOJ)z.6HzO) t硝酸纳(NaNO z ) 总酸度游离酸度温度时间流动热水洗12.在70.，90C的流动热水中进行洗涤。填充共7页第4页工业级50-70克/升工业级80
9、-100克/升工业级0.2-1克/升78-100占4-6点室温20.30分钟13.为提高磷化膜层的防锈性能，磷化膜层可在下列溶液中进行填充处理z重络酸锦(K ZCrZ 0 7 ) 温度时间洼，砂钢片磷化后可不填充处理。对于1令撒、冷挤零件磷化后用肥皂摇撞填充。干燥工业级50.80克/升70-90C 10.15分钟14.零件干燥可采取热风吹干，也可放入100-11 0 c的烘箱中烘干20.30分钟。检验膜层质量15.磷化膜层质量检验技HB5063-77进行。漫油16.除需涂漆的零件外，随即浸涂防锈油。四、硝化浩液的配制17.磷化溶液的配制方法如下z( 1 )用磷酸二氧铮盐配制:将磷酸二氢铮和硝酸
10、铮分别用少量水溶解，在不断搅拌下先后溶于以水稀释过的磷酸溶液中(先加入磷酸二氢辞，为加速溶解，可将溶液加热到40-50C, 然后加入硝酸绊)，最后加水至规定容积，并搅拌均匀。( 2 )用氧化钵配制IJ:将计算量的氧化钵用少量水调成糊状，在不断搅拌下缓慢加入硝酸，然后继续搅拌逐渐加入磷酸，最后加水至规定容积，并搅拌均匀。( 3 )先配浓溶液然后稀释成工作液z先配制成下罗IJ成份的浓溶液，然后取1份体积的浓溶液加入9份体积的水稀藤成工作液z磷酸(H3P04比重1.7)工业级130克/升磷酸二氢铮(Zn(H2 P04) 2 .2HzO J 工业级360克/升硝酸梓CZ n (N 03) 2 6H 2
11、0 J 工业级560克/升或氧化拌(ZnO)工业级270克/升磷酸(H3P04比重1.7)工业级380克/升121 共7页第5页HB /Z 5080-78 硝酸(HN03比重1.42) 溶液的配制l方法同(1 )、(2 )。工业级240克/升注s配制和补加水时，需用蒸锢水。配制好的新确化被工作前需煮沸0.5-1小时.为保持溶液平衡，溶液中的少量沉淀物不必除去.五、葡化溜溃的维妒与调黯18.磷化溶液的维护z( 1 )在操作过程中严禁将Cl-，504-2等有害杂质带入槽内。槽内Cl-、504-2的含量一般不得超过0.5克/升，含量过高时会使磷化膜层受到腐蚀。( 2 )应在工作温度下分析和调整溶液。
12、( 3 )为稳定溶液温度，防止有害杂质溅入，磷化槽在生产和非生产时间一般都应关好槽兰皿( 4 )避免在磷化溶液沸腾状态时工作。19.磷化溶液的调整:主要是调整溶液的酸度，其调整方法如下z( 1 )每100升磷化溶液中，总酸度不足1点时可加入下列调整溶液108毫升z磷酸(H3P4比重1.7)磷酸二氢铮(Zn(HzP04h.2HzO) 硝酸梓CZn(N03)z.6HzO) 水或工业级210.220克工业级460-470克工业级470-480克520-530克氧化铮(ZnO ) 磷酸(H3P04比重1.7)工业级工业级173克416克硝酸(HN03比重1.42) 工业级164克水247克( 2 )每
13、100升磷化溶液中，总酸度不足1点时也可直接加入下列物质量s磷酸(H3P04比重1.7)工业级20-21克磷酸二氢铮CZn(HZP04)2 .2Hz 0) 工业级46.，47克硝酸铮CZn(N03)z.6H2.0) 工业级47-48克或下列浴液z氧化铸(ZnO)工业级30克磷酸(HSP04比重1.7)工业级70克硝酸(HNOs比重1.42) 工业级28克42克( 3 )根据情况，允许向槽中舔加个另1组份，对j吝液进行单项调整s加入H3P04(比重1.7 ) 0.27克/升，游离酸度约可提高1点，加入ZnO0.5克/升，游离酸度约可降低1点;加入Zn( N03h.6日z02-2.2克/升，总酸度
14、约可提高1点3122 HB I Z 5080-78 共7页第6页加入Zn(H2P04)2.2H2 0 1-1.2克/升，总酸度约可提高1点，总酸度偏高时，可用水稀释溶液。六、糟溜的分析项目与周期20.溶液的分析项目与周期见表1; 序号溶液名称分中斤1 化学除油和电化学除袖溶液总碱度甲一，-一一一-2 弱腐蚀溶液盐酸或硫酸、磷酸3 中和榕液碳酸纳一-一一一二4 磷f七j容液游离酸度、总酸度项表1目分析周期2-4周-.-2.4周2-4周1-2天有害杂质zCl-.S0，气AL.As.P 按需进行5 填充熔液重错酸饵按需进行注s分析周期是指二班制槽被连续正常工作情况下的分析周期，特殊情况下可适当调整分
15、析项目和周期.七、常见故障排除及不合格膜恩的退除21.常见故障的产生原因及排除方法见表2: 表2常见故障!生产原因磷化膜层粗糙游离酸度过高一_._.一一一一一-温度过高.一一-一-.-一一一磷化膜不牢温度和酸度低时间短一一一一一一由一一磷化膜层太薄或不成温度过低膜层磷化溶液组成不协调酸度比值太高一一一一一一一一一-一膜层有黑色斑点游离酸度太高磷化溶液组成不协调表面有挂灰|培液单位体积负荷大排除方法调整酸度-一.-咽降低温度调整温度和酸度-_. . . _. -延长磷化时间升高温度一-.-分析并调整溶液二调整酸度比值一一-一-一一降低游离酸度调整溶液十一一一-一一一，-一一一r 减少溶液单位体积的负荷溶向更沸腾时停止工作，或根据情况取出部分沉淀物123 共7页第7页22.不合格膜层的退除方法z( 1 )用吹砂法退除。( 2 )在下列溶液中退除z错哥(Cr03)疏酸H2S04比重1.84) 温度时间注$高强度钢不允许在酸液中除膜.124 HB /z 608078 工业级100-150克/升工业级1-3克/升室温除净为止
